Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

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mgritsch
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Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von mgritsch »

Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren
Professor Callidus wurde seit Tagen nicht mehr gesehen, als sein Assistent im Labor Nachschau hält, findet er es unordentlich vor und es gibt einige verdächtige Spuren - wurde der Professor vielleicht entführt oder gar ermordet? Ein Fall für CSI Illumina! 8)

Also Sonnenbrillen abnehmen - als erstes gilt es die Spuren zu sichern. Es wurden verdächtige Löcher gefunden die Einschüsse sein könnten! Was ist hier passiert?


Geräte:
Bechergläser, Kunststoff-Trays, Inkjet-Photopapier, Filterpapier, Küchenpapier, Bügeleisen, Sprühflasche


Chemikalien:
Sulfanilsäure Warnhinweis: attn
2-Naphthol Warnhinweis: attnWarnhinweis: n
Essigsäure Warnhinweis: fWarnhinweis: c
Natriumnitrit Warnhinweis: oWarnhinweis: tWarnhinweis: n
Salzsäure Warnhinweis: cWarnhinweis: attn
Weinsäure Warnhinweis: c
Natriumhydroxid Warnhinweis: c
Ammoniumrhodizonat (alternativ: Na oder K-Rhodizonat)
Methanol Warnhinweis: fWarnhinweis: tWarnhinweis: xn




Durchführung:
Vorbereitung:
Auf Papierblätter wurde mit einem Kleinkaliber-Revolver aus kurzer Entfernung von unmittelbarer Nähe bis ca 40 cm Entfernung auf Papierblätter geschossen.


Nachweis von Schmauchspuren aufgrund der enthaltenen Nitrite ("modified Griess-Test"):
In einem Becherglas wurden 0,15 g 2-Naphthol in 50 ml Methanol aufgelöst. In einem zweiten Becherglas wurden 0,25 g Sulfanilsäure in 50 ml dest. Wasser unter leichtem Erwärmen aufgelöst. Beide Lösungen wurden zusammengegeben und gut vermischt. Nun wurden handelsübliche Blätter von Inkjet-Photopapier darin getränkt, gut abtropfen gelassen und getrocknet. Die Funktion kann einfach überprüft werden, indem man ein Wattestäbchen zuerst in eine Lösung von Natriumnitrit und anschließend in 15%ige Essigsäure tunkt und damit Striche auf dem vorbereiteten Papier macht. Fast sofort tritt eine intensive Orangefärbung auf.

Um die Nitrite in den Schmauchspuren nachzuweisen, wurde ein Blatt Küchenpapier auf den Tisch gelegt, darauf die Probe, dann das vorbereitete Photopapier mit der glänzenden Seite nach unten und schließlich ein weiteres Blatt Küchenpapier das mit 15%iger Essigsäure befeuchtet war. Es ist dabei für ein gutes Ergebnis wichtig, dass dieses Blatt nicht zu nass ist, leicht feucht genügt völlig. Nun wurde das Bügeleisen auf maximaler Einstellung für 2-3 Sekunden fest auf das den Stapel gepresst. Nach dem Entfernen des Fotopapiers waren die Schmauchspuren deutlich und detailliert auf dem Fotopapier abgebildet.

Die Ergebnisse wurden eingescannt und stehen somit zur Auswertung zur Verfügung.


Nachweis von Schmauchspuren aufgrund der enthaltenen Metalle Ba und Blei ("Rhodizonat-Test"):
Es wurde ein Puffer pH 2,8 vorbereitet indem 3,2 g Weinsäure und 0,45 g NaOH in 100 ml Wasser aufgelöst wurden. Weiters wurde eine gesättigte Lösung von Ammoniumrhodizonat in dest. Wasser hergestellt. Achtung, Lösungen von Rhodizonat sind nicht stabil, sie müssen immer frisch vor Gebrauch hergestellt werden!

Ausführung als Abklatsch: die Probe mit Schmauchspuren wurde auf ein Blatt Küchenpapier gelegt und ein Filterpapier mit dem Weinsäure-Puffer leicht befeuchtet. Zur eindeutigen Orientierung wurde auf dem Papier außerhalb der Einschussstelle eine kreuzförmige Markierung mit einem Stück metallischen Blei sowie mit einem mit Bleisalzlösung befeuchteten Wattestäbchen ein Tupfen gemacht. Das Filterpapier wurde auf die Einschussstelle gelegt, darüber eine Kunststofffolie und nun wurde durch mehrfaches festes darüberrollen mit einer leeren Glasflasche das Filterpapier ca. 1 Minute lang gut auf die Einschussstelle gepresst.

