Freude am Rumexperimentieren

Hier können sich neue Mitglieder vorstellen.

Moderator: Moderatoren

kalia
Illumina-Mitglied
Beiträge: 28
Registriert: Donnerstag 19. November 2020, 21:56

Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von kalia »

Hallo!

Kurze Vorstellung meinerseits.

Mein Hintergrund ist kein professioneller und auch nicht im Kontext eines Studiums. Aber bitte nicht gleich verjagen 8)
Mir geht es eher um gefahrloses Rumexperimentieren. Wobei gefahrlos natürlich relativ ist, man kann sich auch heißes Wasser ins Gesicht schütten :D. Das höchste der Gefühle wäre einwenig Erfahrung mit Destillation von ätherischen Ölen sammeln und entsprechende Ergebnisse erzeugen (nur für den Heimgebrauch). Es gibt dafür natürlich fertige Destillen, das war mir allerdings zu langweilig. Ich will eben rumexperimentieren und die Destillation mehr erleben und nachvollziehen. Also eher learning by doing.

Hier erhoffe ich mir Tips und Korrekturen beim Aufbau des Destillierprozesses und einwenig Hintergrundwissen.

Vielen Dank schon mal!
Grüße
kalia

Benutzeravatar
Phil
Illumina-Mitglied
Beiträge: 444
Registriert: Donnerstag 19. Februar 2015, 16:27

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von Phil »

Hallo Kalia

Nun Destillieren ist nicht so einfach, klar es gibt die einfache normale Destillation, aber eben auch sehr fiele Möglichkeiten. Z.B.
Normal
Wasserdampf
Fraktionierte
Isotopen
und alles noch mit Vakuum
Es kommt schon auf die Gefässe an runde Gefässe, ändern Ihre Zusammensetzung durch den ändernden Flüssigkeitsspiegel
Weil die Dampfkonzentration je nach Füllgrad zu dann abnimmt.
Kommt hinzu dass ja ein Stoff entfernt wird, somit reichert sich ein anderer an.
Wie ist die Siedepunkt Differenz der zu trennenden Stoffe? 100°C oder 0.01°C ?
Wie ist die Zersetzung der Produkte und die Flüchtigkeit?
Z.B. zum veranschaulichen, es dient jetzt nur als Beispiel und stimmt so nicht, 2,4-Dichlorphenol ist Flüchtig mit Wasserdampf aber 2,5-Dichlorphenol nicht, so wirst Du die Wasserdampfdestillation wählen.
Deutteriumoxid Siedepunkt: 101,3 °C (1013 hPa). Wasser 100 °C (1013 hPa)
Du siest es ist wichtig den Druck an zu geben sonnst stimmt der Siedepunkt nicht. in einem 3 Stöckigen Haus auf dem Dachboden ist der Kp minim anders als im Keller, weil dort der Luftdruck messbar höher ist.

kalia
Illumina-Mitglied
Beiträge: 28
Registriert: Donnerstag 19. November 2020, 21:56

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von kalia »

Hi Phil,

jupp, das Thema ist komplex, im Grunde wie jedes Thema, wenn man es genauer betrachtet.
Aber ich will da nicht zu "verkopft" an die Sache herangehen. Mir ist vor allem das Erleben bestimmter Prozesse (auch Fehltritte, wie verbranntes Orangenöl.. igitt :D) wichtig.

Gibt es eigentlich Listen für Siedepunkt bestimmter pflanzlicher Bestandteile in Bezug auf die Trennbarkeit ätherischen Öls? Also ab wieviel Grad verflüchtigt sich zum Beispiel Orangenöl und kann somit mit Dampf destilliert werden? Ich habe da bisher nichts gefunden.

