Alaun

[SebastianV]

Synthese von Alaun

Alaun ist Kaliumaluminiumsulfat-Dodecahydrat. Damit kann man schöne Kristalle züchten. Auf Wunsch kann man Alaun als Deodorant gebrauchen.

Geräte:

Erlenmeyerkolben, Becherglas, Herdplatte, Pipette, Glasstab, pH-Wertpapier, Filterpapier, Saugflasche, Schlauch, Nutsche, Stopfen mit Loch, Trichter, Saugpumpe, Löffelspatel


Chemikalien:

Kaliumhydroxid
Schwefelsäure
Alufolie

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Kaliumaluminat
Wasserstoff
Aluminiumkaliumsulfat-Dodecahydrat


Hinweis:

Vorsicht! Es entsteht Wasserstoffgas! Nicht rauchen! Offene Flammen vermeiden! Abzug benutzen!


Durchführung:

2,27g (0,040 mol) Kaliumhydroxid und 1,07g (0,040 mol) Alufolie wurden in einen Erlenmeyerkolben gegeben und 13 ml destilliertes Wasser zugefügt. Das Aluminium löste sich auf und es entstand Wasserstoffgas. Die Mischung wurde heiß. Zum Schluss war noch etwas Alufolie übrig. Deshalb wurde der Erlenmeyerkolben auf eine heiße Herdplatte gestellt und das Aluminiumfolie löste sich auf bis auf wenige Reste. Nach dem Abkühlen wurden 30 ml destilliertes Wasser hinzugegeben und filtriert. Zu dem Filtrat wurden 5,5 ml Schwefelsäure (50%) (0,039 mol) getropft und mit einem Glasstab umgerührt. Danach wurde unter ständigem Rühren auf der Herdplatte die Mischung erhitzt und nochmal 3,5 ml Schwefelsäure (50%) (0,025 mol) hinzugetropft, so dass eine klare Lösung entstand. Wer nur 15 %ige Schwefelsäure hat, muss insgesamt 38 ml davon benutzen! Die Lösung wurde in ein kaltes Wasserbad gestellt und weitergerührt und am Glas gekratzt bis sich kleine Kristalle bildeten. So wurde fortgefahren bis die Lösung kalt war, danach in eine Tiefkühltruhe gestellt und immer mal wieder umgerührt. Die Kristalle wurden abgesaugt, mit 20 ml Eiswasser gewaschen und an der Luft getrocknet. Das Filtrat wurde eingedampft bis auf circa 15 bis 20 ml. Es entstanden wieder neue Kristalle, die wieder so behandelt wurden.

Ausbeute:10,53g (0,022 mol) Alaun (69 % der Theorie bezogen auf die Schwefelsäure)


Entsorgung:

Die Flüssigkeit kommt in die Kanalisation und der Alaun wird behalten für die Züchtung von Alaun Kristallen!


Erklärung:

2 Al + 2 KOH + 6 H₂O → 2 KAl(OH)₄ + 3 H₂
Aluminium wird von Kaliumhydroxid aufgelöst. So entsteht Kaliumaluminat und Wasserstoff.

KAl(OH)₄ + 2 H₂SO₄ + 8 H₂O→ KAl(SO₄)₂ * 12 H₂O
Kaliumaluminat reagiert mit Schwefelsäure und Wasser zu Kaliumaluminiumsulfat Dodecahydrat (Alaun).

Weil Kaliumhydroxid etwas Wasser enthält, blieb etwas Aluminium ungelöst und es war weniger Schwefelsäure nötig als gedacht.