Das Filterpapier wurde vorsichtig abgehoben und mit der Rhodizonat-Lösung besprüht. Die gelbe Farbe verblasste unter der Einwirkung des Puffers relativ rasch, ggfs kann noch mit ein wenig Puffer nachgesprüht oder gespült werden. Stellen an denen Metall-Spuren vorhanden waren, erschienen jetzt intensiv Rot gefärbt. Sprüht man noch mit einer verdünnten HCl nach (5 ml konz HCl auf 100 ml), dann verblasst das Rot an den meisten Stellen und es bleiben violette Flecken bzw. Punkte übrig wo Blei vorhanden war.

In gleicher Weise kann man auch direkt das Papier mit der Einschussstelle bearbeiten, idealerweise befeuchtet man es schon vor dem Besprühen mit Rhodizonat mit dem Weinsäure-Puffer. Da Schreibpapier eine große Menge an Füllstoffen bzw Strich enthält in dem u.a. Calciumcarbonat enthalten ist, war es relativ schwer den passenden sauren pH herzustellen - man hörte deutlich ein leichtes Zischen von der Auflösung des Carbonats und das Gelb verblasste nicht vollständig. Erst bei der Behandlung mit HCl verschwand die gelbe Farbe vollständig.

Die Ergebnisse wurden eingescannt und stehen somit zur Auswertung zur Verfügung.



Entsorgung:
Abfälle kommen zu den halogenfreien organischen Abfällen.



Erklärung:
Wenn eine Waffe abgefeuert wird, dann tritt eine große Menge Partikel mit aus, die sich in der Umgebung ablagern. Die Partikel bestehen aus unverbrannten Pulverresten, Überresten aus dem Zündsatz, Ruß und auch metallischem Abrieb und enthalten unter anderem Nitrite aus der unvollständigen Verbrennung des Nitro-Pulvers als auch Metalle wie Pb und Ba aus dem Zündsatz oder dem Geschoss. Sie werden dabei aus dem Lauf mit den heißen Pulvergasen mit hoher Geschwindigkeit herausgeschleudert, bei Einschüssen aus kurzer Entfernung (bis ca 1 Meter) bildet sich dabei ein Muster aus dem man (neben den Charakteristika der Läsion) auf die ungefähre Entfernung schließen kann aus der geschossen wurde (sogenanntes "Powder Tattooing"). Auch seitlich können aus der Waffe Partikel austreten die dann entsprechend durch einen Abklatsch von der Schusshand nachgewiesen werden können.

Beim "modified Griess-Test" liegen im imprägnierten Fotopapier ein leicht diazotierbares aromatisches Amin (Sulfanilsäure) und ein Phenol (Naphthol) vor. Bei Anwesenheit von Nitrit und Säure kommt es zur Diazotierung und Azokupplung zu einem intensiv orange gefärbten Farbstoff:
Griesstest.png

Der Test ist somit spezifisch für Nitrite und sehr empfindlich. Die Bezeichnung "modified" bezieht sich auf die Verwendung von Naphthol statt Naphthylamin wie es im originalen Griess-Test benutzt wurde. Naphthol ist sowohl chemisch deutlich beständiger (haltbarer) als auch weniger Gesundheitsschädlich, die Ergebnisse sind dennoch hervorragend.

Inkjet-Fotopaper (am besten eine billige Qualität die keine Kunststoff-Verstärkung hat) ist mit einer Schicht überzogen die Farbstoff sehr gut aufnehmen kann und eine sehr glatte Oberfläche bietet, es ist auch etwas beständiger gegen Verformung durch Feuchtigkeit. Für diese Zwecke ist es optimal nutzbar. Die nötige Menge an Säure wird durch das Verdampfen von etwas Essigsäure mit dem Bügeleisen "in situ" bereitgestellt und dampft direkt durch das Fotopapier wo sie die Reaktion auslöst. Die Probe wird durch den Test nur wenig verändert und steht für andere Untersuchungen wie zB auf Bleispuren oder Blut weiterhin zur Verfügung.