Benutzeravatar
Phil
Illumina-Mitglied
Beiträge: 444
Registriert: Donnerstag 19. Februar 2015, 16:27

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von Phil »

Wenn Du weisst was destilliert wird, kannst Du unter den Begriffen im Google suchen, hilfreich ist wenn eine CAS Nr vorhanden ist, da findest Du die Daten besser.
Es gibt Pflanzen wo nicht alles bekannt ist, dann kann es schwierig werden.
Der Chemikerkalender ist auch sehr hilfreich und sich in die Stoffe vertiefen die Du bearbeiten möchtest.
Also welche Isomeren usw. könnten vorhanden sein. Auch die Toxikologie der Stoffe ist nicht zu vergessen. Pflanzen können einem in kleinsten Mengen auch umhauen.
Auf Deine Frage: Da Wasser bei meistens um 100°C kocht, sind die meisten Pflanzen oft flüchtig.

Benutzeravatar
lemmi
IllumiNobel-Gewinner 2012
Beiträge: 3810
Registriert: Freitag 6. Januar 2012, 09:25

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von lemmi »

Hallo Kolja und herzlich willkommen !

Es ist immer besser, zu wissen was für einen Kenntnisstand/Hintergrund ein Mitglied hat und wo du deine bisherigen Informationen her beziehst. Dann können wir unsere Antworten auf deine Fragen besser"zuschneiden".
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 1687
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: Wien

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von mgritsch »

Willkommen auch in unserer Runde hier :)
kalia hat geschrieben:
Samstag 21. November 2020, 20:15
Aber ich will da nicht zu "verkopft" an die Sache herangehen. Mir ist vor allem das Erleben bestimmter Prozesse (auch Fehltritte, wie verbranntes Orangenöl.. igitt :D) wichtig.
Das finde ich gut - zuerst kommt die spielerische Neugier und Spaß, die Beobachtung, dann resultieren Fragen und die Theorie dazu. Und meist ist ohnehin der Weg das Ziel. Wenn es nur ums Orangenöl geht - das könntest du billiger und einfacher kaufen... in dem Sinne - Versuch macht kluch! :thumbsup:
Gibt es eigentlich Listen für Siedepunkt bestimmter pflanzlicher Bestandteile in Bezug auf die Trennbarkeit ätherischen Öls? Also ab wieviel Grad verflüchtigt sich zum Beispiel Orangenöl und kann somit mit Dampf destilliert werden? Ich habe da bisher nichts gefunden.
Orangenöl ist eine Mischung verschiedener Terpene, siehe auch https://de.wikipedia.org/wiki/Orangenöl.
Der Hauptbestandteil Limonen siedet bei 175 °C - https://de.wikipedia.org/wiki/Limonen

Das ist aber der besondere Trick der Wasserdampfdestillation: zusammen mit Wasser geht es schon bei <100° über! Solche Öle bilden oft ein sogenanntes Azeotrop - der Dampf ist dabei übermäßig reich an der höhersiedenden Komponente, und wenn das Dampfgemisch kondensiert trennen sie sich wieder.

Damit ist eine sehr schonende Abtrennung möglich, viel schonender als bei direkter Destillation.

kalia
Illumina-Mitglied
Beiträge: 28
Registriert: Donnerstag 19. November 2020, 21:56

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von kalia »

Phil hat geschrieben:
Samstag 21. November 2020, 21:35
Wenn Du weisst was destilliert wird, kannst Du unter den Begriffen im Google suchen, hilfreich ist wenn eine CAS Nr vorhanden ist, da findest Du die Daten besser.
Es gibt Pflanzen wo nicht alles bekannt ist, dann kann es schwierig werden.
Der Chemikerkalender ist auch sehr hilfreich und sich in die Stoffe vertiefen die Du bearbeiten möchtest.
Also welche Isomeren usw. könnten vorhanden sein. Auch die Toxikologie der Stoffe ist nicht zu vergessen. Pflanzen können einem in kleinsten Mengen auch umhauen.
Auf Deine Frage: Da Wasser bei meistens um 100°C kocht, sind die meisten Pflanzen oft flüchtig.
ah, sehr schön... bei Wiki kann man schon mal die CAS Nr vom Orangenöl herausbekommen.
Doch nach was muss ich da genau schauen, um zu verstehen, ab wann sich das Öl von der Pflanze trennt? Ist es der Siedepunkt des Öls? Hört sich für mich zumindest so an.

