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immi07
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Re: neu hier...

Beitrag von immi07 »

Hallo Vanadiumpentoxid,

ne, dann bleibe ich beim Karbonat ohne H - und P - Sätze und stelle mir dann her, was ich brauche.

Kannst Du mal gucken, ob meine Tabelle richtig rechnet?

Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine. Antoine de Saint-Exupéry

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

immi07 hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 00:42
Hallo Vanadiumpentoxid,

ne, dann bleibe ich beim Karbonat ohne H - und P - Sätze und stelle mir dann her, was ich brauche.

Kannst Du mal gucken, ob meine Tabelle richtig rechnet?

Gruß Thomas
Ich bin mir bei der Massenformel für Braunstein unsicher, ich kenne das nur als MnO2.
Verstehe auch Deine Bedenken mangels Konsequentheit nicht ganz.
Die SO2-Methode scheidet eh aus, denke ich mal.
Klar, weiß ich nicht, ob ich meine 9-jährige Tochter schon mit Schwefelsäure arbeiten lassen würde (eher nicht, in der Schule auch erst ab Sek I). Aber die brauchst Du in beiden verbleibenden Varianten. Mangan ist auch bei beidem drin und wird in beiden Versionen schön übers CO2 veraerosolt. Und Oxalsäure ist auch nicht viel ätzender/giftiger - ein paar Einweghandschuhe, Kittel und der Gesichtsschutz sollten ausreichen. Zusätzlich eine FFP2-Maske hilft nicht nur gegen Corona-, sondern auch gegen Schwermetallaerosole.
Größere Bedenken hätte ich beim Bleiacetat gehabt (wenn Du schon die H-Sätze erwähnst). Damit sollte man erst nach abgeschlossener Familienplanung arbeiten - Frauen i. gf. A. sowie Kinder und Jugendliche also eigentlich gar nicht...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 18:51
P.S.: Jetzt seh ich gerade noch, dass das Zeugs von eBay aus der Ukraine kommt. Im besten Fall erhebt der Postbote noch EUSt und Verwaltungsgebühr darauf - im schlechtesten Fall bringt mir ein LKA-Beamter die Ankunftsbestätigung vom Zoll spontan persönlich vorbei, nimmt im Gegenzug aber meine bestehende Sammlung auf behördliche Anordnung hin zur längerfristigen Begutachtung mit... :wall:
Damit hätte sich zwar das spätere Entsorgungsproblem für die Hinterbliebenen gleich mit erledigt, trotzdem sage ich jetzt einfach mal: danke für den Tipp, aber kein Bedarf... :?
Bloß keine Schnappatmung bekommen, ist ja alles gut :)
Auch wenn das viele nicht glauben wollen, aber in Deutschland ist nach wie vor alles erlaubt was nicht verboten ist. Li darf jeder freie Bürger besitzen und erhobenen Hauptes auch aus der ukraine bestellen. Auch kiloweise wenn du Lust hast. Nur Mut.

Deine Sparsamkeit ehrt dich. Ich habe nur eines über die Jahre gelernt: es ist noch nie etwas billiger oder leichter verfügbar geworden. Vorrat ist immer noch der beste Rat.

Jedem das seine, für einmal zischen sehen reicht 0,1 g aus der Batterie.

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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 01:08
Größere Bedenken hätte ich beim Bleiacetat gehabt (wenn Du schon die H-Sätze erwähnst). Damit sollte man erst nach abgeschlossener Familienplanung arbeiten - Frauen i. gf. A. sowie Kinder und Jugendliche also eigentlich gar nicht...
Bisschen übertrieben. Gesund ist es nicht, die relevante Dosis ist jedoch relativ hoch. Generationen haben Tetraethylblei aus Auspuffen inhaliert und trotzdem gesunde Kinder geboren. In vielen Städten gibt es noch Blei-Wasserrohre und man erfreut sich bester Gesundheit. Schützen bekommen am Schießstand ständig Staub ab, so what.

Es ist leider schwer geworden Gefahren vernünftig einzuschätzen und abzuwägen wenn alles des teufels ist. Wer alle Nebenwirkungen am Beipackzettel liest ist nach Einnahme eines Medikaments wahrscheinlich kranker als zuvor.