Bilder:

Die Ausgangsstoffe im Erlenmeyerkolben

Die Alufolie reagiert stark

Der Rückstand ist grau

Das Filtrat

Die Zugabe der Schwefelsäure

Aluminiumhydroxid

Heiße Lösung von alaun

Der Alaun kristallisiert aus

Das trockene Produkt

Literatur:


https://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_aluminate
https://www.chemicalaid.com/tools/equationbalancer.php
https://www.internetchemie.info/chemie- ... abelle.php
https://de.m.wikipedia.org/wiki/Alumini ... decahydrat

[mgritsch]

Hey, sehr nette, naheliegende und einfache Synthese einer "Grundchemikalie"! Und sehr sauber aufbereitet!

paar Anmerkungen:

In einer Notlage kann man Alaun als Deodorant gebrauchen.

in einer Notlage die sowas erfordert wäre nicht meine erste Sorge ob ich ausreichend deodoriert bin aber jeder hat da andere Prioritäten

2,27g (0,040 mol) Kaliumhydroxid

Kommerzielle KOH hat in der Regel einen Gehalt von 85-90%, scheint im Gegensatz zu NaOH wohl sehr schwer ganz wasserfrei herstellbar zu sein. Die fehlenden 10-15% müsste man für eine Einwaage praktisch berücksichtigen.

13 ml destilliertes Wasser hinzugeschüttet.

"hinzugeschüttet" klingt irgendwie unordentlich hinzugegeben, hinein gegossen, in 13 ml Wasser aufgelöst...

Zu dem Filtrat wurden 5,5 ml Schwefelsäure (50%) (0,039 mol) getropft und mit einem Glasstab umgerührt. Danach wurde unter ständigem Rühren auf der Herdplatte die Mischung erhitzt und nochmal 3,5 ml Schwefelsäure (50%) (0,025 mol) hinzugetropft, so dass eine klare Lösung entstand.

Da man als Privatperson keine 50% Säure besitzen darf wäre es wohl besser wenn du die Rezeptur auf eine verfügbare 15% abänderst (die in dem Fall wohl auch ginge, man müsste nur etwas eindampfen...)? Aber vermutlich hast du den Versuch nicht zuhause gemacht sondern in deiner Ausbildung

Sonst: wenn lt Stöchiometrie pro mol Al 2 mol Säure erforderlich sind, dann bräuchtest du 80 mmol, du hast aber nur 64 mmol zugegeben, wie geht das? Könnte das damit zu tun haben dass deine KOH auch nicht 100% hat?

Das Filtrat wurde eingekocht bis auf circa 15 bis 20 ml.

Chemikersprech - man sagt eher "eingedampft", einkochen überlassen wir Mutter und der Marmelade

Ausbeute:10,53g (0,022 mol) Alaun (69 % der Theorie)

die 22 mmol stimmen, aber das sind dann 55,5% der eingesetzten 40...?

2 Al + 2 KOH → 2 KAlO2 + H2

Kaliumaluminat in wässriger Lösung liegt eher als komplexe Spezies KAl(OH)₄ vor. KAlO₂ würdest du allenfalls beim Entwässern durch Glühen erhalten. Die 2 Extra Wasser tun nicht viel zur Sache, aber der Ordnung halber...
Mithilfe von

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[sub][/sub]

und

Code: Alles auswählen

[sup][/sup]

kannst du übrigens die korrekten Formatierungen einstellen!

Gerne weiter so

[aliquis]

Ich kann bestätigen, dass es mit verdünnterer Schwefelsäure auch klappt.
Es ist wichtig, für eine Kristallzucht so zweischrittig vorzugehen wie beschrieben.
Aus der Mutterlauge selbst wollten sich bei mir keine Kristalle bilden und eindunsten wollte es auch nicht wirklich, was vermutlich an einem Zuviel an Schwefelsäure durch ein zu wenig an KOH angesichts dessen Wassergehalt lag.
Für eine stoichiometrisch perfekte Kalkulation könnte man den Wassergehalt des Hydroxids vorab alkalimetrisch bestimmen.

Alufolie ist übrigens nicht feuergefährlich, das dürfte nur fürs Pulver gelten.

