Bestimmung der Dichte im Mikrobereich

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Seaborg
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Bestimmung der Dichte im Mikrobereich

Beitrag von Seaborg »

mit dem im Folgenden vorgestellten Aufbau lassen sich Bestimmungen der Dichte (des "spezifischen Gewichtes") im Mikro- und Ultramikrobereich durchführen. Zeigen möchte ich das an einem Beispiel im einstelligen Milligramm-Bereich.
Die Dichte ist eine wichtige charakteristische Materialeigenschaft eines Stoffes und gibt die Masse einer bestimmten Volumeneinheit an, also zum Beispiel: Die Dichte von Eisen ist etwa 7,8 g/cm³.
Wenn diese Materialeigenschaft an einer Menge im Milligramm- oder Mikrogrammbereich bestimmt werden soll, so ist zum einen eine sehr genaue Bestimmung des Gewichtes (der Masse), zum anderen eine ebensolche Bestimmung eines winzigen Flüssigkeitsvolumens erforderlich.

Das Gewicht wurde überwiegend mithilfe einer Fadenwaage oder einer Cahn-Waage bestimmt; bei der ersten Methode wird die Durchbiegung eines unter 10µm dicken Glasfadens als Funktion des Gewichtes mithilfe eines geeichten Okularmikrometers gemessen.
Das Volumen wurde dadurch bestimmt, daß das zu messende Objekt in einer inerten Flüssigkeit, die in einem geeichten Kapillarröhrchen eine genau definierte Höhe einnimmt, versenkt wird.
Die Höhenzunahme des Meniskus der Flüssigkeit wird mehrmals gemessen und so zum verdrängten Volumen in Beziehung gesetzt.

mit der Formel: rho=m/V
wird schließlich die Dichte berechnet.
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Im Bild 1 ein um 90° stabil kippbares Mikroskop von Hertel&Reuss.
Densito1.jpg
Es wird beleuchtet von einer alten Leitz-Mikroskopleuchte. Im Vordergrund eine von einem Mitglied des Mikroskopie-Forums hergestellte Winkeloptik, sodaß der Anstieg des Meniskus auch als solcher sichtbar wird und die Seiten "stimmen".
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Für die vorgestellte Messung wurde ein 4er Objektiv verwendet, ein 10er ist für noch genauere Messungen gedacht.
Auf dem Kreuztisch des Mikroskops habe ich ein kleines Acrylblöckchen geklebt, das eine senkrechte Bohrung für 1,3 mm-Kapillarröhrchen hat.
So ist insbesondere eine feste Basis für die Höhenmessungen gegeben. Mit den Schrauben wird der Meniskus genau auf die "Null" des Okularmikrometers eingestellt.
Dichte7.jpg
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Densito3.jpg
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Das Drahtstückchen hat ein Gewicht von 3,142 mg
Im Röhrchen, dessen Innendurchmesser mit 0,785mm bestimmt wurde, führt das Einbringen des Drahtes zu einem Anstieg des Meniscus um exakt 27 Teilstriche der 100er Skala.
Dichte9.jpg
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Dichte6.jpg
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1 Teilstrich (4er Objekt.) wurde mithilfe eines Mikrometer-OT's zu 14,5 µm bestimmt. Anstieg also um 0,393 mm.
Dieser Anstieg bedeutet bei gegebenem Innendurchmesser ein Volumen von 0,189 µl
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Densito5.jpg
Somit: Dichte= 3,142mg/ 0,189µl = 16,62 [g/ml]
Es handelte sich hier um ein Stückchen Tantal-Draht, was zu beweisen war. Die Messungen streuten um etwa 2 - 3 %. Wichtig sind energische Zentrifugationen nach Einbringen der Flüssigkeit und der Probe.
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