Klar, ich habe nicht vor alles mögliche an Pflanzen zu destillieren, ohne mich zu informieren. Es gibt gewiss genug Giftstoffe darunter. Wobei bei den gängigen wie Orangen, Tannennadeln, Ingwer etc. wohl nichts sonderlich schief gehen kann in Bezug auf Gifte.

"Da Wasser bei meistens um 100°C kocht, sind die meisten Pflanzen oft flüchtig." Was ist in dem Fall unter flüchtig gemeint in Bezug auf den Destillationserfolg?
lemmi hat geschrieben:
Samstag 21. November 2020, 21:51
Hallo Kolja und herzlich willkommen !

Es ist immer besser, zu wissen was für einen Kenntnisstand/Hintergrund ein Mitglied hat und wo du deine bisherigen Informationen her beziehst. Dann können wir unsere Antworten auf deine Fragen besser"zuschneiden".
Hi und danke! Mein Kenntnisstand ist ziemlich gering. Die Informationen beziehe ich schlicht durchs Rumsurfen. Da ich das aber nebenher mache und kaum Zeit habe, will ich mich nicht vorerst arg in die Theorie vertiefen, sondern mir so nach und nach dies und jenes in der Praxis aneignen. Ohne großen Anspruch.

@mgritsch:
das ist schon mal gut zu hören. Die meisten Profis (egal in welchem Bereich) reden gleich davon, wie wichtig die Theorie ist. Das ist aber nun mal eine andere Herangehensweise :)

Wenn ich dich recht verstanden habe, kann ich über die Wasserdampfdestillation den Anteil an Limonenöl heraustrennen (obwohl es da selbst noch nicht siedet), weil es sich an andere Bestandteile haftet, die bereits um die 100° sieden, richtig?

Was wäre eine "direkte Destillation"? Direkt im Verdampferkolben mitkochen?

Glaskocher
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1115
Registriert: Dienstag 27. Oktober 2015, 22:17
Wohnort: Leverkusen

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von Glaskocher »

Beim Orangenöl wird die Wasserdampfdestillation zur Gewinnung vorgezogen, weil die restlichen Bestandteile der Schale zwar in jochendem Wasser stabil sind, aber bei den Temperaturen, wo das Öl verdampft sich zersetzen. Das riecht dann karamellig bis brenzlig. Wenn man das Öl dann von den Schalen getrennt hat, dann kann man es (nach dem Trocknen) direkt destillieren. Das heißt, daß man keinen Zusatz von Wasser oder einem anderen Schleppmittel verwendet. Allerdings muß man bei der direkten Destillation sarauf achten, daß das Destillationsgut auch die zur Verdampfung nötigen Temperaturen verträgt. Hier kann verminderter Druck (=Vakuum im erweiterten Sinne) helfen, da viele Substanzen bei vermindeten Außendruck bei geringerer Temperatur sieden.


Kleiner Exkurs in die Physik:
Zunächst mal kurz die Aggregatzustände zum Verständnis. Ein Festkörper, z.B. ein Eiswürfel, hat eine definierte Form und ein bestimmtes Volumen, sodaß man seine Größe mit dem Lineal messen kann. Wenn er schmilzt, dann bleibt sein Volumen definiert, aber er paßt sich der Form des Gefäßes an, in dem er liegt. Wenn man das Wasser jetzt zum Sieden erhitzt, dann geht es beim Verdampfen in den gasigen Zustand über. Ein Gas füllt den ihm zur Verfügung gestellten Raum komplett aus und nimmt dessen Form an. Aus einem offenen Kochtopf entweicht der Wasserdampf und vermischt sich mit der Luft. Diese unbegrenzte Mischbarkeit von (nicht miteinander reagierenden) Gasen ist universell. Flüssigkeiten können ineinender unlöslich sein, wie Orengenöl und Wasser. In Dampf-"Form" dagegen ist das eine homogene Mischung.

