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Glaskocher
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Re: neu hier...

Beitrag von Glaskocher »

... und wie merkt man, ob man zuviel Schwefelsäure vorgelegt hat?
Daher lieber die Schwefelsäure zur Carbonat-Suspension geben und zum Schluß vorsichtiger werden.

Vanadiumpentoxid
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 11:24
... und wie merkt man, ob man zuviel Schwefelsäure vorgelegt hat?
Daher lieber die Schwefelsäure zur Carbonat-Suspension geben und zum Schluß vorsichtiger werden.
Ja, das wäre die sicherere Variante. Aber man würde ja ohnehin nicht seinen gesamten Vorrat auf einmal verpanschen. Ungünstig, wenn man dann zu spät bemerkt, dass man mehr gebraucht hätte.

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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

Also so ganz verstehe ich die Diskussion nicht, wie man MnCO3 macht dazu gibt’s doch schon einen wunderschönen Artikel. Und das weiter zu Sulfat ist trivial (ggfs mit NaHSO4, dann liegt gleich die richtige Menge Na2SO4 fürs Doppelsalz vor...)

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immi07
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Re: neu hier...

Beitrag von immi07 »

Hallo mgritsch,

weil ich versuche, die Chemie zu verstehen. Und mit den Zahlen im Mangancarbonat-Artikel komme ich nicht klar.

gnmKE6700.jpg
Wenn meine ExTabelle stimmt, komme ich mit folgendem nicht klar

...verbleibende schwarze Masse (hier: 56,1 g)
(Einwaage verstehe ich)
... 35 g Natriumdisulfit (0,18 mol, entsprechend 0,37 mol Hydrogensulfit in der Lösung) in 300 ml Wasser
(etwas mehr als benötigt verstehe ich)
... 120 g Natriumhydrogensulfat (1 mol) in 500 ml Wasser zugefügt
(etwas mehr als benötigt verstehe ich)
Alle Mengen wurden darauf berechnet, dass die Gesamtmasse nur aus MnO(OH) besteht, um auch wirklich alles Mn herauszukriegen.
(verstehe ich nicht, Du hattes geschrieben anteiliges MnO würde die doppelte Menge Natriumdisulfit benötigen)
für weitere Ansätze reichen 60% (warum brauchen die nächsten Ansätze weniger)
141 g Natriumcarbonat (1,33 mol) (warum 200%)
Ausbeute: 44,7 g hellockerfarbenes Pulver (wo sind die restlichen 30 g)

Hallo Glaskocher,

P1170830.JPG
Geht das für den Jodstärketest?


Hallo Vanadiumpentoxid,

P1170831.JPG
20g CuSO4 in 200 ml Wasser und die Restlösung vom Solarzellenkupferbaumprojekt. Deshalb trüb. Und mit Zwangslufteinleitung über Aquariumpumpe.

Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine. Antoine de Saint-Exupéry

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

Glaskocher
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Re: neu hier...

Beitrag von Glaskocher »

(verstehe ich nicht, Du hattes geschrieben anteiliges MnO würde die doppelte Menge Natriumdisulfit benötigen)
(verstehe ich ....., Du hattes geschrieben anteiliges MnO2 würde die doppelte Menge Natriumdisulfit benötigen)
unverbrauchter Braunstein = Mangan(IV)oxid = MnO2

Bei der Iodlösung gilt: Test beweist... Einfach mal einige Krümel Stärke (~halbe Linse reicht), zur Not Mehl, ins Reagenzglas und zweifingerbreit Wasser drauf, dann kurz aufkochen. Zuletzt einen Tropfen dieser Lösung dazu... Blauschwarz? Ja = geeignet.

Die Malachiteier sehen viel versprechend aus. Aber warum die Blubberluft? Ist die zum Umrühren? Ohne Bewegung gibt es eventuell blasse Stellen, wo Ei auf Glas liegt. Schlimm? Kann als "künstlerisch gewollt" definiert werden. Man könnte noch ein Ei mit "Batikmuster" dazu legen ;--)

Vanadiumpentoxid
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Hallo immi07,

Umsetzung von unlöslichen Manganverbindungen mit Disulfit dauert länger und ist nie ganz vollständig. Wahrscheinlich würde mehrstündiges elektrisches Rühren, mildes Erwärmen und von vornherein etwas Säurezugabe (draußen, da SO2 entsteht) helfen.
Bei löslichen Verbindungen z. B. Permanganat geht das deutlich schneller und vollständiger.
Sonst vll. doch auf die Oxalsäuremethode ausweichen?

