Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

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TheCopperMan
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Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von TheCopperMan »

Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat ist ein Komplex, bestehend aus Kupferionen, Pyridin und Perchlorationen im Verhältnis 1:4:2.
Der Komplex verpufft bei punktueller Hitze und Temperaturen von 150 °C aufwärts und ist bei Raumtemperatur stabil.


Geräte:
Bechergläser, Glasstab oder optimal: Magnetheizrührer, Spatellöffel


Chemikalien:
- Basisches Kupfer(II)-carbonat Warnhinweis: attn Warnhinweis: n
- Perchlorsäure, 70% Warnhinweis: attn Warnhinweis: c Warnhinweis: o
- Pyridin Warnhinweis: xn Warnhinweis: f
- Wasser
- Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat Warnhinweis: attn Warnhinweis: c Warnhinweis: o Warnhinweis: n


Sicherheitshinweise:
Bei dieser Reaktion wird mit vielen Stoffen gearbeitet, die bei falschem Umgang potenziell gefährlich sein könnten, deshalb sollten Handschuhe, eine Schutzbrille und ein Kittel angezogen werden.
Brennbare Quellen sollten außer Reichweite sein und die Reaktion aufgrund des ekelerregenden Geruch des Pyridins in einem Abzug oder an einem gut belüfteten Ort durchgeführt werden.


Durchführung:
Zuallererst werden 1,674 g bzw. mL (0,092 mol) Wasser abgewogen und in ein Becherglas gefüllt. Hinzu kommen zuvor abgewogene 1,674 g bzw. 1 mL (0,0166 mol) der 70%-igen Perchlorsäure. Das Wasser dient zur Verdünnung der Perchlorsäure auf etwa 35%, da die Reaktion auch mit deutlich verdünnter Säure gut funktioniert und die entstehende Hitze der Reaktion möglichst vermieden werden sollte. Während der Zugabe der Säure zum Wasser wird mit einem Glasstab oder MHR gerührt. Nun werden 0,644 g (0,0029 mol) basisches Kupfer(II)-carbonat abgewogen und langsam unter Rühren zur Perchlorsäure gegeben, wobei sehr gut lösliches Kupfer(II)-perchlorat entsteht. Nun werden 1,84 g bzw. 1,88 mL (0,023 mol) Pyridin abgewogen und langsam, ebenso unter Rühren, zur eben hergestellten Kupfer(II)-perchlorat Lösung gegeben. Es entsteht sofort ein tiefvioletter Komplex, welcher aufgrund seiner schlechten Löslichkeit ausfällt. Der Komplex wird noch etwas nachgerührt, abfiltriert und mehrmals mit kaltem Wasser gewaschen.

Ausbeute: Nahezu 3,374 g (100% d.Th.)


Entsorgung:
Der Komplex wird aufbewahrt oder in den Abfallkanister für Schwermetalle gegeben.


Erklärung:
Basisches Kupfer(II)-carbonat reagiert mit der Perchlorsäure zu Kupfer(II)-perchlorat.
CuCO3×Cu(OH)2 + 4 HClO4 --> 2 Cu(ClO4)2 + 3 H2O + CO2
Das Kupfer(II)-perchlorat reagiert dann mit dem Pyridin zu Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat.
Cu(ClO4)2 + 4 C5H5N --> Cu(C5H5N)4(ClO4)2


Bilder:
20220714_145055.jpg
Ausgefallenes Produkt im Erlenmeyerkolben.
Bild3.jpg
Bild3.jpg (25.26 KiB) 731 mal betrachtet
Das abfiltrierte Produkt, mehrmals mit Wasser gewaschen.
Bild4.png
Bild4.png (246.55 KiB) 731 mal betrachtet
Das abgefüllte Produkt.


