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Vanadiumpentoxid
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Also, das mit der Lithiumbatterie lass ich besser ganz sein.
Unter Paraffinöl schälen stell ich mir nahezu unmöglich vor.
Kaufen ist mir zu teuer. Ausserdem gibt es kaum Experimentalanwendungen, die zusätzlich zu Natrium und Magnesium, welche ich besitze, noch einen Erkenntnisgewinn bringen, der ölverschmierte Schnittwunden rechtfertigen würde... :eek:
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

Calciumcitrat hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 12:59
mit einer refluxierender Essigsäure/Acetanhydrid-Mischung
Warum mit Anhydrid?

BJ68
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Re: neu hier...

Beitrag von BJ68 »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 13:15
Also, das mit der Lithiumbatterie lass ich besser ganz sein.

"Knopfzellen" CR 2032 gehen, auch wenn sie entleert wurden ist da noch Li drin in Form von einer Art Blech....

Cave: Abfälle so entsorgen, dass sie sich nicht u.U. entzünden können......geht mitunter schneller als man glaubt bzw. besser nicht glaubt....und Wohnungsbrand ist nicht so schön....

bj68
Fuck the "REGULATION (EU) 2019/1148" of the European Parliament and of the Council...denn
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Vanadiumpentoxid
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

@ Glaskocher
Wenn mir ein wasserunlöslicher Filterkuchen nach dem Spülen im Filter und vor Weiterverarbeitung immer noch zu unrein oder sehr teigig erscheint, wasche ich das ganze Papier im Becherglas aus, suspensiere mit viel Wasser und filtriere dann nochmals. Das ist dann schon ein grosser Schritt in Richtung zumindest technischem Reinheitsgrad (bei gleichzeitig unvermeidbar leichten Ausbeuteeinbussen).
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Vanadiumpentoxid
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

BJ68 hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 15:10
Cave: Abfälle so entsorgen, dass sie sich nicht u.U. entzünden können......geht mitunter schneller als man glaubt bzw. besser nicht glaubt....und Wohnungsbrand ist nicht so schön....
Wenn alle Restbestandteile vor Entsorgung 24 Stunden draußen in viel Wasser offen gebadet haben und anschließend den direkten Weg in die draußen stehende Mülltonne finden, sollte ja eigentlich nicht mehr viel passieren können, oder?
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

BJ68 hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 15:10

"Knopfzellen" CR 2032 gehen, auch wenn sie entleert wurden ist da noch Li drin in Form von einer Art Blech....

Was ist denn besser? Aus Sicherheitsgründen nur entleerte oder volle wegen der Ausbeute?
Sollte man die auch unter Paraffinöl öffnen?
Li nach Entnahme in selbigem aufbewahren ist ja eh klar.
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Calciumcitrat
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Re: neu hier...

Beitrag von Calciumcitrat »

mgritsch hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 14:47
Calciumcitrat hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 12:59
mit einer refluxierender Essigsäure/Acetanhydrid-Mischung
Warum mit Anhydrid?
Ich habe damals nach dieser Anleitung gekocht. Ich denke es fängt eventuell Restmengen Wasser ab, da feuchtes Eisen(II)acetat nochmal oxidationsempfindlicher ist, vielleicht erhöht sich auch der Siedepunkt und damit die Reaktionstemperatur?

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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 16:15
Was ist denn besser? Aus Sicherheitsgründen nur entleerte oder volle wegen der Ausbeute?
Sollte man die auch unter Paraffinöl öffnen?
Li nach Entnahme in selbigem aufbewahren ist ja eh klar.
am besten ist Li zu kaufen. Das ist nicht besonders teuer (siehe zB hier auf ebay).

Batterien enthalten noch sehr viel anderes Zeug das du mitbezahlst und mühsam abtrennen musst. Lohnt sich absolut nicht.
Aus entleerten wirst du nur minimale Mengen gewinnen können, nochmal schwerer vom Rest zu trennen. Das ist so wie aus Sicherheitsgründen fülle ich nur CO2 in mein Auto weil sich das Benzin entzünden könnte :)

Unter Paraffinöl öffnen ist eine Sicherheitsmaßnahme. Ein bisschen beständig ist es an der Luft, es wird sich nicht gleich entzünden. Aber wenn es zu einer Überhitzung durch Kurzschluss kommen sollte, dann ist es besser wenn nicht auch noch Luft dran kommt - denn wenn es sich erst mal entzündet hat dann kannst du nur noch zusehen bis abgebrannt und hoffen dass sich nicht das Haus mit entzündet.

