neu hier...

[mgritsch]

alternativ hätte man das Kupferacetat auch aus Kupfersulfat über den Zwischenschritt des Carbonats (analog des Magansalzes) herstellen können. Vorteil ist, dass man dann recht gut stöchiometrisch und nicht mit soviel Säureüberschuss in der Mutterlauge arbeiten kann.

Ein mühsames Verfahren, vor allem wenn man keine Nutsche hat um den Carbonat-Niederschlag abzusaugen. Plus Verunreinigung durch verschlepptes Na. Essigsäure ist billig, der Überschuss tut nicht weh.

Auch eine Umsetzungsreaktion von Kupfersulfat mit Calciumacetat (leicht herstellbar aus Essigessenz und Schlämmkreide, alternativ gehen auch zerkleinerte Muscheln, Schneckenhäuser oder enthäutete weiße Eierschalen) wäre denkbar gewesen. Allerdings ist dann anschließend eine Saugfiltration notwendig, um die Kupferacetatlösung vernünftig aus dem Gibsbrei abtrennen zu können.

Auch das klingt eher nach Strafverschärfung und mehr neue Probleme als Nutzen

P.S.: Wie wäre es denn mal mit Kristallen aus Chromalaun

Sehr hübsch aber aus welchem Cr-Salz?

[immi07]

Hallo mgritsch

da kristallisiert das Filtrat und das Waschwasser mit Natriumsulfat + ... vom Mangancarbonat.
Lithium zu erhalten war nicht das Begehren, sonder die Frage, ob die Säure durch die Hülle kommt. Das Ergebnis war auch schon im Schwermetallabfall. Habs nur für das Foto nochmal raus geholt.
Eisenbohrspäne in Essig brachten eine klare helle Flüssigkeit, das Eisen wurde sichtbar weniger. Eisen(II)-acetat?
Mit etwas H₂O₂ wurde sie schlagartig tief dunkelrot und immer klar. Nach 1 Stunde setzte sich brauner Niederschlag ab. Eisen(III)-acetat??

Hallo Vanadiumpentoxid,
es ging hauptsächlich um die Umsetzung Metall nach Salz für Johanna. Und Essig stinkt zwar, ich hab aber kein Chlor oder Schwefeldioxid in der Bude.

Calciumacetat (leicht herstellbar aus Essigessenz und Schlämmkreide, alternativ gehen auch zerkleinerte Muscheln, Schneckenhäuser oder enthäutete weiße Eierschalen)

hat einen eigenen Artikel hier
außerdem gibts noch Rotkohlindikator und Badebomben.

Wir haben schon ausprobiert:
Kaliumaluminiumsulfat mit und ohne Farbstoffe
Tetraaquakupfer(II)-sulfat-Monohydrat
Kaliumhexacyanido­ferrat(II)
Kaliumhexacyanidoferrat(III)
Ammoniumdihydrogenphosphat mit und ohne Farbstoffe
Eisendünger Eisen(II)-sulfat und Eisen(III)-sulfat
Magnesiumdünger Magnesiumsulfat-Heptahydrat
Kochsalz
Kaliumchlorid
Natriumchlorid in Pyramidenform

Gruß Thomas

[Vanadiumpentoxid]

Ein mühsames Verfahren, vor allem wenn man keine Nutsche hat um den Carbonat-Niederschlag abzusaugen. Plus Verunreinigung durch verschlepptes Na. Essigsäure ist billig, der Überschuss tut nicht weh.

Umsetzungsreaktion von Kupfersulfat mit Calciumacetat

Auch das klingt eher nach Strafverschärfung und mehr neue Probleme als Nutzen

P.S.: Wie wäre es denn mal mit Kristallen aus Chromalaun

Sehr hübsch aber aus welchem Cr-Salz?

Bei Carbonat komme ich mit einer Schwerkraftsfiltration gut klar. 2-3 Rückstandsspülungen sollten das Na-Problem zu 99 % beseitigen - hier wird ja keine analysenreine Substanz benötigt. Der Zwischenschritt übers Ca-acetat könnte wegen der Schalen interessant für Johanna sein...

Über Ausfällen von Calciumsulfat habe zuletzt Kupferchlorid hergestellt. Fand ich viel angenehmer als eine salzsaure Lösung abzurauchen...
Hier braucht man aber zwingend das Vakuum, mit Schwerkraft kommt man nicht weiter...