Eine Flüssigkeit verdampft nicht erst an ihrem Siedepunkt. Man kann ja Wasser schon bei Raumtemperatur verdunsten lassen. Wenn man jetzt alle fremden Gase im Gefäß über dem Wasser weg pumpt, dann bleibt immer noch ein Restdruck übrig, der vom verdunstenden Wasser erzeugt wird. Diesen Druck nennt man Dampfdruck. Bei Flüssigkeiten, die sich untereinander nicht mischen, vermischt sich aber der Dampf. Das bedeutet, daß sich die Dampfdrucke addieren und jeder Stoff (bei gegebener Temperatur) den ihm möglichen Anteil zum Gesamtdruck beisteuert.

Je höher der Siedepunkt des ätherischen Öles ist, desto weniger wird von einer bestimmten Menge Wasserdampf mitgenommen. Bei niedrig siedenden Substanzen (Hexan, Ether, ...) kommt nur wenig Wasser, dafür viel organische Komponente mit. Bei hoch siedenden Substanzen (Limonen, Octanal und Nerylacetat) braucht es deutlich mehr Wasserdampf, um den Gesamtdampfdruck auf den Luftdruck "aufzufüllen". Der Wasserdampf bietet dem zu destillierenden Stoff also die Ergänzung, um gemeinsam als Dampf in die Gasphase übergehen zu können. Beim Kondensieren trennen sich die Substanzen wieder, da sie sich ineinander nur begrenzt lösen. Deshalb wird das Kondensat trübe und es bilden sich Öltröpfchen.

kalia
Illumina-Mitglied
Beiträge: 28
Registriert: Donnerstag 19. November 2020, 21:56

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von kalia »

Also wenn ich das Destillationsgut in einem Extrakolben habe, in den ich den Dampf einleite, dann muss ich darauf achten, dass dort keine Flüssigkeit kondensiert, richtig? D.h. ich muss mit einem zweiten Kocher den Kolben ebenfalls ganz gut heizen.

Und meinst du, man soll die Orangenschalten bzw. die abgeschälte Oberfläche erst trocknen??

Auch wenn ich nicht alles nachvollziehen konnte, danke für den Exkurs! :)

Benutzeravatar
lemmi
IllumiNobel-Gewinner 2012
Beiträge: 3810
Registriert: Freitag 6. Januar 2012, 09:25

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von lemmi »

Du hast das richtig verstanden (sieh dazu mein post in deinem anderen Thread).

Die Schalen zu trocknen wird nicht viel bringen, weil sie beim Einbringen in das Wasser im Kolben wieder aufweichen. Was ich eher machen würde ist: die obere, ölhaltige Schicht dünn abschälen (Spargelschäler) und so von der nutzlosen, dicken, weißen, darunterliegenden Schicht trennen.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

Glaskocher
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1115
Registriert: Dienstag 27. Oktober 2015, 22:17
Wohnort: Leverkusen

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von Glaskocher »

Den Kolben mit den Schalen und dem Wasser mußt Du zunächat zum Kochen bringen, parallel mit dem Dampferzeuger. Sobald der Dampf durch den Kolben mit den Orangenschalen blubbert heizt Du diesen nur noch so stark, daß sein Pegel nicht sinkt oder steigt. Der Dampf ist dann nur noch ein "durchlaufender Posten" in der Massenbilanz.

Wenn Du sowiso mit Wasser und Dampf rangehst, dann ist der Umweg über das Trocknen unnötig. Man verliert durch das Trocknen eher noch Ausbeute und speziell die leichter flüchtigen Anteile. Dann ist es besser, die vorbereiteten Schalen einzufrieren, bis genug für eine Charge zusammen ist. Da bleibt deutlich mehr Öl drin als beim Trocknen.