Polyvidoniod ist als Komlexverbindung für den Stärketest evtl. ungeeignet, für weitergehende Experimente mit Iod aber in jedem Fall. Das ist halt eine entschärfte Lösung für die medizinische Wunddesinfektion, weil dem mündigen Bürger der Umgang mit Gefahrstoffen wie freiem Iod ja nicht mehr zugetraut wird... :wall: Also stattdessen entweder fertige Lugolsche Lösung kaufen (viel Geld für meist nur wenig Lösung), oder Bestandteile Kaliumiodid und Iod bestellen (bei Laboratoriumsdiscounter.nl, da in Deutschland wegen ChemVV kaum noch online zu bekommen) und selbst zusammenrühren oder aber das vorhandene Polyvidoniod vorher entsprechend zu elementarem Iod umsetzen (z. B. nach Video von Nilered) und als Iodtinktur mit Spiritus ansetzen (hält nicht ganz so lang wie Lugol, geht aber auch). I und KI braucht man als Hobbychemiker aber immer wieder, von daher lohnt sich die Beschaffung aus Holland. Wenn du auch H2O2 und Schwefelsäure da hast, könntest Du Dir das Iod aus bestelltem KI aber auch selbst herstellen. Daraus trockene lagerfähige reine Substanz zu gewinnen, ist für Hobbychemiker jedoch nicht ganz einfach und der Umgang mit elementaren Iod auch für Kinder eher ungeeignet, als Lugol oder Tinktur jedoch ziemlich unproblematisch.

Die Eier in der CuSO4-Lösung, ist das das Malachitexperiment? Wozu die Durchleitung von Luft? Steht so auch nicht in der Anleitung von Schunk.

Frage in die Expertenrunde: warum ist KI eigentlich als schilddrüsenschädlicher Gefahrstoff gemäß ChemVV verkaufsbeschränkt, aber NaI nicht? Kann mir nicht vorstellen, da das eine so viel gefährlicher ist als das andere. Das erscheint mir recht willkürlich nach dem Motto: Warum?- Weil isso...

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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

immi07 hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 18:52
weil ich versuche, die Chemie zu verstehen. Und mit den Zahlen im Mangancarbonat-Artikel komme ich nicht klar.
Okay. Einfacher wäre es dann evtl direkt dort anzuknüpfen statt ganz neue Rechnungen hier anzufangen... aber versuchen wir es mal.
Alle Mengen wurden darauf berechnet, dass die Gesamtmasse nur aus MnO(OH) besteht, um auch wirklich alles Mn herauszukriegen.
(verstehe ich nicht, Du hattes geschrieben anteiliges MnO würde die doppelte Menge Natriumdisulfit benötigen)
Die Formulierung zielt darauf ab, dass alles aus Braunstein besteht, ohne den Ruß-Anteil und andere Salze/Verunreinigungen zu berücksichtigen. (er rechnet mit der Roh-Masse direkt aus der Batterie!) Deswegen ist es tendenziell ein Überschuss.

Wenn die elektrochemische Reaktion in der Batterie abläuft, wird Zn zu Zn+2 und MnO2 (Mangan in Oxidationsstufe +4) zu MnO(OH) (Mangan in Oxidationsstufe +3). Deswegen ist es okay für entladene Batterien in Näherung von MnO(OH) auszugehen, bei vollen liegst du aber sicher daneben.

Mn+3 benötigt nur 1 Elektron um zu Mn+2 zu werden, daher nur 1/2 Sulfit (das ja jeweils 2 Elektronen anzubieten hat). Mn+4 daher logischerweise das doppelte.

Der Mehrverbrauch durch restliches MnO2 wird sicher durch Minderverbrauch wegen Ruß-Anteil etc. kompensiert.

Generell ist es nicht sehr sinnvoll bei solchen Aufarbeitungen zu sparsam vorzugehen. Die Manganoxide sind in der Form relativ reaktionsträge (inert), viel Verunreinigung drin... Rechnungen können allenfalls gewisse Grenzen abschätzen helfen.
für weitere Ansätze reichen 60% (warum brauchen die nächsten Ansätze weniger)
Weil er dann schon die Ausbeute und damit den tatsächlichen Bedarf kannte.
141 g Natriumcarbonat (1,33 mol) (warum 200%)
Ausbeute: 44,7 g hellockerfarbenes Pulver (wo sind die restlichen 30 g)
Mehr Carbonat um überschüssige Säure zu neutralisieren.
Warum meinst du dass da noch 30 g sein sollten?

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immi07
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Re: neu hier...