Ich kenne nur ein Chromalaun: Kaliumchromsulfat. Die Selbstdarstellung aus Dichromat ist nix für Kinder und geht auch oft schief (unlösliches grünes Chromsulfat beim Einengen). In der Beschaffung leider selten und teuer, bei der Kristallzucht aber wunderschön und nicht besonders giftig. Ich empfehle die Bestellung beim Laboratoriumsdiscounter - wenn man dort auch noch anderes mitbestellt, damit sich die Versandkosten lohnen.

P.S.: Frohe Ostern!

[mgritsch]

Da kristallisiert das Filtrat und das Waschwasser mit Natriumsulfat + ... vom Mangancarbonat.

Du meinst also das Ergebnis der Fällung von MnSO₄ mit Na₂CO₃? MnCO₃ ist sehr unlöslich, warum tut es Not dass das so konzentriert ist dass schon Natriumsulfat auskristallisiert? Verdünnt arbeiten = reines Produkt erhalten!

Lithium zu erhalten war nicht das Begehren, sonder die Frage, ob die Säure durch die Hülle kommt. Das Ergebnis war auch schon im Schwermetallabfall. Habs nur für das Foto nochmal raus geholt.

Den Zweck der Übung verstehe ich nicht. Hülle mit Säure weg ist in keinem Fall ein sinnvoller Weg. Wenn es um die Neugier geht - Ggfs könnte man dafür auch ein Stück Hülle in die Säure geben, aber bitte nicht gleich mehrere ganze Batterien bis es Postgelb herausblubbert.

Eisenbohrspäne in Essig brachten eine klare helle Flüssigkeit, das Eisen wurde sichtbar weniger. Eisen(II)-acetat?

Das ja...

Mit etwas H₂O₂ wurde sie schlagartig tief dunkelrot und immer klar. Nach 1 Stunde setzte sich brauner Niederschlag ab. Eisen(III)-acetat??

Das nein. Aus oben genannten Gründen eher eine undefinierbare Mischung aus Hydroxiden und Oxidhydraten, mit etwas Acetat, teils als Anion, teils in Komplexen gebunden.

Analogien funktionieren in der Chemie nicht immer Die Reaktion mit Essigsäure/Peroxid ist nicht für alle Metalle verallgemeinerbar.

[mgritsch]

Bei Carbonat komme ich mit einer Schwerkraftsfiltration gut klar. 2-3 Rückstandsspülungen sollten das Na-Problem zu 99 % beseitigen - hier wird ja keine analysenreine Substanz benötigt.

Da magst du dich täuschen.
Niederschlag bindet oft gewaltige Mengen Wasser die durch Gravitation nicht raus wollen (nimm mal einen Filter mit frisch gefälltem CaCO3 wo zB stöchiometrisch 100 g raus kommen sollten und wiege ihn. Ich schätze mal auch gut abgetropft kommst du nicht viel unter 300 g). Und dann mach die 2-3 mal verdünnungs-Rechnung. Es bleibt viel übrig.

Ebenfalls frohe Ostern

P.s.: das mit dem zitieren musst du noch üben wie in der Mathematik beim klammern setzen... ein quote öffnet eine Klammer, ein /quote schließt sie.

[Vanadiumpentoxid]

Eisenbohrspäne in Essig brachten eine klare helle Flüssigkeit, das Eisen wurde sichtbar weniger. Eisen(II)-acetat?
Mit etwas H₂O₂ wurde sie schlagartig tief dunkelrot und immer klar. Nach 1 Stunde setzte sich brauner Niederschlag ab. Eisen(III)-acetat??

Ja, Eisen-II-acetat, nach Zugabe von H2O2 braunes Eisen-III-acetat bzw. der rote Hexaacetato-dihydroxo-trieisen(III)-acetat-Komplex (schindet Eindruck, wenn man das Wort auswendig kann...), der auch zum Nachweis von Acetat genutzt wird. Dieser ist bei Erwärmung oder in nichtneutraler Lösung instabil. Daher auch meine Vermutung, dass das braune Pulver viel Zersetzungsprodukt enthält.
Eisen-III-salze sind allgemein nicht gut zur Kristallzucht geeignet, da hygroskopisch. Auch sind die wässrigen Lösungen ohne Säurezugabe instabil und scheiden leicht Hydroxid ab.