[SebastianV]

Ich habe Punkte korrigiert. Die Ausbeute beruht auf der Schwefelsäure. 0,032 mol Alaun bilden sich aus 0,064 mol Schwefelsäure. 0,022 mol von 0, 032 mol sind in etwa grob berechnet 69 %.

[aliquis]

Es fehlt noch die Anpassung der Mengenangaben auf eine max. 15 %ige Schwefelsäure.

[mgritsch]

Es fehlt noch die Anpassung der Mengenangaben auf eine max. 15 %ige Schwefelsäure.

nun wenn er das nicht gemacht hat, dann kann er es wohl auch nicht als Durchführung beschreiben. Man könnte nur zusätzlich allgemein angeben wie vorzugehen wäre.

[SebastianV]

done

[aliquis]

[lemmi]

@SebastianV: Glückwünsche zu deinem ersten Artikel, schön dokumentiert und formatiert! Bei der Ausbeute solltest du noch angeben, auf welches Edukt sie sich bezieht. Offenbar ist das die Schwefelsäure. Wenn man wirklich stöchiometrische Mengen einsetzt müsste eine Ausbeute von wenig unter 100% erzielbar sein, da keine Nebenprodukte anfallen. Im allgemeinen kann man von einem Gehalt des KOH von 85% ausgehen. Und deine 50%ige Schwefelsäure hast du nicht abgewogen, sondern abgemessen. Hast du die Dichte bei der Berechnung der 0.039 mol berücksichtigt?

Eigentlich müsste es auch ganz ohne wiegen und messen klappen: Alufolie im Überschuss mit Kalilauge kochen, bis keine Reaktion mehr eintritt, dann langsam verdünnte Schwefelsäure zugeben, bis sich der zuerst entstehende Niederschlag von Aluminiumhydroxid eben wieder gelöst hat. Dann ziemlich stark eindampfen und kristallisieren lassen.

Wir werden dann hoffentlich bald eine Versuchsbeschreibung zur Züchtung von Alaun Kristallen zu lesen bekommen!

Und es wäre wirklich nett, wenn du dich noch "offiziell" vorstellen würdest (hast du meine PN bekommen?)! Das ist auf Illumina eine gute Tradition.
Hier gibt es extra einen Platz dafür

[aliquis]

@lemmi:

Mit 20 ml 0 Grad Celsius kalter, entsorgter Mutterlauge gehen bereits etwa 1,2 g Alaun verloren, bei Zimmertemperatur sind es schon fast 2,8 g. Hinzu kommt die Eiswasserspülung, kleinere Verluste im Filtrierpapier und beim Transferieren des Produkts von einem Behälter in den anderen. Höchstens 70-80 % Ausbeute sind also beim beschriebenen Kristallisationsprozess im Rahmen des zu Erwartenden, insbesondere bei kleineren Ansätzen wie hier, wo letztgenannte Seitenverluste stärker ins Gewicht fallen. Knapp 100 % erreicht man theoretisch nur beim vollständigen Eindampfen, was wegen Kristallwasserverlust, Teilzersetzung und - insbesondere, wenn man vorher nicht genau abwiegt - Produktreinheit aber nicht oder allenfalls bei niedriger Temperatur unter Vakuum anzuraten ist.

Die Kalilauge muss man nicht erhitzen, wenn sie stark genug ist (10 % oder mehr). Die Alufolie löst sich nach ein paar Sekunden Warten auch so recht bereitwillig darin auf bzw. das Erhitzen bewerkstelligt sie aufgrund der stark exothermen, sich selbst verstärkenden Reaktion von ganz allein. Es werden dabei neben Wasserstoff auch reichlich Hydroxid-Aerosole freigesetzt, weswegen man bei der Reaktion zumindest gut lüften oder aber gleich draußen arbeiten sollte.

[SebastianV]

Hast du die Dichte bei der Berechnung der 0.039 mol berücksichtigt?

Ja!

[lemmi]

Ja!

Und was ist mit der Vorstellung!? Na?

[aliquis]

Und was ist mit der Vorstellung!? Na?

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