Rhodizonate ergeben mit Metallen (Pb, Sr, Ba) intensiv rot gefärbte Komplexe. Nur der Komplex mit Pb ist auch im stark sauren noch beständig und erscheint dann violett, so kann zweifelsfrei die Anwesenheit von Pb nachgewiesen werden.
Rhodizonat.png

Interessanterweise werden Spuren von metallischem Blei deutlich besser nachgewiesen als die mit Bleisalzlösung betupfte Stelle, am Abklatsch war diese gar nicht zu sehen. Vermutlich werden die löslichen Bleisalze vom Papier zu gut adsorbiert.




Bilder:
01 nitritpapier.JPG
Vorbereitung des Fotopapiers für den „modified Griess-Test“


02 Test.JPG
Test der Funktionalität mit einer Nitritlösung + Essigsäure - orange Striche durch den gebildeten Azofarbstoff


03 Sandwich.JPG
"Sandwich" ist für das Bügeleisen vorbereitet


04 Ergebnis.JPG
Das unmittelbare Ergebnis des Tests - das Muster ist präzise abgedruckt


05 Rhodizonat-Setup.JPG
Alles vorbereitet für den Rhodizonat-Test


06 Rhodiz gesprüht.JPG
Frisch besprüht mit Rhodizonat, man kann schon sehen wie einige Stellen zu verblassen beginnen bzw die Rotfärbung hervortritt


Weit-Einschuss.jpg
Eingescannte Einschussstelle - ein Schuss aus ca. 40 cm Entfernung. In der Mitte das ca 5-6 mm große Einschussloch, rundherum auf dem weißen Papier deutlich erkennbar das „Powder Tattooing“ durch größere Partikel die dort eingeschlagen sind


Weit-Nitrit.jpg
eingescanntes Ergebnis des Griess-Tests


Weit-Schwermetall-Abklatsch.jpg
Eingescannter Metall-Abklatsch, man beachte das intensiv sichtbare Kreuz links oben das mit einem Stück Blei geschrieben wurde. Der Tupfer mit Bleisalzlösung etwa diagonal gegenüber ist nicht übertragen worden!


Weit-Blei-Abklatsch.jpg
Eingescannter Metall-Abklatsch nach besprühen mit verd. HCl, nur noch Pb sichtbar

Weit-Schwermetall.jpg
Eingescannter Rhodizonat-Test der Einschussstelle, aufgrund der Pufferwirkung des Papiers verblasst das Gelb leider nicht ganz, es ist auch erkennbar wo zuvor das Filterpapier für den Abklatsch-Test aufgelegt wurde.


Weit-Blei.jpg
Eingescannter Rhodizonat-Test der Einschussstelle nach Besprühen mit verd. HCl, nur noch Pb sichtbar


Weit-Kombiniert.jpg
In Photoshop übereinander gelegt: Bild der Einschussstelle + Nitrit-Muster


Weit-Kombiniert2.jpg
In Photoshop übereinandergelegt: Bild der Einschussstelle + Nitrit-Muster + Pb-Muster


Compilation Entfernung.png
Vergleich der Muster die bei verschiedenen Entfernungen zu beobachten sind (jeweils Bild + Griess-Test überlagert). Man kann deutlich sehen wie weniger „Nebel“ über das Blatt verteilt wird und nur noch kleine Partikel überwiegen die weit genug fliegen können.

Natürlich ist das Muster stark abhängig von der verwendeten Waffe bzw. Kaliber und Munitionssorte.

In Zeitlupe sieht das so aus - Pistole:


Revolver:



Literatur:
https://projects.nfstc.org/firearms/mod ... ir_m12.htm
https://books.google.at/books/about/Sho ... edir_esc=y

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mgritsch
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von mgritsch »

So, so viel dann zur "Dreifaltigkeit" der kriminalistischen Basisuntersuchungen :)

aliquis
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von aliquis »

Durchaus eine spektakuläre Versuchsdurchführung... :o
Leider für den durchschnittlichen Hobbychemiker ohne WBK (oder Kontakt zu einem behilflichen Schusswaffenbesitzer) sowie ohne Bezugsquelle für das Rhodizonat eher nicht nachahmbar... (der Wiki-Link dazu führt übrigens ins Leere...). Der Revolver fehlt noch in der Liste der Geräte...

Ich hoffe, die Nachbarn haben sich nicht allzu sehr erschrocken... Oder hast Du einen Dämpfer benutzt?... :mrgreen: Na, ich gehe mal davon aus, das der erste Versuchsteil auf nem Schießstand stattgefunden hat...
Aber apropos Schalldämpfer: wie würde sich der eigentlich auf den Schmauchspurenbefund auswirken?

