Herstellung eines Universalindikators

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Area51
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Herstellung eines Universalindikators

Beitrag von Area51 »

Herstellung des pH-Universalindikators nach YAMADA

Hier soll die Rezeptur zum Ansatz eines pH-Universalindikators beschrieben werden.

Chemikalien

Thymolblau
Methylrot
Bromthymolblau
Phenolphthalein Warnhinweis: xn Warnhinweis: attn
Ethanol 96 % Warnhinweis: f Warnhinweis: attn
Wasser dest.
Natriumhydroxid Warnhinweis: c

Durchführung

Rezeptur laut Literaturangabe:
  • Thymolblau 5,0 mg
    Methylrot 12,5 mg
    Bromthymolblau 60 mg
    Phenolphthalein 100 mg
gemeinsam in 100 ml Ethanol lösen, mit 0,05 M Lauge bis zur Grünfärbung neutralisieren
und mit Wasser auf 200 ml auffüllen.

Aufgrund der Umständlichkeit der punktgenauen Einwaage der Indikatoren wurden knapp etwas mehr als die oben angeführten Mengen
der Einzelsubstanzen getrennt in Reagenzfläschchen eingewogen und in jeweils 25,0 ml Ethanol gelöst. Entsprechende Aliquote
dieser Lösungen wurden anschließend vermengt.

Meine Einwaagen:
  • Thymolblau 0,0067 g (6,7 mg)
    Methylrot 0,0143 g (14,3 mg)
    Bromthymolblau 0,0625 g (62,5 mg)
    Phenolphthalein 0,1163 g (116,3 mg)
Die Berechnung der Aliquote erfolgte durch Schlußrechnung:
  • Thymolblau: 18,7 ml (= 25 / 6,7 * 5)
    Methylrot 21,9 ml
    Bromthymolblau 24,0 ml
    Phenolphthalein 21,5 ml.
Diese Mixtur wurde sodann mit 0,05 M NaOH (0,20 g [war genau 1 Plätzchen] in Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefüllt) titriert bis
die Lösung eine tiefgrüne Farbe aufwies. Dies erforderte 4,9 ml Lauge. Abschließend wurde wie angegeben mit Wasser auf 200 ml aufgefüllt.

Bemerkungen: Methylrot zeigte sehr schlechte Löseeigenschaften obwohl die Löslichkeit in Ethanol 2,5 g/l betragen sollte. Ein
Anwärmen im Wasserbad bei 60 °C brachte keinen gewünschten Erfolg, daher erfolgte eine zweiminütige Behandlung in einem
Ultraschallbad wobei sich das Methylrot sehr bald löste.
Im Falle des Phenolpthaleins, welches sich ebenfalls langsam löste, reichte ein Erwärmen im Wasserbad zur vollständigen Auflösung.
Die beiden anderen Indikatoren gingen leicht und vollständig in Lösung.

Zu den Farbumschlägen:
  • pH = 4 rot
    pH = 5 orange
    pH = 6 gelb
    pH = 7 grün
    pH = 8 blau
    pH = 9 indigo
    pH = 10 violett
Natürlich ist der Indikator nur zur Abschätzung des pH-Wertes in (fast) farblosen Lösungen geeignet.

Bilder
Neutralisation mit 0,05 M NaOH
Neutralisation mit 0,05 M NaOH
Die fertige Lösung
Die fertige Lösung
Farbreihe mit Pufferlösungen v.l.n.r.: pH = 4,0; 5,2; 6,2; 7,0; 8,1; 9,0; 10,0
Farbreihe mit Pufferlösungen v.l.n.r.: pH = 4,0; 5,2; 6,2; 7,0; 8,1; 9,0; 10,0
Quellen / Literatur
Bruno LANGE, Kolorimetrische Analyse, Verlag Chemie 1956

aliquis
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Re: Herstellung eines Universalindikators

Beitrag von aliquis »

Hier das Rezept nach McCrump: https://de.m.wikipedia.org/wiki/Univers ... %20Ethanol.

