Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

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lemmi
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Re: Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

Beitrag von lemmi »

Dem Lob schließe ich mich an. Wieder ein Kleinod der analytischen Chemie!

Nur würde ich bitten, die veraltete chemische Bezeichnung "Kaliumferrizyanid" durch die aktuelle "Kaliumhexacyanoferrat(III)" zu ersetzen! Auch "rotes Blutlaugensalz" würde ich noch durchgehen lassen, als Trivialname, wenn es die Lesbarkeit des Textes erleichtert. Aber in der Chemikalienliste muss auf jeden Fall der korrekte systematische Name stehen!

Mein erster Versuch den ich je im Internet (damals auf VC) gepostet habe war der spektroskopische Nachweis von Lithium neben viel Natrium anlässlich einer Anekdote über einen Chemiker des 19. Jahrhunderts in einer französischen Pension... Hat hervorragend funktioniert.

@aliquis: es gibt spottbillige und erstaunlich gute Spektroskope für'n Appel und 'n Ei im Netz. Eines hab ich auf einer Homepage für Hobbyastronomen gesehen, ich hatte meines damals bei i-bäh gekauft.
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Glaskocher
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Re: Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

Beitrag von Glaskocher »

Dieses Spektroskop ist doch aus Pappe mit einem Beugungsgitter...? Ein echt gutes Teil!

Um Natriumlicht relativ selektiv auszublenden eignet sich ein mit Neodym gefärbtes Glas. Das "schneidet" die Natrium-S-Linie ziemlich selektiv heraus. Als ich ein Stück Glaskeramik vor dem Propan-Sauerstoff-Brenner schmelzen wollte bekam ich das Lithiumrot in voller Pracht zu sehen, weil meine Neodymglasbrille das Natriumgelb heraus gefiltert hatte. Ein wunderschönes Rot! Nur die Glaskeramik ließ sich nicht zu sinnvollen Objekten verarbeiten, weil sie beim Erhitzen wieder zu Glas wurde und später unregelmäßig erneut kristallisiert war. Die Wärmeausdehnungen der unterschiedlichen Materialbereiche waren groß genug zur Selbstzerstörung.
aliquis
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Re: Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

Beitrag von aliquis »

@lemmi:
Hatte gerade im Gedankenaustausch mit englischsprachigen Gleichgesinnten die Notwendigkeit, auf die Differenzierung ferro-/ferricyanide zurückzugreifen.
Dort scheint es wenig gleichermassen eindeutige und korrekte Alternativen zu geben.
Meine Tochter mag die Bezeichnung "Blutlaugensalz" am liebsten - klingt so schön gruselig... :wink:

Gute gebrauchte Handspektroskope liegen auch bei ebay noch so bei und um die hundert Euronen - wie gesagt privat, gebraucht und ohne Gewährleistung...
Die Alternative wären so billige blaue Dinger aus Chinesien, bei denen Zoll/DHL teurer wäre als die Ware... Ich weiß nicht so recht... :?

@Glaskocher: Bietet das Neodymglas (nie zuvor davon gehört) irgendeinen Vorteil gegenüber Cobaltglas - ausser evtl., dass der Herstellungsprozess weniger gesundheitlich bedenklich ist? Habe nämlich noch zwei Cobaltgläser aus alten Expermentierkästen zur Hand...
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Glaskocher
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Re: Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

Beitrag von Glaskocher »

Das Cobaltglas ist etabliert und billiger in der Herstellung. Man braucht weniger färbendes Oxid, weil Cobalt extrem farbstark ist und Neodymoxid ist teurer. Dafür verfälscht das Neodymglas die Farben deutlich weniger, weil Neodym Absorptionsbanden hat und nicht fast auf der ganzen Breite absorbiert.
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mgritsch
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Re: Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

Beitrag von mgritsch »

Cobaltglas ist dunkel violett-blau und filtert sehr breitbandig, verzerrt damit viele Farbeindrücke, fast wie wenn man durch eine Schweißer-Brille schaut.
https://www.phywe.de/biologie/pflanzenp ... 3543_4474/
Für Glasbearbeiter die vom grellen Na-Licht nicht geblendet werden wollen absolut okay, für "spektroskopische" Zwecke nicht optimal.

Neodym-Glas ist nur blass violett.
https://www.wilbursartglass.com/shop/ze ... exandrite/

Neodym hat ein im VIS erstaunlich scharfbandiges Absorptionsspektrum:
https://www.researchgate.net/figure/Spe ... _255606457

in dem Sinne ist es grundsätzlich für das selektive herausfiltern deutlich besser geeignet. Größter Nachteil - kaum zu finden...
aliquis
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Re: Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

Beitrag von aliquis »

O.k., wieder was dazugelernt. 8)

Ich habe das Cobaltglas bislang auch nur zur Identifikation der violetten Flammenfärbung durch Kalium eingesetzt, wenn Natrium dabei störte. Das klappt sehr zuverlässig.
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lemmi
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Re: Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

Beitrag von lemmi »

@Seaborg:
Bitte noch folgendes in der Versuchsbeschreibung ändern!

1. In der Chemikalienliste fehlt die im Versuch verwendete Lithiumchlorid- bzw "lithiumhaltige Lösung", bitte aufführen!

2. In der Chemikalienliste sind Rubidiumsulfat, Cäsiumchlorid, Calciumchlorid und Magnesiumsulfat erwähnt, die in der Versuchsbeschreibung aber gar nicht vorkommen.

Weiter unten hast du Bilder der Kristalle mit Calcium und Magnesium, jedoch nicht mit Rubidium und Cäsium gepostet. Bitte die Versuche, die zur Bildung der Kristalle geführt haben, beschreiben. Und entweder Bilder der Reaktion mit rubidium und Cäsium einfügen oder diese nicht verwendeten Ausgangsstoffe aus der Chemikalienliste entfernen.
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Seaborg
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Re: Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

Beitrag von Seaborg »

Die Nachweisbeschreibung wurde überarbeitet.
Die LiCl-Lösung wurde in die Chemikalienliste aufgenommen.
Rubidiumsulfat- und Cäsiumchlorid-Lösung wurden eingesetzt, um den Nachweis zu führen, daß diese im beobachteten Konzentrationsbereich nicht zu eigenen Kristallen führen; das gleiche gilt für NH4 und Na.
Im Gegensatz dazu sind sowohl Magnesium- wie auch Calcium-Ionen dazu in der Lage und die Bilder waren und sind auch angefügt.
Eine Anmerkung über die verwendeten Konzentrationen wurde eingearbeitet.

Schönes WE
Seaborg
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mgritsch
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Re: Mikrochemischer Lithium-Nachweis neben den Elementen der Ersten Gruppe und neben dem Ammonium-Ion

Beitrag von mgritsch »

Edit: korrekturgelesen und verschoben.
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