[Vanadiumpentoxid]

Bei Carbonat komme ich mit einer Schwerkraftsfiltration gut klar. 2-3 Rückstandsspülungen sollten das Na-Problem zu 99 % beseitigen - hier wird ja keine analysenreine Substanz benötigt.

Da magst du dich täuschen.
Niederschlag bindet oft gewaltige Mengen Wasser die durch Gravitation nicht raus wollen (nimm mal einen Filter mit frisch gefälltem CaCO3 wo zB stöchiometrisch 100 g raus kommen sollten und wiege ihn. Ich schätze mal auch gut abgetropft kommst du nicht viel unter 300 g). Und dann mach die 2-3 mal verdünnungs-Rechnung. Es bleibt viel übrig.

Ebenfalls frohe Ostern

P.s.: das mit dem zitieren musst du noch üben wie in der Mathematik beim klammern setzen... ein quote öffnet eine Klammer, ein /quote schließt sie.

Ja, bei Schwermetallcarbonaten magst Du Recht haben, die sind im Filter - im Vergleich zum trockenen Endprodukt - auffallend voluminös. Und wenn Büchnertrichter, Saugkolben und Wasserstrahlpumpe eh vorhanden sind, kann man die ja auch nutschen... äh nutzen.
Bei Calciumcarbonat infolge Ionenaustausch habe ich meist sehr definierte, kompakte Niederschläge, bei denen nach einem Tag Stehzeit oft schon das Dekantieren des wasserklaren Überstandes ausreicht. Saugfiltrationen führen in diesem Fall bei mir hingegen zu trüben Filtraten. Ich verwende allerdings auch nur normalfeine Laborrundfilterpapiere. Die Analysenfilterpapiere sind mir für meine Zwecke zu teuer.

Auch bei ordnungsgemäßen Binnenzitaten wird mein eigener Kommentar immer zum Zitat (blau unterlegt), wenn ich das übers Smartphone mache. Am Laptop passiert das nicht. Ein Android-Problem?

[immi07]

Hallo mgritsch,

ich muß mich hin und wieder präziser ausdrücken.
Ich wollte wissen, wie viel lösliche Verunreinigung ungefähr im MnO/MnO(OH) im Bergezustand enthalten ist. Dazu habe ich 300g MnO/MnO(OH) in 400 ml dest. Wasser 30 min bei 40° gerührt und filtriert. Kuchen getrocknet und Flüssigkeit eingedampft bis 25 ml und zum Kristallisieren zur Seite gestellt. Wird um 8g wasserlösliche Verunreinigungen ergeben.
Da meine Schwermetallabfallbehälter limitiert sind, dampfe ich flüssige Abfälle ein. Mal mit und mal ohne Zusatzenergie. Und so wurde auch die "Natriumsulfatlösung mit Verunreinigungen", welche nach dem Mangancarbonat übrigbleibt, eingedampft. Um Mangancarbonatreste zu entfernen wurde nochmal filtriert und dabei ist das Natriumsulfat im Filter kristallisiert.

Gruß Thomas
Der keine Batterien mehr in Säure legt, versprochen.

[Vanadiumpentoxid]

Hallo immi07,

malachitgefärbte Eierschalen sind übrigens auch ein tolles Experiment für Kinder - natürlich nur bei ausgeblasenen Eiern! Vielleicht nächstes Jahr zu Ostern?

[immi07]

Hallo Vanadiumpentoxid,

die Laufenten legen seit vorige Woche wieder. Wir haben jeden Tag 6 helle Eier.
Versuchsbeschreibung bei Schunk gefunden.

Danke und Gruß
Johanna und Thomas

[Vanadiumpentoxid]

Hallo Vanadiumpentoxid,

die Laufenten legen seit vorige Woche wieder. Wir haben jeden Tag 6 helle Eier.
Versuchsbeschreibung bei Schunk gefunden.

Danke und Gruß
Johanna und Thomas

Genau das meinte ich. Viel Spaß damit! Wir freuen uns auf Eure Fotos fürs Forum.