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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 01:09

Bloß keine Schnappatmung bekommen, ist ja alles gut :)
Auch wenn das viele nicht glauben wollen, aber in Deutschland ist nach wie vor alles erlaubt was nicht verboten ist. Li darf jeder freie Bürger besitzen und erhobenen Hauptes auch aus der ukraine bestellen. Auch kiloweise wenn du Lust hast. Nur Mut.

Deine Sparsamkeit ehrt dich. Ich habe nur eines über die Jahre gelernt: es ist noch nie etwas billiger oder leichter verfügbar geworden. Vorrat ist immer noch der beste Rat.

Jedem das seine, für einmal zischen sehen reicht 0,1 g aus der Batterie.
Ja, ich weiß, aber was nützt einem das, wenn der Zoll-/BKA-Beamte, Staatsanwalt oder Amtsrichter Chemie gleich nach der Einschulung abgewählt und beim Thema Chemikalienrecht in der Uni/FH gefehlt hat...
Lieber keine schlafenden Hunde wecken. Am besten bestellt man seine Chems bei renommierten deutschen Händlern, die nur verkaufen, was und vor allem wie sie es dürfen, oder aber bei Händlern in EU-Ländern, die im Gegensatz zu Deutschland nicht so einen nationalen Irrsinn wie die ChemVV haben...

Bei den EU-weiten Ausgangs- und Grundstoffgesetzen gibt es übrigens leider keinen Bestandsschutz für Vorräte. Mit HNO3 über 3 % und H2SO4 über 15 % (ab 02.02.2022) drohen bis zu 3 Jahre Knast, wenn das bei Ottonormalverbraucher ohne passenden Gewerbeschein zu Hause gefunden wird...
Der Hobbychemiker und Nachwuchsforscher auf einer Stufe mit Terroristen und sonstigen Schwerverbrechern - gute Nacht Deutschland, Land der Dichter und Denker. Man sieht ja gerade, wohin das führt, wenn man auf ausländische Forschung und nach Fernost verlagerte Produktion angewiesen ist...

P.S.: Was kann man denn mit Lithium denn noch so anfangen, was man nicht auch bei Natrium schon beobachtet hat und wofür es mehr als ein paar Gramm braucht?
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

immi07 hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 00:08
Ich hoffe, ich habs dann mal begriffen. :oops: :out: :oops:
Prinzipiell ja, allerdings:
Das Zeug aus der Batterie hat keine definierte Zusammensetzung. Weder der Formel nach (du gehst von 3-wertigem Mn aus, das liegt teilweise in verbrauchten Batterien vor. Volle enthalten 4-wertiges MnO2 und das erfordert mehr Sulfit.) noch dem Gehalt nach (gestreckt mit Ruß).

Schau dir noch mal die Stöchiometrie des 3. Schritts an :)
Bekomme ich das Natriumsulfat an dieser Stelle für Mangansulfatkristalle entfernt oder müsste Mangankarbonat und H2SO4?
Sorry, die Frage verstehe ich nicht. An welcher Stelle entfernt und was müsste?

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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 01:41
Ja, ich weiß, aber was nützt einem das, wenn der Zoll-/BKA-Beamte, Staatsanwalt oder Amtsrichter Chemie gleich nach der Einschulung abgewählt und beim Thema Chemikalienrecht in der Uni/FH gefehlt hat...
Wie ich schrieb... „auch wenn viele das nicht glauben wollen...“
Du also auch.

Btw, ich traue dem deutschen Händler weniger als dem Ukrainischen. Ersterer leitet eher bereitwillig alle Daten weiter an die Rasterfahnder.
P.S.: Was kann denn mit Lithium denn noch so anfangen, was man nicht auch bei Natrium schon beobachtet hat und wofür es mehr als ein paar Gramm braucht?
Als Demonstration zum gucken ist es mäßig ergiebig.
In der organischen Synthese ist es ein interessantes Reduktionsmittel und Alternative zum klassischen Mg Grignard.