Beitrag von immi07 »

Hallo mgritsch,

Elektronik ist einfacher :dita:

Also geht alles davon aus, daß die mit gewogene Menge Verunreinigungen den Anteil MnO2 ausgleichen. Die Menge Ammoniumsalze, die in meinem Batterietyp enthalten sind, werde ich in einer Woche wiegen können. Dann ist das allererste Waschwasser auskristallisiert. War reine Neugier und wenn ich nun noch die Menge Ruß feststellen könnte...
Warum meinst du dass da noch 30 g sein sollten?
weil aus 56,1g theor. 73,3g werden müssten. Er hat 44,7g erhalten, dann sollten 34,2g MnO(OH) in seinen 56,1g Batterieinhalt enthalten gewesen sein. Sind wirklich 22g Ruß und nicht ausgewaschene Salze drin?

Durchglühen wird wohl C entfernen und O einlagern...

Hallo Vanadiumpentoxid,

Johanna probiert CO2 schneller in die Lösung zu bekommen.

Gruß Thomas
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Glaskocher
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Re: neu hier...

Beitrag von Glaskocher »

Bei den Eiern soll doch das Carbonat an seinem Platz bleiben, um das Calcium durch Kupfer ersetzen zu können.

Ansonsten, mit überschüssigem CO2, kann sich der Kalk der Eierschale lösen und zu Calciumhydrogencarbonat werden. Wenn dann wieder CO2 abgegeben wird, dann verschiebt sich das Gleichgewicht wieder zum Carbonat und der Kalk fällt wieder aus. Tropfsteine entstehen so und Travertin auch. Bei Professor Blume gibt es einen tollen Artikel zu diesem Thema.

Vanadiumpentoxid
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

16176554361348578823386562747653.jpg
immi07 hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 22:09
Johanna probiert CO2 schneller in die Lösung zu bekommen.
Das ist sowohl überflüssig als auch unmöglich, weil das Carbonat ja schon in der Eierschale vorliegt und gar nicht mehr eingetragen werden muss, Luft ohnehin viel zu wenig CO2 enthält und schließlich die evtl. entstehende Kohlensäure als Säure viel zu schwach ist, um die starke Schwefelsäure aus dem Kupfersulfat zu treiben (das funktioniert nur andersherum, vgl. Mangancarbonat und Schwefelsäure).
Malachit als Kupfercarbonat-Hydroxid-Mischsalz bildet sich durch langsamen Ionentausch aus Kupfersulfat und Calciumcarbonat in wässrig-feuchter Umgebung, ebenfalls unlösliches Nebenprodukt ist Calciumsulfat (Gips).
Wegen des geringen CO2-Gehalts der Luft halte ich es zwar eher für unwahrscheinlich, dass Calciumcarbonat in nennenswerem Maße als Hydrogencarbonat ausgewaschen und die Schale dadurch vorzeitig mürbe wird. Dafür müsste die Apparatur schon ziemlich lange laufen. Die Schalen sollen ja aber schon bald da raus und an der Luft ihre finale Farbe bekommen: erst ab da kommt die Luft wieder ins Spiel, wenn das CO2 mit einem Teil des Hydroxids weiterreagiert. So steht es ja auch bei Schunk.
Will man unbedingt etwas beschleunigen, dann frühestens an dieser Stelle, z. B. indem man die behandelten Schalen statt an die Luft in eine reine geschlossene CO2-Umgebung bringt.

Johanna muss sich mal etwas in Geduld üben (auch wenn's schwer fällt) - erzähl ihr doch auch mal das Beispiel von dem Gras, wenn man dran zieht... ;-) Oder Ihr überbrückt die Zeit mit ein paar schneller ablaufenden Reaktionen.... 8)

Das Ganze klappt übrigens auch mit kleinen Marmorstückchen recht gut (vgl. obiges Foto, mit Handy und ohne Tageslicht gerade nicht besser hinzubekommen).

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mgritsch
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Re: neu hier...

Beitrag von mgritsch »

immi07 hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 22:09
weil aus 56,1g theor. 73,3g werden müssten. Er hat 44,7g erhalten, dann sollten 34,2g MnO(OH) in seinen 56,1g Batterieinhalt enthalten gewesen sein. Sind wirklich 22g Ruß und nicht ausgewaschene Salze drin?
Das ist die ganze Zeit deine Fehlannahme - die 56,1g enthalten sehr viel anderes! Die Batterie enthält bei weitem keinen Reinstoff! Da ist viel Ruß drin, nicht nur paar Krümel. Das ist von elektrolyt durchtränkt, also auch noch etwas feucht.

Die 60% Ausbeute dürften ziemlich quantitativ sein. Deswegen ja auch die Empfehlung beim nächsten mal weniger Überschuss einzusetzen.

Präparative Chemie ist selten stöchiometrisch. Die Stöchiometrie gibt nur den theoretischen Rahmen. Die jeweils billigeren oder leichter entfernbaren Chemikalien kommen in Überschuss damit man auch was rausbekommt.