[Glaskocher]

Uiuiui, da ist ja ein Textberg, den ich jetzt erst mal sichten muß...

von immi07 » 04 Apr 2021 00:38

Das MnO2/MnO(OH) sollte doch in Wasser recht unlöslich sein. Wenn man diese Mischung (Farbe passt nicht) zuerst mit viel Wasser wäscht, dann sollten die Zinksalze weg sein. Nach der Reduktion sollte das Mangansalz gut löslich sein und sich vom Graphit- und Kohleschlonz abfiltrieren lassen (=blassrosa Lösung). Zu dieser Lösung dann Natriumcarbonat zugegeben könnte die Zusammensetzung (MnCO3/Natriumsalz der verwendeten Säure) ergeben. Da das Mangancarbonat in Wasser ziemlich unlöslich ist sollte mehr (=vieler, nicht ozean) Wasser das Problem und die Kristalle im Filter lösen. Bei Natriumsulfat ist das Erwärmen oberhalb von 40°C sinnlos, da dann die wasserfreie Kristallphase den Bodenkörper bildet und einen Löslichkeitsgradienten von nahe Null, bis leicht unlöslicher bei Erwärmung, besitzt. Dieses Salz ist, glaube ich, ein wanderlustiger Kandidat und auch ein Krustenbildner an erwärmten Flächen.

Zu den Lithiumbatterien haben die Kollegen schon genug gesagt. Das Lithium hatte sich schon in den ersten zehn Minuten unter Schaumbildung gelöst. Die aussortierten Reste sind eher Kittmasse, die (noch) nicht zersetzt wurde.


von Vanadiumpentoxid » 04 Apr 2021 02:58

Das Kupferhydroxid kann man einfacher machen, indem man Kupfer in alkalischer Lösung (NaOH oder Soda) elektrolysiert. An der Anode fällt sofort ein türkisfarbiger und bei höheren Stromdichten und Reaktionszeiten braun werdender Schlamm aus, der zu Boden sinkt. Man braucht vom basischen Zusatz nur wenig, da er durch das Entladen von Wasserstoff-ionen immer wieder regeneriert wird. Man bekommt einen recht reinen Niederschlag, was den Fremdionenanteil angeht, jedoch ist es eine wüste Mischung aus Kupfer(II)hydroxid (türkis) und Kupfer(II)oxid (dunkelbraun). Nach dem Umrühren ist alles ... braun. Das Kupferhydroxid entwässert bei höheren Laugenkonzentrationen recht schnell zum Oxid. Aber egal, weil beide sich in der "Säure der Wahl" zum entsprechenden Salz lösen. Die Filtration von Kupferhydroxid-oxid-mix ist einfach nur Sauerei. Aber die von Dir genannte Umwandlung von Kupfersulfat ins Acetat ist ein beliebtes Ausbildungspräparat. Man lernt den sauberen Umgang mit schlecht filtrierbaren Schlämmen, oder das Labor putzen.


Über mehrere Beiträge verteilt aufgeschnappt:

Beim Eisenacetat wundert mich der "Farb(um)schlag" überhaupt nicht. Die Eisen(II)-ionen färben mit ihrer Hydrathülle blassgrün, so blass, daß man sie manchmal übersehen kann. Hydratisierte Eissen(III)ionen dagegen sind deutlich farbstärker. Vom Eisen(III)acetylacetonat weiß ich, daß es unheimlich farbstark blutrot färbt und eher in organischen Lösemitteln als in Wasser gelöst wird. Der Hexaacetat-Komplex dürfte, frish, auch eine tiefrote Farbe haben.

Beim Chromalaun ist tatsächlich ein gewisses Problem mit der Darstellung der Verbindung. Chromat, besser Dichromat reduzieren ist wegen des Chromates ein Problem. Das Mischen von Chrom(III)sulfat- und Kaliumsulfatlösung wäre der ungiftigere Weg. Das Einfachste ist der Kauf des fertigen Alauns und dann rekristallisieren.

Ich werfe mal den Kalium-Eisen-Alaun in die Diskussion. Da kann man abgewogenes Eisen in Shwefelsäure, unter H2O2-Zusatz, lösen und dann mit Kaliumsulfat-lösung versetzen. Ein kleiner Überschuß an Schwefelsäure sollte nicht schaden, da er in der Mutterlauge übrig bleibt und vor der Fällung von Hydroxiden schützt. Allerdings sollte man die Kristalle hut mit Wasser und zuletzt mit Alkohol waschen, um diese überschüssige Säure nicht zu verschleppen. Das macht Löcher.. in der Bekleidung nach der Wäsche. Die Farbe der Kristalle ist verblüffend, wenn man mit Eisenchlorid vergleicht.