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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 01:50
Wie ich schrieb... „auch wenn viele das nicht glauben wollen...“
Du also auch.
P.S.: Was kann denn mit Lithium denn noch so anfangen, was man nicht auch bei Natrium schon beobachtet hat und wofür es mehr als ein paar Gramm braucht?
Als Demonstration zum gucken ist es mäßig ergiebig.
In der organischen Synthese ist es ein interessantes Reduktionsmittel und Alternative zum klassischen Mg Grignard.
Doch, ich selbst weiß das sehr wohl. Wenn die besagten Herren aber mangels eigenen Wissens meinen, mir meine Chemikaliensammlung im Rahmen einer HD wegnehmen zu müssen, nützt mir das in den voraussichtlich folgenden 1-3 Jahren erstmals gar nichts, bis ich sie dann vll. wieder zurückbekomme - auch wenn ich tausendmal im Recht war. Dann lieber gar nicht erst mit der Nase darauf stoßen.

Wie bei meiner Vorstellung eingangs bereits erwähnt, bin ich bei den meisten organischen Synthesen eh raus. Somit reicht mir wohl in der Tat das bisschen Li einer Knopfzelle für meine Zwecke. Und selbst für Grignard wären Magnesiumspäne deutlich günstiger (100 g 4 €). Wozu also die teure Li-Alternative?
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 01:30
Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 01:08
Größere Bedenken hätte ich beim Bleiacetat gehabt (wenn Du schon die H-Sätze erwähnst). Damit sollte man erst nach abgeschlossener Familienplanung arbeiten - Frauen i. gf. A. sowie Kinder und Jugendliche also eigentlich gar nicht...
Bisschen übertrieben. Gesund ist es nicht, die relevante Dosis ist jedoch relativ hoch. Generationen haben Tetraethylblei aus Auspuffen inhaliert und trotzdem gesunde Kinder geboren. In vielen Städten gibt es noch Blei-Wasserrohre und man erfreut sich bester Gesundheit. Schützen bekommen am Schießstand ständig Staub ab, so what.

Es ist leider schwer geworden Gefahren vernünftig einzuschätzen und abzuwägen wenn alles des teufels ist. Wer alle Nebenwirkungen am Beipackzettel liest ist nach Einnahme eines Medikaments wahrscheinlich kranker als zuvor.
Naja, vll. übertrieben, aber an Schulen längst Realität. Und zu Hause, wo wir als Eltern die Verantwortung für unsere Tochter haben, entscheide ich diesbezüglich: weiblich, 9 Jahre und lösliches Bleisalz - das passt nicht zusammen.
Ich habe mit 13 auch bereits Bleinitrat selbst hergestellt (was heute legal nur noch über Umwege möglich wäre). Meine Eltern meinten nur: "Pass aber auf, das ist giftig, wasch dir anschließend gut die Hände."
Aber nun ist 9 ja nicht gleich 13, und 13 damals nicht 13 heute - zumindest, wenn ich mir mal die motorischen und koordinatorischen Fähigkeiten unseres 13-jährgen Sohnes und seiner Klassenkameraden so anschaue.
Gewiss kann man auch mit Bleisalzen gut und sicher umgehen, wenn man sehr sauber und sorgsam damit arbeitet. Aber genau da liegt ja der Knüppel beim Hund.

Gibt es bei CMR-Stoffen hinsichtlich dieser Wirkungen eigentlich benennbare Grenzwerte? Hinzu kommt, dass Blei ein kumulatives Gift ist. Wenn man merkt, dass das Fass überläuft, ist es schon zu spät...
Zwar ist es schwer, beim normal-bewussten Umgang den klassischen LD-Wert zu überschreiten. Das gilt aber z. B. auch für Quecksilbersalze, Arsenik und Cyanide. Trotzdem kommen mir die nicht ins Haus, wenn ich mir nicht sicher bin, ob ich die damit verbundenen Gefahren ausreichend begrenzen kann.
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 01:50
Btw, ich traue dem deutschen Händler weniger als dem Ukrainischen. Ersterer leitet eher bereitwillig alle Daten weiter an die Rasterfahnder.
Ja, vorauseilender Gehorsam und Denunziantentum - das hat uns in Deutschland schon mehrfach gewaltig ins Verderben getrieben...