Ich frage mich, ob man Methylrot auch durch Methylorange ersetzen könnte, welches in Wasser leicht löslich ist.

Da mir das teure Thymolblau fehlt, lauge ich bei Bedarf immer das Indikatorpapier mit einer 1:1 Ethanol-Wasser-Mischung aus. Darin löst sich die Farbstoffmischung am besten.

Warum eigentlich neutral/grün einstellen?
Das Papier ist doch auch gelb (pH 5 entsprechend).
Edit: Die Lösung vom ausgelaugten Indikatorpapier ist immer bereits gelbgrün = neutral (was bei aq. demin. + Brennspiritus als Lösungsmittel ja auch nicht anders zu erwarten ist).

Glaskocher
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Re: Herstellung eines Universalindikators

Beitrag von Glaskocher »

Ich vermute, daß die Lösung neutral sein soll, um selbst den geringsten pH-Fehler zu verursachen. Eine Lösung von anderem pH-Wert würde in schwach gepufferten Lösungen sonst einen merklichen Indikatorfehler erzeugen.

Beim Stehen über mehrere Jahre ist mir ein Teil des Phenolphthaleins ausgefallen. Eventuell sollte man etwas mehr Alkohol zugeben, um diese Fällunmg zu vermeiden.

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mgritsch
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Re: Herstellung eines Universalindikators

Beitrag von mgritsch »

Sehr gut, ein nützliches Basis-Rezept!
Das Bild vom Messkolben solltest du noch drehen… und im Labor nicht rauchen! ;)

aliquis
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Re: Herstellung eines Universalindikators

Beitrag von aliquis »

Ja, wegen des Hand-zu-Mund-Kontakts generell nicht - und erst recht nicht bei gleichzeitiger Verwendung flüchtiger brennbarer Substanzen...

Area51
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Re: Herstellung eines Universalindikators

Beitrag von Area51 »

@aliquis
Vom Ersetzen des Methylrots durch Methylorange rate ich aufgrund der unterschiedlichen Umschlagsintervalle (lt. Wikipedia) der beiden Indikatoren ab:
Methylrot pH 4,4 - 6,2
Methylorange pH 3,0 - 4,4 (!)

Die Preise für Thymolblau halte ich persönlich für moderat; siehe z.B. hier oder hier.

@Glaskocher
Deine Vermutung in Bezug auf eine neutrale Indikatorlösung scheint mir für absolut richtig zu sein.
Ein Rechenbeispiel für eine im Rezept angegebene Menge NaOH (ohne Indikatoren) ergibt für die behandelte Probelösung einen pH-Wert von ca. 9,8 (5 ml 0,05 M NaOH auf 200 ml verdünnt; davon 0,25 ml auf 5,25 ml). Sofern ich mich nicht verrechnet habe.

Phenolphthalein-Lösung: Eine Ausfällung des Indikators aus ethanolischen Lösungen typischer Konzentration habe ich auch nach jahrelanger Aufbewahrung noch nie beobachtet. Vielleicht war Deine Lösung viel zu stark konzentriert und/oder die Flasche etwas undicht.

Zum Rauchen im Labor: Ihr habt nur eine Zigarettenpackung am Tisch liegen gesehen, diese könnte auch ein Untersuchungsobjekt gewesen sein. Oder eine Aufbewahrungsmöglichkeit für irgendeinen Kleinkram. Aber wir wissen wohl alle genau daß ich in jetzt ein bißchen geflunkert habe :wink: . Ich gelobe Besserung.

mfg
Area51

aliquis
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Re: Herstellung eines Universalindikators

Beitrag von aliquis »

Beide Läden beliefern keine Privatkunden.

5 g kosten anderswo so um die 20 Euro. Ist mir im Moment zu viel - muss erstmal für die nächste Gasabrechnung sparen... :(

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