Quelle:
A. C. Shead; Ph S. Bailey (1947). Microidentification of cupric and perchlorate ions as cupric pyridine perchlorate. Mikrochim Acta 33, 1–3

METAL-ORGANIC COMPOUNDS; Acta Cryst. (1994). Absolute configuration of di(perchlorato-O)tetra(pyridine-N)copper(II), [Cu(ClO4)2(py)4]
Y. Agnus, M. Labarelle, R. Louis and B. Metz. Acta Cryst 50, 536-538

aliquis
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von aliquis »

Hübsches Produkt, wie so häufig bei Kupferkomplexen.

Aber: Konflikt des Artikels hiermit viewtopic.php?f=44&t=899 (Punkt 2)?
(Nur eine Frage, entscheiden müssen das andere...)

Gleich nach der Anmeldung mit einem Artikel loszulegen - Respekt.
Aber wie wär's auch mit einer kleinen Vorstellung hier: viewforum.php?f=34 ?

TheCopperMan
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von TheCopperMan »

aliquis hat geschrieben:
Dienstag 16. August 2022, 04:46
Hübsches Produkt, wie so häufig bei Kupferkomplexen.

Aber: Konflikt des Artikels hiermit viewtopic.php?f=44&t=899 (Punkt 2)?
(Nur eine Frage, entscheiden müssen das andere...)

Gleich nach der Anmeldung mit einem Artikel loszulegen - Respekt.
Aber wie wär's auch mit einer kleinen Vorstellung hier: viewforum.php?f=34 ?
Hallo!
Vielen Dank, ja Kupfersalze sind sehr schöne Verbindungen. Laut Recherchearbeit ist die Verbindung nicht illegal einzustufen, ich habe mehrere Verwendungen bzw. Herstellungswege gefunden, die über illegale Substanzen laufen, hier aber definitiv nicht.
Vorstellen tue ich mich später noch, der Beitrag war erstmal wichtiger.

TheCopperMan
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von TheCopperMan »

Nach einigen weiteren Tests zersetzt sich das Produkt nur bei punktueller Hitze, ab 150 °C oder mehr, mit blau/grüner Flamme, typisch Kupfer(II)... werde das Ganze aufnehmen und dann hochladen, sollte das funktionieren. Würde die Zersetzung also eher Verpuffung nennen, statt ,,Explosion", das trifft es denke ich besser. Ob das Produkt wirklich energetisch ist, konnte jetzt also nur ohne Quelle nachgewiesen werden. Das gute ist, dass nichts passiert, wenn man das Produkt in der Sonne oder einfach nur in einem kleinen Glasgefäß lagert. Bei Raumtemperatur und darüber ist es also deutlich stabil.

Calciumcitrat
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von Calciumcitrat »

Sehr schick. Eine Zeichnung, in der die Struktur klar wird (Koordinationsgeometrie) wäre noch nett.

Glaskocher
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von Glaskocher »

Vermutlich liegen die Perchlorat-Ionen einander gegenüber und die Pyridine "tummeln" sich in der Äquatorebene. Die Pyridine werden etwas schief liegen, weil das freie Elektronenpaar nicht gerade nach "Vorne" ausgerichtet ist. Das Kupferatom ist in diesem, wie in vielen anderen Komplexen oktaedrisch von den Liganden umgeben.

Jetrzt wäre mal interessant, ob sich dieser Komplex in weniger polaren Lösemitteln besser löst oder ob man ihn in heißem Wasser teilweise lösen kann, zur Kornvergröberung.

TheCopperMan
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von TheCopperMan »

Glaskocher hat geschrieben:
Mittwoch 17. August 2022, 22:08
Vermutlich liegen die Perchlorat-Ionen einander gegenüber und die Pyridine "tummeln" sich in der Äquatorebene. Die Pyridine werden etwas schief liegen, weil das freie Elektronenpaar nicht gerade nach "Vorne" ausgerichtet ist. Das Kupferatom ist in diesem, wie in vielen anderen Komplexen oktaedrisch von den Liganden umgeben.