Bei mir gehen die Bestellungen inzwischen auch vermehrt ins EU-Ausland. Da hat man einen guten Lösungskompromiss sowohl für die Zollprobleme als auch für den deutschen Gesetzesalarmismus.
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 01:43
Das Zeug aus der Batterie hat keine definierte Zusammensetzung. Weder der Formel nach (du gehst von 3-wertigem Mn aus, das liegt teilweise in verbrauchten Batterien vor. Volle enthalten 4-wertiges MnO2 und das erfordert mehr Sulfit.) noch dem Gehalt nach (gestreckt mit Ruß).
Bekomme ich das Natriumsulfat an dieser Stelle für Mangansulfatkristalle entfernt oder müsste Mangankarbonat und H2SO4?
Sorry, die Frage verstehe ich nicht. An welcher Stelle entfernt und was müsste?
Wenn er das Manganoxid portionsweise zum im Unterschuss vorhandenen Reduktionsmittel (Hydrogensulfitlösung oder Oxal-/Schwefelsäure) gibt, sollte das kein Problem darstellen: sobald sichtbar nichts mehr umgesetzt wird (keine Entfärbung mehr), nur noch einmal ganz wenig Reduktionsmittel nachgeben, bis sich auch die letzte Zugabe wieder löst - und fertig.

Ich glaube, er meint, wenn er nicht das Doppelsalz, sondern das reine Mangansulfat gewinnen möchte.
Wie gesagt, dann sollte er das Mangancarbonat in Schwefelsäure lösen oder das Manganoxid in schwefelsaurer Oxalsäurelösung.
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Glaskocher
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Re: neu hier...

Beitrag von Glaskocher »

Die erste Unbekannte ist der "Abbrandgrad" der Batterien und der Gehalt an Graphit in der Masse. Das zwingt Einen dazu, über eine wägbare Zwischenstufe (Mangancarbonat) zu gehen. Das als Nebenprodukt anfallende Natriumsulfat kann ja später wieder zugemischt werden, wenn man Mischkristalle erzeugen will. Allerdings setze ich eine zuvor gut von Ammoniumsalzen befreite Masse voraus.

Einige Tipps zur reaktionsbegleitenden Analytik:

Test auf Ammoniumgehalt:
Man versetzt eine kleine Probe mit Natronlauge oder Kalilauge und riecht vorsichtig daran. Für empfindlichere Nachweise macht man diese Reaktion auf einem Uhrglas und klebt mit etwas Wasser ein rotes Rotkohlindikatorpapier* (ersetzt Lackmuspapier) in die Wölbung eines zweiten Uhrglases, das als "Deckel" auf das Erste gelegt wird. Eine gleichmäßige Blaufärbung zeigt die Anwesenheit von Ammoniak (oder anderen flüchtigen Aminen) an. Einzelne blaue Tupfer können von Spritzern der Probenmischung kommen.
* = Rotkohlsaft mit wenigen Krümeln Zitronensäure rot färben, bevor er aufgetragen wird.

Überschuß an Sulfit erkennen:
Wenn man mit Natriumhydrogensulfit oder Natriumdisulfit reduziert, dann kann man den Endpunkt durch Tüpfelproben auf einem mit Iodstärke blau gefärbten Papier feststellen. Man kocht 100ml Wasser und gibt 1g Stärke (= halber Fingerhut) dazu, daß sie sich löst. Damit wird Löschpapier befeuchtet und danach trocknen gelassen. Vor der Probe kommt ein Tropfen Iodlösung drauf, der sofort einen blauschwarzen Fleck hinterläßt. Diese blauschwarze Farbe verschwindet, wenn man eine Sulfitlösung drauf tropft. Man muß eventuell die sulfithaltige Probelösung auf den Rand des blauen Fleckes tropfen und dann den "Filtersaum" des Tropfens beobachten, um suspendierte Graphitanteile elegant filtrieren zu können.

Bestimmen der Sodamenge:
Um die Sodazugabe ebenfalls ausreichend aber sparsam zu machen bietet es sich an, mit Rotkohlindikator in kleinen Proben den pH-Wert zu prüfen. Die Proben werden im optimalen Fall filtriert, bevor die Indikatorlösung zugegeben wird. Als Reaktionsort bietet sich ein Streifchen Küchenkrepp an, das gleichzeitig die gesten Bestandteile der Reaktionsmischung am Auftropfort zurück hält, während die Kapillarkräfte die Lösung weiter laufen lassen. Jetzt brauchen wir noch zwei Vergleichproben aus Natriumhydrogencarbonat- (Kaisernatron) und Sodalösung. Jeweils ca. eine einprozentige Lösung ansetzen und damit eine Probe üben. Es sollte genug Soda im Ansatz sein, wenn die Tüpfelfarbe zwischen den beiden Vergleichen ist.

