Das Mineral Koppit ist ein komplexes Niob-haltiges Mineral mit der Formel: A2Nb2(O,OH)6
mit A=Na, Ca, Sn, Sr, Pb, Sb u.v.m.. Es wird an den verschiedensten Orten der Welt gefunden, so z.B. auch am Kaiserstuhl in Deutschland.
Es läßt sich, außer in Flusssäure, in keiner anderen Säure auflösen, und muss zu diesem Zwecke also einem Aufschluss mit Pottasche zum Opfer fallen.
Wenn man nur wenige Milligramm des Minerals zur Verfügung hat, muss dieser Aufschluss darüberhinaus mit den Methoden der Mikrochemie durchgeführt werden.
Geräte:
der "Mikroreaktor" (erdacht und für mich angefertigt von "Wilfried"/Mikroskopieforum)
Er besteht aus einer Kanthalspirale, die mit einem Hochtemperatur-Zement umhüllt ist.
Das Gerät erreicht Temperaturen von deutlich über 1000 °C und ist damit für die meisten Aufschlüsse im Mikrobereich geeignet
Durchlicht-Mikroskop, Objektträger (OT)
Chemikalien:
Kaliumcarbonat
Kalilauge (10 %)
Natriumchlorid (fest; umkristallisiert)
Hinweis:
Da die zum mikroskopischen Nachweis benutzten Kristalle der Natrium-Verbindung in Wasser kaum löslich sind, wäre der übliche Zusatz von Soda zum Aufschluß kontraproduktiv. Der Aufschluß wird also nur mit "Pottasche" durchgeführt.Der Schmelzpunkt des Aufschlusses beträgt dann etwa 850°C- 900°C, während der "Soda-Pottasche-Aufschluss" nur auf eine Temperatur von 720°C gebracht werden muss.
Durchführung:
Einige, möglichst homogene der kleinen tief rotbraunen, vermutlichen Koppitkristalle wurden unter einem Stereomikroskop ausgesucht.
Die zur Verfügung stehende Gesamtmenge an Material:
und dann mit der etwa 10-fachen Menge an Kaliumkarbonat in einem Achatmörser zerkleinert und vermischt und die sehr hygroskopische Masse schnell auf ein Platinschälchen von etwa 5 mm Größe verbracht.
Dieses wurde dann mithilfe einer Pinzette in den kleinen Reaktor gestellt.
Dieser wird mithilfe eines starken "Labor-Netzteils" auf Weissglut gebracht, bis man sieht, daß alles auf dem Blech zur Schmelze gekommen ist und nicht mehr brodelt.
Nach weiteren 10 Minuten läßt man abkühlen und entnimmt den Tiegel,
der nun in toto in einer möglichst geringen Menge verdünnter Kalilauge bei etwa 40 °C digeriert wird.
3 µl dieser Lösung werden auf einen OT gebracht und ein oder zwei kleine NaCl-Kristalle vom Rand her "eingeschoben".
Nach kurzer Zeit bilden sich in großer Zahl die typischen Kristalle des Natrium-niobats [ 4Na2O*3Nb2O5*16H2O ], daß im Gegensatz zum Kalium-niobat in verdünnter Kalilauge schwerlöslich ist.
Sie entsprechen den Bildern im "Geilmann" und beweisen eine größere Menge Niob in den Kristallen. Eine Ähnlichkeit der Kristalle zu denen der entsprechenden Tantal-Verbindung ist gegeben. Nach meinem Wissen ist aber Tantal im Koppit des Kaiserstuhls nicht vorhanden.
Entsorgung:
Der Platintiegel wird in heißer Salpetersäure (etwa 30 %) gereinigt
die µg und µL-Mengen an Chemikalien werden im Ausguß entsorgt
Erklärung:
Im Aufschluss mit Kaliumkarbonat sollen wohl Salze der Zusammensetzung: K8[Nb2O3*Nb2O5)4] entstehen, die in Wasser und Kalilauge löslich sind, während die entsprechenden Natrium-Salze schwer löslich sind und charakteristische Nachweiskristalle bilden, wobei diese aber von den Tantal-Salzen nicht differenzierbar sind.
Aus dem gleichen Grund darf hier zur Schmelze auch nicht das übliche Soda zugegeben werden!
Literatur:
Fresenius, "Handbuch der Analytischen Chemie, Elemente Der Vierten Nebengruppe und Der Fünften Gruppe"
https://vfmg.de/2019/08/gewichtige-zwil ... nd-tantal/