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immi07
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Re: neu hier...

Beitrag von immi07 »

Hallo Vanadiumpentoxid,

mit dem Grassatz kam Johanna vor einem Jahr mal aus der Schule. Da hab ich nicht schlecht geguckt.
P1170833.JPG
drei Tropfen auf der Stärke


Gruß Thomas
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Re: neu hier...

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

immi07 hat geschrieben:
Montag 5. April 2021, 23:35
Hallo Vanadiumpentoxid,

mit dem Grassatz kam Johanna vor einem Jahr mal aus der Schule. Da hab ich nicht schlecht geguckt.

P1170833.JPG

drei Tropfen auf der Stärke


Gruß Thomas
Na, dann würde die Retourkutsche jetzt ja ganz gut passen... :wink:

Iodstärketest scheint zu funktionieren.
Klappt auch die Entfärbung mit Sulfit?
Oder die Iodoformprobe?
Kann mir nicht vorstellen, dass das Zeugs einen vollständigen Laborersatz für Lugolsche Lösung bietet.
Ich bleib dabei: KI und I gehören in die Grundausstattung jedes vernünftigen Hobbylabors.
Ich habe nichts gegen Chemie mit Haushaltsmitteln. Ziel sollte es dann aber sein, echte Reagenzien daraus zu gewinnen. Es muss ja nicht gleich Analysenreinheit sein, aber immer nur mit so einem kruden Zeug zu arbeiten, würde mir auf Dauer keine Freude bereiten.
Insbesondere da, wo es auf messbare Ergebnisse oder saubere Folgeprodukte ankommt, wird man mit Ersatzgemischen nicht klarkommen.
Wenn man es öfter braucht, lohnen sich die Investitonen von Geld in die Beschaffung oder von Zeit in die Synthese.
Die Entscheidung fällt immer individuell: ich persönlich kann besser auf nen teuren Vorrat an Lithium verzichten (und mir stattdessen für meinen Bedarf ein Fitzelchen aus ner Knopfzelle pulen) als auf eine anständige Lugolsche Lösung.... Wenn Du also noch nicht weißt, ob Du Iod bloß das eine Mal brauchst, reicht fürs Erste vll. auch Betaisodona... :wink:

P.S.: Ich habe natürlich auch Ausnahmen von meiner eigenen Regel: z. B. Natriumdithionit. Als selbstentzündlicher Stoff ist mir das fürs Hobbylabor zu gefährlich. Deshalb verwende ich stattdessen Heitmanns Powerentfärber. Das enthält zu 70 % Natriumcarbonat und ist - umgefüllt in eine fest verschlossene Plastikdose - so garantiert nicht mehr selbstentzündlich und für meine Zwecke (Küpenbildung mit Indigotin, Reduktion von Cu2+ zu elementarem Kupfer) völlig ausreichend.
Na ja, und sonst halt noch die üblichen Verdächtigen wie Chlorbleichlauge, Brennspiritus, Hirschhornsalz, ...

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immi07
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Re: neu hier...

Beitrag von immi07 »

Hallo Vanadiumpentoxid,

Johanna sagt: "Wir "mcgyvern" lieber in der Küche zwischen Herd und Spüle."

P1160715.JPG
P1160715.JPG (119.68 KiB) 159 mal betrachtet
P1160413.JPG
P1160413.JPG (60.24 KiB) 159 mal betrachtet
P1160252.JPG
P1160252.JPG (90.18 KiB) 159 mal betrachtet
Nur "längerfristig", "riechend" und "giftig" finden in der Laborecke oder draußen statt.


P1170834.JPG
Betaisodonna Test

Filterpapier gut angefeuchtet, Stärkepunkte und im Vordergrund Entfärbung durch 3 Tropfen 0,3g Natriumdisulfit in 30ml demin. Wasser

Gruß Thomas

Edit hat 10 min gewartet
P1170835.JPG
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine. Antoine de Saint-Exupéry

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

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Re: neu hier...

Beitrag von Glaskocher »

Im Prinziep Tutatat. Wenn man das Papier zuerst mit Stärkelösung tränkt (optional: trocknen), dann werden die Tropfen Iodlösung sofort schwarz und man kann mit Sulfit weiße Tupfen malen.

Anders herum, wenn man Papier mit einer Stärkelösung tränkt, die Kaliumiodid enthält, dann bekommt man ein Reagenzpapier für oxidierende Reagenzien (Chlor, Brom, Nitrit, H2O2, ...). Gut trocknen und luftdicht verpackt (Konservenglas) lagern, kann man immer wieder gebrauchen. Das Papier mit dem Iod-Stärke-Komplex sollte sich ähnlich lagern lassen.

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