Reaktion des Carbonates mit Schwefelsäure:
Hier kommt schon wieder der bewährte Rotkohlindikator zum Einsatz. Diesmal muß er "stark sauer" anzeigen, bevor genug Säure drin ist.


Gerade bei Rohstoffen unbekannter Zusammensetzung bieten sich Reaktionskontrollen an, um zu große Überschüsse an Reagenzien zu vermeiden. Außerdem helfen sie, die noch filterfeuchten Zwischenprodukte zu verarbeiten, ohne sie aufwändig trocknen zu müssen. Auch beim Waschen von Filterkuchen kann man den Ablauf eventuell prüfen, ob er schon ausreichend sauber ist. Das gilt besonders für das basische Filtrat nach der Fällung zum Mangancarbonat.


Jetzt fehlen mir noch Ideen, um das Ammoniumchlorid- und Zinksalzhaltige Filtrat der ersten Wäsche zu verwerten. Vermutlich kann man es, unter starkem Ammoniakgeruch, mit Sodalösung versetzen, um das Zink als Carbonat zu fällen. Da der Ammoniak weitgehend beim Eindunsten des Filtrates verloren geht wird man dort nur einen "alten Bekannten", das Kochsalz, im Rückstand finden. Die "Rettung" von Ammoniak ist im Rahmen einfachen Aufwandes kaum möglich, da es geschlossene Apparaturen mit Gaswäschern voraussetzt.

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Re: neu hier...

Beitrag von immi07 »

Hallo mgritsch,
Prinzipiell ja, allerdings:
:thumbsup: :conf:

Acetylenruß wird als Zusatz bei der Herstellung von Kathoden für Zink-Kohle-Batterien verwendet. Schwimmt der Ruß auf bei der Aufschlämmung des MnO/MnO(OH) zur Entfernung der Ammoniumchlorid-Reste? Könnte er "abgeschöpft" werden? Wird man das schwer lösliche Diamminzinkchlorid, [Zn(NH3)2]Cl2 irgendwie los? Oder wird das bei den Reaktionen mit Natriumhydrogensulfat Natriumbisulfit Natriumcarbonat sowieso zerstört und mit der Lösung entfernt?

Edit:
Je nach Entladezustand ist noch MnO2 vorhanden und das erfordert mehr Sulfit. Kann man herausfinden (nur für mich machbare Vorschläge bitte) wieviel mehr Sulfit benötigt wird?
:thumbsup: erledigt
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gnmSJLI10.jpg
:oops: xNa2CO3 = 1 :oops:
(cool - Die Software versteht verschachteltes Tiefstellen.)

Gruß Thomas
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Re: neu hier...

Beitrag von immi07 »

Hallo Glaskocher,
Jetzt fehlen mir noch Ideen, um das Ammoniumchlorid- und Zinksalzhaltige Filtrat der ersten Wäsche zu verwerten.
Das Problem hab ich schon gelöst.
P1170822.JPG
Ich wollte wissen, wie viel lösliche Verunreinigung ungefähr im MnO/MnO(OH) im Bergezustand enthalten ist. Dazu habe ich 300g MnO/MnO(OH) in 400 ml dest. Wasser 30 min bei 40° gerührt und filtriert. Kuchen getrocknet und Flüssigkeit eingedampft bis 25 ml und zum Kristallisieren zur Seite gestellt.

Gruß Thomas
der erstmal den Rest lesen muß
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 10:16
Reaktion des Carbonates mit Schwefelsäure:
Hier kommt schon wieder der bewährte Rotkohlindikator zum Einsatz. Diesmal muß er "stark sauer" anzeigen, bevor genug Säure drin ist.
Wenn es bei Carbonatzugabe nicht mehr aufschäumt, ist alle Schwefelsäure umgesetzt. Hat man etwas zuviel Carbonat zugegeben, kann man umgekehrt noch mit ein paar Tropfen Säure nachhelfen oder aber bei wasserunlöslichen Carbonaten abfiltrieren.
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