Synthese von Antimon(III)-iodid

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mgritsch
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Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von mgritsch »

Synthese von Antimon(III)-iodid


Geräte:

Rundkolben, Rückflusskühler, Magnetheizrührer, Becherglas, Filter


Chemikalien:

Antimon Warnhinweis: xn
Iod Warnhinweis: xnWarnhinweis: nWarnhinweis: attn
Toluol Warnhinweis: fWarnhinweis: xnWarnhinweis: attn
Antimon(III)-iodid Warnhinweis: attnWarnhinweis: n


Durchführung:

Metallisches Antimon ist sehr spröde und kann problemlos im Mörser zu einem feinen Pulver zerrieben werden.

In einem 250 ml Rundkolben wurden 80 ml Toluol, 2 g (16 mmol) Antimon-Pulver und 6,9 g (27 mmol) I2 vorgelegt. Es wurde so lange unter Rückfluss gerührt und gekocht (ca 1,5 Stunden) bis das zurücktropfende Toluol nur noch schwach von Iod violett gefärbt war.

Die Lösung wurde nun heiß filtriert, mit wenig heißem Toluol nachgewaschen und erneut aufgekocht, um bereits ausgefallenes SbI3 wieder in Lösung zu bringen. Dann wurde langsam auskühlen gelassen um schön geformte Kristalle von SbI3 zu erhalten.

Die schönen, rubinroten Kristalle wurden abgenutscht und kurz in der Wärme getrocknet. Eine längere Lagerung an der Luft ist zu vermeiden, da durch Luftfeuchte teils Hydrolyse zu basischen Antimonsalzen erfolgen kann.

Ausbeute: 7,25 g (87,8% d.Th.)


Entsorgung:

Abfälle kommen zu den halogenhältigen, organischen Abfällen.


Erklärung:

Elementares Iod und Antimon reagieren zu Antimontriiodid das in heißem Toluol löslich ist:

2 Sb + 3 I2 → 2 SbI3


Bilder:

IMG_8936.JPG
Glänzendes metallisches Antimon

IMG_8934.JPG
der heiß filtrierte Ansatz

IMG_8935.JPG
Auskristallisiertes SbI3

IMG_8937.JPG
Das fertige Produkt


Literatur:

G. Brauer: Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol. 1, 2nd Edition, Academic Press 1963 p. 614
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Seaborg
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von Seaborg »

Die Schönheit und Klarheit der anorganischen Chemie.
Was könnte man evtl. anstelle des Toluol nehmen?
aliquis
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von aliquis »

Kohlenstoffdisulfid. Toluol dürfte leichter verfügbar sein...
Ansonsten noch Salzsäure - vermutlich aber unter Zersetzung...

https://de.m.wikipedia.org/wiki/Antimon(III)-iodid

Welche medizinische Verwendung ist bekannt?
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Seaborg
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von Seaborg »

aliquis hat geschrieben: Montag 5. September 2022, 15:35
Welche medizinische Verwendung ist bekannt?
...die volle "therapeutische Breite" wird wahrscheinlich nur zusammen mit Toluol erreicht....
:twisted: :mrgreen:
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mgritsch
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von mgritsch »

Seaborg hat geschrieben: Montag 5. September 2022, 14:55 Die Schönheit und Klarheit der anorganischen Chemie.
die vergleichsweise Kürze zeigt aber auch die fast schon Trivialität :)
Was könnte man evtl. anstelle des Toluol nehmen?
Vermutlich am besten Xylol oder Benzol. die 3 "BTX" sind in jeder Hinsicht immer sehr ähnlich, lediglich der Siedepunkt macht andere Möglichkeiten.
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Seaborg
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von Seaborg »

mgritsch hat geschrieben: Montag 5. September 2022, 16:47
die vergleichsweise Kürze zeigt aber auch die fast schon Trivialität :)
aber bitte sag mir, daß du nicht auch "Bauhaus" als trivial bezeichnest. :)
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mgritsch
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von mgritsch »

"des gustibus non est disputandum!" :yeah:
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mgritsch
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Montag 5. September 2022, 15:35 Welche medizinische Verwendung ist bekannt?
ich vermute du beziehst dich auf die Notiz im Wiki-Artikel "Antimon(III)-iodid wird in der Medizin verwendet."

ich vermute angesichts des Pubchem-Zitats an der Stelle weiters, dass die Autoren dieses Eintrags entweder den Abschnitt "Antidote and Emergency Treatment" komplett falsch verstanden haben :yeah: oder den kleinen, generischen Hinweis unter 8.1 Uses (Complete) --> "Antimony compounds are also used in catalysts, pesticides, ammunition, medicines and lubricating grease." hoffnungslos überinterpretiert haben.

Richtig ist, dass Tartarus emeticus eine gewisse med. Bedeutung hatte, teils mit durchaus nachteiligen Wirkungen für ie Patienten https://journals.sagepub.com/doi/pdf/10 ... 2902200461

Für SbI3 im speziellen würde ich jedgliche med. Nutzbarkeit verneinen.
aliquis
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von aliquis »

Ja, genau das meinte ich.
Vielen Dank für die Klärung.
Ich betrachte meine Frage damit als beantwortet - es sei denn, ein Mediziner möchte hierzu noch etwas ergänzen... 😉
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lemmi
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von lemmi »

Nein, will keiner! 8)

Ich mag solche anorganischen Synthesen, sozusagen die Chemie in ihrer reinsten Form! Elementar, mein lieber Watson - man füge zwei Elemente zusammen und erhalte eine Verbindung. Und das Produkt sieht auch noch schön aus! In einem passenden Gläschen zur Schau gestellt macht sich das bestimmt gut.

Wie bist du darauf gekommen, @mgritsch?
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mgritsch
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben: Dienstag 6. September 2022, 23:03 Wie bist du darauf gekommen, @mgritsch?
Beim durchblättern der „Kabinettstücke“. War so ein nettes kleines „Pausenfüller-Präparat“ :)
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lemmi
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Re: Synthese von Antimon(III)-iodid

Beitrag von lemmi »

EDIT by lemmi: korrekturgelesen und verschoben
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"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

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