Professor Callidus wurde seit Tagen nicht mehr gesehen, als sein Assistent im Labor Nachschau hält, findet er es unordentlich vor und es gibt einige verdächtige Spuren - wurde der Professor vielleicht entführt oder gar ermordet? Ein Fall für CSI Illumina!
Also Sonnenbrillen abnehmen - als erstes gilt es die Spuren zu sichern. Es wurden verdächtige Löcher gefunden die Einschüsse sein könnten! Was ist hier passiert?
Geräte:
Bechergläser, Kunststoff-Trays, Inkjet-Photopapier, Filterpapier, Küchenpapier, Bügeleisen, Sprühflasche
Chemikalien:
Sulfanilsäure
2-Naphthol
Essigsäure
Natriumnitrit
Salzsäure
Weinsäure
Natriumhydroxid
Ammoniumrhodizonat (alternativ: Na oder K-Rhodizonat)
Methanol
Durchführung:
Vorbereitung:
Auf Papierblätter wurde mit einem Kleinkaliber-Revolver aus kurzer Entfernung von unmittelbarer Nähe bis ca 40 cm Entfernung auf Papierblätter geschossen.
Nachweis von Schmauchspuren aufgrund der enthaltenen Nitrite ("modified Griess-Test"):
In einem Becherglas wurden 0,15 g 2-Naphthol in 50 ml Methanol aufgelöst. In einem zweiten Becherglas wurden 0,25 g Sulfanilsäure in 50 ml dest. Wasser unter leichtem Erwärmen aufgelöst. Beide Lösungen wurden zusammengegeben und gut vermischt. Nun wurden handelsübliche Blätter von Inkjet-Photopapier darin getränkt, gut abtropfen gelassen und getrocknet. Die Funktion kann einfach überprüft werden, indem man ein Wattestäbchen zuerst in eine Lösung von Natriumnitrit und anschließend in 15%ige Essigsäure tunkt und damit Striche auf dem vorbereiteten Papier macht. Fast sofort tritt eine intensive Orangefärbung auf.
Um die Nitrite in den Schmauchspuren nachzuweisen, wurde ein Blatt Küchenpapier auf den Tisch gelegt, darauf die Probe, dann das vorbereitete Photopapier mit der glänzenden Seite nach unten und schließlich ein weiteres Blatt Küchenpapier das mit 15%iger Essigsäure befeuchtet war. Es ist dabei für ein gutes Ergebnis wichtig, dass dieses Blatt nicht zu nass ist, leicht feucht genügt völlig. Nun wurde das Bügeleisen auf maximaler Einstellung für 2-3 Sekunden fest auf das den Stapel gepresst. Nach dem Entfernen des Fotopapiers waren die Schmauchspuren deutlich und detailliert auf dem Fotopapier abgebildet.
Die Ergebnisse wurden eingescannt und stehen somit zur Auswertung zur Verfügung.
Nachweis von Schmauchspuren aufgrund der enthaltenen Metalle Ba und Blei ("Rhodizonat-Test"):
Es wurde ein Puffer pH 2,8 vorbereitet indem 3,2 g Weinsäure und 0,45 g NaOH in 100 ml Wasser aufgelöst wurden. Weiters wurde eine gesättigte Lösung von Ammoniumrhodizonat in dest. Wasser hergestellt. Achtung, Lösungen von Rhodizonat sind nicht stabil, sie müssen immer frisch vor Gebrauch hergestellt werden!
Ausführung als Abklatsch: die Probe mit Schmauchspuren wurde auf ein Blatt Küchenpapier gelegt und ein Filterpapier mit dem Weinsäure-Puffer leicht befeuchtet. Zur eindeutigen Orientierung wurde auf dem Papier außerhalb der Einschussstelle eine kreuzförmige Markierung mit einem Stück metallischen Blei sowie mit einem mit Bleisalzlösung befeuchteten Wattestäbchen ein Tupfen gemacht. Das Filterpapier wurde auf die Einschussstelle gelegt, darüber eine Kunststofffolie und nun wurde durch mehrfaches festes darüberrollen mit einer leeren Glasflasche das Filterpapier ca. 1 Minute lang gut auf die Einschussstelle gepresst.
Das Filterpapier wurde vorsichtig abgehoben und mit der Rhodizonat-Lösung besprüht. Die gelbe Farbe verblasste unter der Einwirkung des Puffers relativ rasch, ggfs kann noch mit ein wenig Puffer nachgesprüht oder gespült werden. Stellen an denen Metall-Spuren vorhanden waren, erschienen jetzt intensiv Rot gefärbt. Sprüht man noch mit einer verdünnten HCl nach (5 ml konz HCl auf 100 ml), dann verblasst das Rot an den meisten Stellen und es bleiben violette Flecken bzw. Punkte übrig wo Blei vorhanden war.