Freue mich aber, hier auf einen Nitratnachweis gestoßen zu sein, der ohne konz. Schwefelsäure auskommt... :)

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mgritsch
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von mgritsch »

Für Rhodizonat gibts eine einfache Synthese. Die könnte ich eventuell noch einstellen bei Gelegenheit.

Nitrit und Schwermetalle gibt‘s ja nicht nur beim Schuss :) Pökelware? Lötzinn?
Wozu bräuchte man Konz. H2SO4 für einen Nitritnachweis? Griess ist Standard und geht mit Essigsäure…

Ein Schalldämpfer würde das Ergebnis wesentlich verändern. Die Kammern sollen den Pulvergasen Raum zur Entspannung geben, dabei dürfte wohl eine große Menge der mitgeführten Stoffe dort verbleiben.

P.s.: wenn es keinen wiki Artikel gibt dann führen die chemtags eben ins Leere. Pech.
Revolver kommt sicher nicht in die Liste der Geräte :) das mag sich jeder beschaffen wie er mag oder kann.

aliquis
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von aliquis »

mgritsch hat geschrieben:
Samstag 29. Januar 2022, 21:12
Für Rhodizonat gibts eine einfache Synthese. Die könnte ich eventuell noch einstellen bei Gelegenheit.
Ja, bitte gern. :thumbsup:

Nitrit und Schwermetalle gibt‘s ja nicht nur beim Schuss :) Pökelware? Lötzinn?
Aaachso, also nur ein gefaketer Schuss... :wink:
Sollte man vll. als Hinweis ergänzen...
Da fällt mir ein: könnte auf diese Weise vll. auch eine Straftat vorgetäuscht werden?
Lötzinn enthält heute nur noch selten Blei. Es gibt ja aber noch ein paar andere Quellen (Dachdecker- oder Angelblei)...

Wozu bräuchte man Konz. H2SO4 für einen Nitritnachweis? Griess ist Standard und geht mit Essigsäure…
Ich hab's zu spät bemerkt... Sorry. Da war ich gedanklich wohl auf dem Holzweg... oder beim Wunschdenken... :|

Ein Schalldämpfer würde das Ergebnis wesentlich verändern. Die Kammern sollen den Pulvergasen Raum zur Entspannung geben, dabei dürfte wohl eine große Menge der mitgeführten Stoffe dort verbleiben.
Na, da erkennt man doch gleich den Profi... :mrgreen:

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mgritsch
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben:
Samstag 29. Januar 2022, 21:26
Ja, bitte gern. :thumbsup:
Glyoxal + Na2SO3… die andere Synthesevariante aus Inositol+ konz. HNO3 (siehe nurdrage… das war meine allererste Synthese :) ) ist ja leider nicht mehr hobbytauglich…
Aaachso, also nur ein gefaketer Schuss... :wink:
Sollte man vll. als Hinweis ergänzen...
Hmmm? Verstehe ich nicht. Was ist gefaked? Nichts gefaked, hab ich nicht nötig.
Das war nur der tipp was du statt Einschüssen sonst mit der Methode analysieren kannst. Check halt deine Wurst mit dem Bügeleisen :P

Inwieweit man jemanden mit einer Wurst ermorden könnte und wozu man eine Straftat vortäuschen sollte ist mir nicht klar 8)

aliquis
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von aliquis »

Finde nur die 40 %ige Glyoxal-Lösung zu kaufen... Auf den ersten Blick keine Syntheseanleitung gefunden... einfach zusammenkippen wird wohl nicht reichen...

Und der Revolver - sehr speziell, aber o.k.: wer hat, der hat...

Wurst... Bügeleisen...? Verstehe ich nicht... :conf:
Edit: o.k., Wurst - Pökelnitrit, Bügeleisen - war da je Blei in der Sohle?
Man kann Saturnblei problemlos auf Papier abreiben...

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mgritsch
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von mgritsch »

Man braucht auch nur die 40%ige. Kommt noch bei Gelegenheit.

Na ich meinte du kannst ja statt einer Einschussstelle ein Blatt Wurst unter das Photopapier legen und die Anwesenheit/Verteilung von Nitriten in deiner Salami analysieren… nicht naheliegend? Bügle deine Wurst ;) nix mit blei.