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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

Calciumcitrat hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 17:25
Ich habe damals nach dieser Anleitung gekocht. Ich denke es fängt eventuell Restmengen Wasser ab, da feuchtes Eisen(II)acetat nochmal oxidationsempfindlicher ist, vielleicht erhöht sich auch der Siedepunkt und damit die Reaktionstemperatur?
wow, 30 Stunden extrahieren und dann gerade mal 30% umgesetzt :) für Geduldige! Leider ohne Erklärung... wird schon so sein dass Restwasser irgendwie stört. Ist ja nur minimal Ac2O drin.
Die Apparatur habe ich nicht so ganz verstanden... Fritte, Rückflusskühler und T-Stück, Schlenkgefäß? macht kein Bild in meinem Kopf :)

Vanadiumpentoxid
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 18:28
Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 16:15
Was ist denn besser? Aus Sicherheitsgründen nur entleerte oder volle wegen der Ausbeute?
Sollte man die auch unter Paraffinöl öffnen?
Li nach Entnahme in selbigem aufbewahren ist ja eh klar.
am besten ist Li zu kaufen. Das ist nicht besonders teuer (siehe zB hier auf ebay).

Batterien enthalten noch sehr viel anderes Zeug das du mitbezahlst und mühsam abtrennen musst. Lohnt sich absolut nicht.
Aus entleerten wirst du nur minimale Mengen gewinnen können, nochmal schwerer vom Rest zu trennen. Das ist so wie aus Sicherheitsgründen fülle ich nur CO2 in mein Auto weil sich das Benzin entzünden könnte :)

Unter Paraffinöl öffnen ist eine Sicherheitsmaßnahme. Ein bisschen beständig ist es an der Luft, es wird sich nicht gleich entzünden. Aber wenn es zu einer Überhitzung durch Kurzschluss kommen sollte, dann ist es besser wenn nicht auch noch Luft dran kommt - denn wenn es sich erst mal entzündet hat dann kannst du nur noch zusehen bis abgebrannt und hoffen dass sich nicht das Haus mit entzündet.
Wenn mich der Mut überkommt und es draussen trocken ist, versuche ich mich vll. mal ohne Öl aber mit Handschuhen an einer Knopfzelle und halte einen Eimer Löschsand bereit.
Mir reicht es erstmal, eine kleine Menge zu haben, um die Reaktion mit Wasser zu testen.
100 g brauche ich im Leben nicht, 5-10 g würden mir allemal reichen. 67 Euro gebe ich höchstens für ganzes Konvolut an Chems aus, nicht für eine einzelne Substanz.
In der genannten Menge finde ich aber keine Angebote, allenfalls mal 1 g für 10 Euro zzgl. Versand - sorry, aber das wäre mir wiederum sowohl etwas zu wenig als auch im Verhältnis zu teuer...

Selbst vom Natrium habe ich mir nur 25 g gekauft, alle mir bekannten und möglichen Experimente mit Na (und NaO2) durchgeführt (so ca. 15) und immer noch ca. 15 g übrig.
Ich wähle einen Ansatz immer gerade so gross, dass das Ergebnis gerade noch gut beobachtbar ist bzw. ich genug Produkt für alle geplanten Folgexperimente zur Verfügung habe. Das ist gut für Gesundheit, Umwelt und Portemonnaie. Da haben vll. schon die Experimentierkästen und Bücher von Kosmos/Franck vor 35 Jahren ihre Spuren hinterlassen. Wenn man mit dem Inhalt eines kleinen Rollrandgläschens auskommen musste und nicht wusste, ob man Nachschub bekommen wird, erzieht einen das schon irgendwie zur Sparsamkeit.
Unter manchen englisch-sprachigen Versuchsanleitungen steht ja der Warnhinweis "Do not scale up!". Ich gehe meist noch einen Schritt zurück: try to scale down!