Alternativ kann man auch Eisendünger nehmen, ihn mit der benötigten Menge Schwefelsäure zusammen lösen und ausreichend H2O2 zugeben (besser mehr, da es auch zersetzt wird). Der Rest dann wie oben.


Bei den "Malachiteiern" kann man bestimmt auch Farbabstufungen versuchen. Das Ei wird am Faden in die Lösung gehängt und alle "jetzt kann ich den Unterschied sehen" etwas höher heraus gezogen. Ich überlege gerade, ob Kupferacetat besser geeignet ist, weil Calciumsulfat recht schwer löslich ist und dadurch nicht ganz so viel "Platz" in der Lösung für das ausgetauschte Calcium zur Verfügung steht. Mit frischen Eiern werdet Ihr ja "laufend" versorgt ;- )

[mgritsch]

Auch bei ordnungsgemäßen Binnenzitaten wird mein eigener Kommentar immer zum Zitat (blau unterlegt), wenn ich das übers Smartphone mache. Am Laptop passiert das nicht. Ein Android-Problem?

Im letzten Beitrag fehlte einfach eine schließende Klammer. Vermutlich versehentlich gelöscht? Zumal die quote Funktion einfach immer nur ein Klammerpaar erzeugt, systemunabhängig. Bisher jedenfalls gab es dazu keine Rückmeldung bzgl Fehlern.

Am Handy ist sowas halt ein bisschen mühsam. Generelle Empfehlung: vermeide 2 Zitatebenen. Zum Verständnis auf was du dich beziehst reicht idR ein (Teil-)Satz.

[Glaskocher]

Nachtrag (vermutlich weiter oben schon gesagt):

Wenn man das Eisen(II)sulfat auflöst und mit etwas Schwefelsäure und Eisenwolle einige Zeit erwärmt, dann wird die Lösung ganz blass grün (...lich). Dann filtrieren (besser dekantieren weil weniger Luftkontakt) und die berechnete Menge Ammoniumsulfat als heiß gesättigte Lösung zugeben. Jetzt kann man im geschlossenen Gefäß abkühlen lassen für große Kristalle. Um den Rest aus der Mutterlauge zu fällen kann Alkohol zugesetzt werden oder man dampft die Lösung unter Zugabe von wenig Schwefelsäure und frischer Stahlwolle bis zur beginnenden Kristallisation ein (weiter wie oben).

Das so gebildete Mohr'sche Salz ist wesentlich beständiger gegen Oxidation als reines Eisensulfat. Die Kristalle sollten also in der Sammlung deutlich haltbarer sein. Die Farbe ist etwas blasser als beim Eisen(II)sulfat. Und schon wieder ist die Gruppe der Tutton'schen Salze um eine Probe größer.

Idee: Testet doch mal, ob man das analoge Salz auch mit Kaliumsulfat-Zusatz machen kann. Es sollte von der Farbe und den sonstigen Eigenschaften recht ähnlich sein.

[Calciumcitrat]

Beim Eisenacetat bin ich neugierig: Ist es das Eisen(II)-acetat oder das Eisen(III)acetat? Von der Farbe her tippe ich auf letzteres*. Das Eisen(II)acetat müßte man bekommen, wenn man einen Eisengegenstand in recht konzentrierter Essigsäure über längere Zeit stehen läßt. Dabei muß aber der Druckausgleich über einen Blasenzähler (ersatzweise Gährröhrchen) erfolgen, damit kein Sauerstoff hinein kommt.
* = Edit liest gerade von dem "Schluck Ungeduld", der zugesetzt wurde. Also das Eisen(III)acetat.

Eisen(II)acetat ist wirklich sehr sauerstoffsensibel... Am besten geht es mit Eisenwolle im Soxhlet mit einer refluxierender Essigsäure/Acetanhydrid-Mischung unter Stickstoffatmosphäre. Nach ein paar Stunden hat man dann reinweißes Pulver in guter Ausbeute. Nach einer Nacht in statischer Stickstoffatmosphäre in eigentlich dichter Apparatur sah man aber schon braune Stellen...

Kaliumtrioxalatoferrat(III) ist auch noch ein schönes Salz mit intensiv grüner Farbe.