Jetrzt wäre mal interessant, ob sich dieser Komplex in weniger polaren Lösemitteln besser löst oder ob man ihn in heißem Wasser teilweise lösen kann, zur Kornvergröberung.
Dazu kann ich auch etwas sagen, die Literatur gibt an, dass sich der Stoff beim rekristallisieren in Wasser zersetzt, das funktioniert also auf alle Fälle nicht. Ich habe auch eine Struktur, allerdings nur eine als Vergleich des Nitrat-Komplexes. Das Bild ist jetzt hier angehängt.

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mgritsch
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von mgritsch »

TheCopperMan hat geschrieben:
Donnerstag 18. August 2022, 06:26
Ich habe auch eine Struktur, allerdings nur eine als Vergleich des Nitrat-Komplexes. Das Bild ist jetzt hier angehängt.
TheCopperMan hat geschrieben:
Montag 15. August 2022, 22:56
Quelle:
Paper zum Komplex
so bitte nicht. Auch wenn jeder Sci-hub kennt und weiß wie man es nutzt - wir möchten hier keine direkte Verlinkung da es rechtlich zumindest eine Grauzone ist. So gerne schon:

Mikrochim Acta 33, 1–3 (1947) https://doi.org/10.1007/BF01413480

Zitierformate gibt es viele, auch Nennung von Titel oder Autor ist eine Option:
A. C. Shead; Ph S. Bailey (1947). Microidentification of cupric and perchlorate ions as cupric pyridine perchlorate. Mikrochim Acta 33, 1–3

kannst du dir gleich für die Zukunft angewöhnen, auf der Uni geht es nur so mit anständigen Zitaten :)

Was den Inhalt betrifft - der Artikel hat zwar auch mit dem CuPyPerchlorat zu tun, hat aber ganz anders gearbeitet - nämlich analytisch als mikrochemischer Nachweis, keine präparative Darstellung. Wenn du da also vielleicht noch was anderes findest...?

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lemmi
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von lemmi »

Schöner Versuch und ein sehr ästhetisches Produkt!

Beim Durchlesen fiel mir auf, das in der Chemikalienliste Perchlorsäure 35% steht, in der Versuchsbeschreibung aber 70%ige verwendet und dann auf 35% verdünnt wird. Das bitte noch vereinheitlichen. Außerdem wird Pyridin, das eine Flüssigkeit ist, abgewogen, was ich mir unangenehm (wegen des Geruchs) und schwierig vorstelle. Wäre Abmessen mit einer ausreichend feinen Pipette nicht besser?
Aber: Konflikt des Artikels hiermit viewtopic.php?f=44&t=899 (Punkt 2)?
Ich sehe da kein Problem. Es handelt sich nicht um ein pyrotechnisches Produkt im eigentlichen Sinne und die Intention des Artikels ist eindeutig die Synthese eines interessanten Kupferkomplexes und nicht die Erzeugung eines pyrotechnischen Effektes.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

TheCopperMan
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von TheCopperMan »

so bitte nicht. Auch wenn jeder Sci-hub kennt und weiß wie man es nutzt - wir möchten hier keine direkte Verlinkung da es rechtlich zumindest eine Grauzone ist. So gerne schon:

Mikrochim Acta 33, 1–3 (1947) https://doi.org/10.1007/BF01413480

Zitierformate gibt es viele, auch Nennung von Titel oder Autor ist eine Option:
A. C. Shead; Ph S. Bailey (1947). Microidentification of cupric and perchlorate ions as cupric pyridine perchlorate. Mikrochim Acta 33, 1–3

kannst du dir gleich für die Zukunft angewöhnen, auf der Uni geht es nur so mit anständigen Zitaten :)
Alles klar, Danke mgritsch! Die Quelle habe ich direkt mal angepasst.
Was den Inhalt betrifft - der Artikel hat zwar auch mit dem CuPyPerchlorat zu tun, hat aber ganz anders gearbeitet - nämlich analytisch als mikrochemischer Nachweis, keine präparative Darstellung. Wenn du da also vielleicht noch was anderes findest...?
Werde später nochmal auf Quellensuche gehen, da gibt es bestimmt noch etwas. Habe auch ein Bild, dazu finde ich nur leider keine DOI... eigenartig.