In gleicher Weise kann man auch direkt das Papier mit der Einschussstelle bearbeiten, idealerweise befeuchtet man es schon vor dem Besprühen mit Rhodizonat mit dem Weinsäure-Puffer. Da Schreibpapier eine große Menge an Füllstoffen bzw Strich enthält in dem u.a. Calciumcarbonat enthalten ist, war es relativ schwer den passenden sauren pH herzustellen - man hörte deutlich ein leichtes Zischen von der Auflösung des Carbonats und das Gelb verblasste nicht vollständig. Erst bei der Behandlung mit HCl verschwand die gelbe Farbe vollständig.
Die Ergebnisse wurden eingescannt und stehen somit zur Auswertung zur Verfügung.
Entsorgung:
Abfälle kommen zu den halogenfreien organischen Abfällen.
Erklärung:
Wenn eine Waffe abgefeuert wird, dann tritt eine große Menge Partikel mit aus, die sich in der Umgebung ablagern. Die Partikel bestehen aus unverbrannten Pulverresten, Überresten aus dem Zündsatz, Ruß und auch metallischem Abrieb und enthalten unter anderem Nitrite aus der unvollständigen Verbrennung des Nitro-Pulvers als auch Metalle wie Pb und Ba aus dem Zündsatz oder dem Geschoss. Sie werden dabei aus dem Lauf mit den heißen Pulvergasen mit hoher Geschwindigkeit herausgeschleudert, bei Einschüssen aus kurzer Entfernung (bis ca 1 Meter) bildet sich dabei ein Muster aus dem man (neben den Charakteristika der Läsion) auf die ungefähre Entfernung schließen kann aus der geschossen wurde (sogenanntes "Powder Tattooing"). Auch seitlich können aus der Waffe Partikel austreten die dann entsprechend durch einen Abklatsch von der Schusshand nachgewiesen werden können.
Beim "modified Griess-Test" liegen im imprägnierten Fotopapier ein leicht diazotierbares aromatisches Amin (Sulfanilsäure) und ein Phenol (Naphthol) vor. Bei Anwesenheit von Nitrit und Säure kommt es zur Diazotierung und Azokupplung zu einem intensiv orange gefärbten Farbstoff:
Der Test ist somit spezifisch für Nitrite und sehr empfindlich. Die Bezeichnung "modified" bezieht sich auf die Verwendung von Naphthol statt Naphthylamin wie es im originalen Griess-Test benutzt wurde. Naphthol ist sowohl chemisch deutlich beständiger (haltbarer) als auch weniger Gesundheitsschädlich, die Ergebnisse sind dennoch hervorragend.
Inkjet-Fotopaper (am besten eine billige Qualität die keine Kunststoff-Verstärkung hat) ist mit einer Schicht überzogen die Farbstoff sehr gut aufnehmen kann und eine sehr glatte Oberfläche bietet, es ist auch etwas beständiger gegen Verformung durch Feuchtigkeit. Für diese Zwecke ist es optimal nutzbar. Die nötige Menge an Säure wird durch das Verdampfen von etwas Essigsäure mit dem Bügeleisen "in situ" bereitgestellt und dampft direkt durch das Fotopapier wo sie die Reaktion auslöst. Die Probe wird durch den Test nur wenig verändert und steht für andere Untersuchungen wie zB auf Bleispuren oder Blut weiterhin zur Verfügung.
Rhodizonate ergeben mit Metallen (Pb, Sr, Ba) intensiv rot gefärbte Komplexe. Nur der Komplex mit Pb ist auch im stark sauren noch beständig und erscheint dann violett, so kann zweifelsfrei die Anwesenheit von Pb nachgewiesen werden.
Interessanterweise werden Spuren von metallischem Blei deutlich besser nachgewiesen als die mit Bleisalzlösung betupfte Stelle, am Abklatsch war diese gar nicht zu sehen. Vermutlich werden die löslichen Bleisalze vom Papier zu gut adsorbiert.
Bilder:
Natürlich ist das Muster stark abhängig von der verwendeten Waffe bzw. Kaliber und Munitionssorte.
In Zeitlupe sieht das so aus - Pistole:
Revolver:
Literatur:
https://projects.nfstc.org/firearms/mod ... ir_m12.htm
https://books.google.at/books/about/Sho ... edir_esc=y
Na, ich gehe mal davon aus, das der erste Versuchsteil auf nem Schießstand stattgefunden hat...