In den größten Gebinden, die ich habe, befinden sich 1 Liter bzw. 1 kg von Stoffen mit hohem Durchsatz (z. B. HCl, NaOH) oder aber sehr günstige Stoffe, von denen es keine kleineren Gebinde gab. Von den meisten anderen Stoffen habe ich deutlich weniger: 250 g, 100g, 50 g, oft auch nur 10 g oder noch weniger. Dennoch dürften die meisten meiner Vorräte noch bis ins hohe Alter reichen. Wenn ich aber nur so alt werde wie meine Mutter, hätte ich gerade noch 18 Jahre vor mir und wäre dann noch nicht mal in Rente... Man sollte auch mal einen Gedanken daran verschwenden, dass nach einem irgendwann jemand den ganzen Kram wird wegräumen müssen... Mitnehmen kann man ja bekanntlich nichts... :(

P.S.: Jetzt seh ich gerade noch, dass das Zeugs von eBay aus der Ukraine kommt. Im besten Fall erhebt der Postbote noch EUSt und Verwaltungsgebühr darauf - im schlechtesten Fall bringt mir ein LKA-Beamter die Ankunftsbestätigung vom Zoll spontan persönlich vorbei, nimmt im Gegenzug aber meine bestehende Sammlung auf behördliche Anordnung hin zur längerfristigen Begutachtung mit... :wall:
Damit hätte sich zwar das spätere Entsorgungsproblem für die Hinterbliebenen gleich mit erledigt, trotzdem sage ich jetzt einfach mal: danke für den Tipp, aber kein Bedarf... :?
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
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Glaskocher
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Re: neu hier...

Beitrag von Glaskocher »

Die Apparatur habe ich nicht so ganz verstanden... Fritte, Rückflusskühler und T-Stück, Schlenkgefäß? macht kein Bild in meinem Kopf ...
Ich tippe mal darauf, daß unten ein Seithahnkolben mit Magnetrührer ist, in der Mitte ersetzen wir bei einem Tropftrichter mit Druckausgleich den Hahn durch eine Fritte über den gesamten Rohrdurchmesser und oben auf den Rückflusskühler kommt noch ein Überdruckventil. Man will wohl das langsam entstehende und schwer lösliche Eisen(II)acetat im Verdampferkolben anreichern, um es später filtrieren zu können. Außerdem hält dieses Verfahren die Oberfläche des Eisens frei von Produktkrusten, die die Reaktivität senken.

Zur "Ernte" braucht man allerdings eine anders gebaute Fritte, eine Umkehrfritte. Man nimmt also einen leeren Seithahnkolben, steckt die Umkehrfritte drauf und montiert oben einen 90°-Bogen, der mit einer Schliffkappe verschlossen ist. Die Umkehrfritte hat an beiden Seiten einen Seithahn neben dem Schliffkern, um Inertgas oder Vakuum zuführen zu können. Wenn diese Apparatur ausgeheizt und inertisiert ist, dann werden von der Syntheseapparatur, unter Schutzgasstrom durch den Seithahn am Kolben, Kühler und Fritte vom Verdampferkolben getrennt. Der obere Seithahn an der Umkehrfritte wird ebenfalls mit Schutzgas beaufschlagt und die Kappe vom Bogen genommen, der mit dem Hals des Verdampferkolben verbunden wird. Nach Befestigung mit einer Schliffklammer kann die Apparatur angehoben und geschwenkt werden, um den Feststoff zu suspendieren und dann "schluckweise" durch den Bogen in die Umkehrfritte zu befördern. Wenn man etwas Vakuum in das Auffanggefäß gibt, dann läuft die Filtration meistens besser. Sobald die gesamte Suspension überführt und filtriert ist trennt man, unter beiderseitigem Schutzgas, die Verbindung vom Verdampferkolben zum Bogen und spült mit trockenem und entgasten Lösemittel nach, das in den Verdampferkolben gegeben wird und wie die Suspension behandelt, um den Filterkuchen damit verdrängend zu waschen. Anschließend ersetzt man den Bogen auf der Umkehrfritte durch eine Schliffkappe und trennt die Verbindung zum Auffangkolben, um beide Gefäße passend unter Schutzgas zu verschließen. Jetzt kann der Feststoff unter Vakuum in der Umkehrfritte getrocknet werden.
Derartige Filtrationen mache ich auch mit 2-Liter-Kolben, wenn es erforderlich ist.

Die Entnahme des Feststoffes kann über ein "Umfüllkreuz" stattfinden, das an jeder Seite zweckmäßige Schliffe hat und zusätzlich mit Inertgas beaufschlagt werden kann. Man wählt zwei um 90° versetzte Anschlüsse, an die das "Spendergefäß" und das "Empfängergefäß" angeschlossen werden und arbeitet mit einem verlängerten Spatel durch den dem "Spendergefäß" gegenüber liegenden Anschluß. Einwaagen müssen zunächst knapp "unterboten" geschätzt werden, da man zum Wiegen ein Gefäß abtrennen und verschlossen zur Waage tragen muß. Nachfüllen ist hier einfacher als zurück befördern.
Alternativ arbeitet man zur Entnahme (wenn man sie hat) in einer Glovebox, wiegt dort wie gewohnt ein und spart sich die Fummelei mit dem Umfüllkreuz.