Beste Grüße
Frederik oder TheCopperMan.

TheCopperMan
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von TheCopperMan »

lemmi hat geschrieben:
Donnerstag 18. August 2022, 20:51
Schöner Versuch und ein sehr ästhetisches Produkt!
Vielen Dank! :)
Beim Durchlesen fiel mir auf, das in der Chemikalienliste Perchlorsäure 35% steht, in der Versuchsbeschreibung aber 70%ige verwendet und dann auf 35% verdünnt wird. Das bitte noch vereinheitlichen.

Das habe ich gerade schon verbessert!
Außerdem wird Pyridin, das eine Flüssigkeit ist, abgewogen, was ich mir unangenehm (wegen des Geruchs) und schwierig vorstelle. Wäre Abmessen mit einer ausreichend feinen Pipette nicht besser?
Das stimmt, aber der Geruch ist auch beim Abmessen wahrzunehmen, dem kann man leider nicht aus dem Wege gehen. Aber Abmessen ist eine bessere Idee, werde einfach die Masse und das Volumen erwähnen.
Aber: Konflikt des Artikels hiermit viewtopic.php?f=44&t=899 (Punkt 2)?
Ich sehe da kein Problem. Es handelt sich nicht um ein pyrotechnisches Produkt im eigentlichen Sinne und die Intention des Artikels ist eindeutig die Synthese eines interessanten Kupferkomplexes und nicht die Erzeugung eines pyrotechnischen Effektes.
Sehe ich genau so. :)

Beste Grüße
Frederik oder TheCopperMan

aliquis
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von aliquis »

Ja, ich bin mir auch nicht sicher, ob der Stoff überhaupt unters SprengG fällt - ich vermute, da steht eher noch die brandfördernde Wirkung im Vordergrund.
Da aber auch nirgendwo ein Alkaliperchlorat im Spiel ist, dürfte es noch nicht mal Probleme mit dem AusgStG geben.
Weitere Diskussionen dazu aber wie immer gern eher hier: viewtopic.php?f=31&t=5749

Nur noch einmal zum Verständnis bzw. zur Handhabung im Forum (und dann ist auch gut): Solange der Aspekt nicht im Vordergrund steht, wäre also auch die Synthese energetischer Substanzen als Artikelthema in Ordnung, also etwa die Herstellung von Tetraamminkupfernitrat oder Silberoxalat?

TheCopperMan
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von TheCopperMan »

Hört sich sehr gut an, was TACN angeht, ich gehe mal davon aus, dass das auch in Ordnung geht, bei TACP würde ich dann auf jeden Fall sagen das geht nicht mehr, aber den habe ich auch nicht hergestellt. TACN wäre noch interessant, ein schön violetter Komplex. Aber da liegt die Entscheidung ja nicht an mir.

TheCopperMan
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von TheCopperMan »

mgritsch hat geschrieben:
Donnerstag 18. August 2022, 15:54
Was den Inhalt betrifft - der Artikel hat zwar auch mit dem CuPyPerchlorat zu tun, hat aber ganz anders gearbeitet - nämlich analytisch als mikrochemischer Nachweis, keine präparative Darstellung. Wenn du da also vielleicht noch was anderes findest...?
Finde leider nichts mehr dazu, trotz intensiver Suche. Tut mir leid. Man findet nur einiges zum Cu(I)-Komplex, den gibt es anscheinend auch.

aliquis
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Re: Synthese von Tetrakis(pyridin)kupfer(II)-perchlorat

Beitrag von aliquis »

Kleiner Tipp am Rande: Wenn Du direkt antwortest, ist i. d. R. kein Vollzitat notwendig, ein @nickname reicht dann vollkommen aus. Das hält die Threads übersichtlicher.

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