Blei kannst du vom Lötzinn mit wischtest nachweisen ob es wirklich bleifrei ist.

aliquis
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von aliquis »

Prima, bin gespannt.

Das mit Wurst hab ich jetzt kapiert - aber meine Familie erklärt mich endgültig für verrückt, wenn sie mich Salami bügeln sieht... :lol:

Straftat vortäuschen mit gefaketen Schmauchspuren meinte ich... (z. B. mit verstreutem Blei- und Nitritpulver auf dem Teppichboden) - natürlich nur sofern keine Leiche auffindbar ist...

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mgritsch
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von mgritsch »

Lemmi hat seine Wurst schon mal analysiert, aber nur als Durchschnittswert.
viewtopic.php?f=22&t=3972
In Wurstwaren mit Fetteinsprengungen würde ich eine inhomogene Verteilung erwarten.

Die meisten Leute versuchen eher eine Straftat zu vertuschen, nicht sie vorzutäuschen. Wenn du gerne einsitzen möchtest gibt es sicher einfachere Wege als mit versteckten Spuren.

aliquis
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von aliquis »

Naja, es geht ja auch um den Beweiswert, wenn Befunde auch anderweitig erklärbar wären...

Außerdem soll es Leute geben, die gern anderen etwas in die Schuhe schieben - oder wegen Leistungen aus der Lebensversicherung ihren eigenen Tod vortäuschen...

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mgritsch
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von mgritsch »

Back to topic… was würde in dem Themengebiet noch fehlen?

Marsh und Bettendorf haben wir schon (viewtopic.php?f=22&t=3433&p=51604 und viewtopic.php?f=22&t=3626&p=54349 und viewtopic.php?t=2222) detto Mitscherlich (viewtopic.php?p=408#p408), außerdem fällt das schon eher unter Pathologie. Was gehört noch zur CSI, zur crime scene investigation?

aliquis
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von aliquis »

Spurenuntersuchung auf Täter-DNA, Textilfasern, Baumpollen, Schuh- und Reifenprofilabdrücke, außerdem im Grunde alles, was einen Verdächtigen in Verbindung mit dem Tatort bringen kann - ist nur fraglich, ob und was davon hierher passt...

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immi07
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von immi07 »

Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine. Antoine de Saint-Exupéry

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

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eule
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Re: Forensische Chemie: Analyse von Schmauchspuren

Beitrag von eule »

Hi, wieder ein echt guter Beitrag zur Forensik. Was mich ein wenig ratlos läßt: habe etwas nachgelesen zu Treibladungen für Projektilwaffen (zur jeweiligen Zusammensetzung fand ich nur wenig) und frage mich nun, ob das mit den Nitritspuren auch für zumindest die Mehrzahl der modernen Pulver gilt. Immerhin soll es da sog. "rauchlose" und Hochleistungstreibladungen geben.
Abrieb vom Projektil und ggf. von Teilen der Waffe wird es vmtl. nahezu immer geben. Da Pb aber zunehmend durch andere Materialien verdrängt wird werden wohl zunehmend andere Reagenzien zum Einsatz kommen.

Die Frage nach den Fakes finde ich auch interessant: denke, das Material zu verteilen wird gehen, aber das besondere Verteilungsmuster dürfte echt schwer werden.
Wie die Verteilung der Spuren im Bereich des Verschlusses beim Pistolenschützen aussehen mag und ob dort ebenfalls Schmauch herauskommt ist mir nicht ganz klar.
Die Wurst als Mordwaffe stelle ich mir seltsam vor ... vllt. kann man ja eine stickstoffkalte Bifi anstelle der Kugel verwenden :out: :conf:

Wer ohne WBK und Waffe solche Schmauchspuren auf ein Blatt Patier als Belegbeispiel bekommen will könnte beim örtlichen Schießstand der Polizei Hilfe erhalten. Dort kann man auch ohne eigene Waffe und Erlaubnis einmal unter sicheren Bedingungen/ Aufsicht eine mini-Einführung incl. ein paar Schüssen bekommen. Zumindest war das bis in die frühen 2000er noch möglich.
Unendliche Vielfalt in unendlicher Kombination.

Agressiv und feindselig, boshaft, manipulierend und hinterhältig, hämisch, überkritisch, herrschsüchtig und sinnlos brutal, das sind die Primärtugenden, die zusammengenommen Menschen vor allen anderen Spezies auszeichnen.

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