Calciumcitrat
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Re: neu hier...

Beitrag von Calciumcitrat »

Korrekt, die Fritte als eine Art Soxhlet und nachher über Umkehrfritte filtriert und mit Ether gewaschen. Eine andere Gruppe hat es dann mit Pyridin zum Pyridinaddukt umgesetzt. Wir haben nur 8 h refluxiert. Mein allererstes Schlenkpräparat damals im 2. Semester AC-1 Praktikum (Ammoniumtrioxalatoferrat(III) war im 1. Semester, AC0, im 5. Semester (AC-Synthese) dann Allyleisen(II)tricarbonylbromid, Eisen zog sich also durch den Bachelor).

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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Calciumcitrat hat geschrieben:
Sonntag 4. April 2021, 12:59
Eisen(II)acetat ist wirklich sehr sauerstoffsensibel...
Das gilt für eigentlich alle zweiwertigen Eisensalze organischer Säuren.
Bereits Ende der achziger Jahre habe ich zusammen mit einem Klassenkameraden im Rahmen eines Schüler-experimentieren-Projekts die Eignung von Eisen-II-salicylat als kolorimetrischer Indikator für Oxidationsmittel untersucht. Hauptproblem war die Empfindlichkeit der Indikatorlösung auf Luftsauerstoff, welches sich weder durch Inertgas noch durch Sperrflüssigkeit in den Griff bekommen ließ. Es half vorübergehend lediglich die Reduktion mit Eisenpulver unmittelbar vor Anwendung, was selbige für die Laborpraxis eher unhandlich macht. Wegen der selbstkritischen Analyse unseres Projekts haben wir aber dennoch den Regionalsieg erlangen können, für den Wettbewerb auf Landesebene (bei Schüler experimentieren damals bereits die höchstmögliche Teilnahmestufe) hat es dann aber doch nicht mehr gereicht...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
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und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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immi07
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Re: neu hier...

Beitrag von immi07 »

Hallo,

nochmal Mangancarbonat als ExTabelle. Dünn umrandet sind die "Einwaagen".
gnm9IO800.jpg
Ich hoffe, ich habs dann mal begriffen. :oops: :out: :oops:

Wenn im 2. Schritt Mangansulfat und Natriumsulfat 1:1 entstehen, dann sollte MI2MII(SO4)2 · 6 H2O für die Tutton'sche Salze Sammlung passen?

Bekomme ich das Natriumsulfat an dieser Stelle für Mangansulfatkristalle entfernt oder müsste Mangankarbonat und H2SO4?

Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine. Antoine de Saint-Exupéry

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

immi07 hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 00:08
Hallo,

nochmal Mangancarbonat als ExTabelle. Dünn umrandet sind die "Einwaagen".

gnm9IO800.jpg

Ich hoffe, ich habs dann mal begriffen. :oops: :out: :oops:

Wenn im 2. Schritt Mangansulfat und Natriumsulfat 1:1 entstehen, dann sollte MI2MII(SO4)2 · 6 H2O für die Tutton'sche Salze Sammlung passen?

Bekomme ich das Natriumsulfat an dieser Stelle für Mangansulfatkristalle entfernt oder müsste Mangankarbonat und H2SO4?

Gruß Thomas
Es dürfte als Doppelsalz auskristalliseren.
Wenn Du reines MnSO4 möchtest, musst Du MnO2 direkt mit SO2 reduzieren (Nurdrage hat's so gemacht, bei mir nur viel giftiges Gas bei sehr geringer und zudem thionatverunreingter Ausbeute) oder aber den Zwischenschritt übers Carbonat gehen.

Weitere Möglichkeit: Braunstein mit Oxal- und Schwefelsäure (H2SO4 15 %ig reicht, höher kriegt man eh nicht mehr) in stöchiometrischen Mengen gleichzeitig bearbeiten: Mn4+ wird zu Mn2+ reduziert und darf als Salz der Schwefelsäure in Lösung gehen, das Proton und die Oxalsäure schnappen sich zusammen den Sauerstoff, es bleiben also ausserdem nur Wasser sowie CO2 zurück, welches aus der Lösung perlt/schäumt. Die Reaktion braucht etwas Anschubenergie durch Erwärmen, läuft dann aber autokalalytisch ab (grosses Becherglas verwenden und Braunstein portionsweise zugeben, sonst schäumt die braune Brühe über).
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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