Mein Exkurs war auch dazu gedacht, Dir ein Bisschen Hintergrundwissen zu geben. Wenn Du dazu Fragen hast, dann immer heraus damit. Manchmal muß man einen Satz nochmal mit anderen Worten hören, um ihn zu verstehen. Dieser Exkurs war eine Auszug aus den ersten ca. drei Stunden der chemischen Grundvorlesung von meinem Chef, die ich schon mehrfach mit Experimenten begleiten durfte.

kalia
Illumina-Mitglied
Beiträge: 28
Registriert: Donnerstag 19. November 2020, 21:56

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von kalia »

@lemmi:
alles klar, ja, ich habe es mit einem Spargel- bzw. Kartoffelschäler gemacht, funktioniert wunderbar.

@Glaskocher:
aber muss ich dann in den Kolben mit den Schalen noch extra Wasser dazu tun?
Kann ich da nicht einfach den Dampf einleiten?

Dann wäre ein Thermometer in dem Kolben für das Destillationsgut angebracht. Auf wieviel Grad muss man dort dann die Temperatur halten, knapp 100?

Jetzt muss ich erstmal die Geräte entsprechend anpassen und ein paar Sachen dazu kaufen :D
Die Theorie muss ich erstmal etwas nach hinten stellen.

Glaskocher
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1115
Registriert: Dienstag 27. Oktober 2015, 22:17
Wohnort: Leverkusen

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von Glaskocher »

Man sollte im Kolben auch Wasser zu den Schalen zugeben. Sonst kann es "brenzlig" riechen, wenn man ihn erwärmen will. Dieses Wasser dient zusätzlich als Wärmeüberträger beim Aufheizen und es verteilt die Wirkung vom eingeleiteten Dampf besser. Man kann es auch etwas sparsamer einsetzen, wenn man einen Teil der Heizwärme über den einkondensierenden Dampf einleitet, aber der Kolben sollte immer ungefähr seinen Pegel halten.

Statt des Thermometers im Kolben ist ein Strich für den Pegel sinnvoller. Du kannst die Siedetemperatur im Kolben kaum beeinflussen, außer Du gibst lösliche, aber unverdampfbare Substanzen zu. Dann steigt die Siedetemperatur der Lösung. Der Neugierde halber ist ein Thermometer im Dampfraum interessant, wo der Kühler beginnt. An der Dampftemperatur kann man etwas über den Verlauf der Destillation ablesen. Je weniger ätherisches Öl im Dampf mitgeführt wird, desto näher kommt sie an 100°C vom reinen Wasserdampf.

Benutzeravatar
NI2
Illumina-Moderator
Beiträge: 5879
Registriert: Dienstag 19. August 2008, 09:33

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von NI2 »

Willkommen auf Illumina! :D
I OC

There is no sadder sight in the world than to see a beautiful theory killed by a brutal fact. [T. Huxley]
The pursuit of knowledge is hopeless and eternal. Hooray! [Prof. H. J. Farnsworth]

kalia
Illumina-Mitglied
Beiträge: 28
Registriert: Donnerstag 19. November 2020, 21:56

Re: Freude am Rumexperimentieren

Beitrag von kalia »

Also reicht es, wenn man lediglich am Boden etwas Wasser hat?
Allerdings bräuchte man auch da einen Tropftrichter, oder nicht?
Bei meinen Versuchen mit den zwei Kolben hat sich aber Wasser im Destillationsgut-Kolben eh von alleine gesammelt (wohl wegen dem Temperaturunterschied).

Wie unterscheide ich, ob die Temperatur auf dem Weg irgendwo verloren geht oder der Dampf ist gesättigt mit Öl und deswegen z.B. bei 90°?

@NI2:
Danke! :)

Antworten