Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Analysen aus allen Bereichen.

Moderator: Moderatoren

Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von mgritsch »

Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Die Komplexzusammensetzung und Komplexbildungskonstante sind wichtige Parameter um die Eignung eines Komplexes für analytische Zwecke ermitteln zu können. Die Ermittlung der Komplexzusammensetzung erfolgt mittels der Job-Methode[3],[4] (Methode der kontinuierlichen Variation), die Komplexbildungskonstante errechnet sich aus den photometrisch gemessenen Gleichgewichtskonzentrationen der jeweiligen Spezies in der Lösung.

Sehr oft steht man vor dem Problem, dass die Absorptionsspektren von Edukt und Produkt der Komplexbildung überlappen, sodass keine unabhängige Messung der Spezies möglich ist. Manchmal kann man dazu auf Nebenmaxima ausweichen oder in der Flanke messen, das ist jedoch in der Regel mit einem merklichen Verlust an Empfindlichkeit und Genauigkeit verbunden. Mittels der Dual-Wavelength Photometrie[1], [2] kann dieses Problem elegant umgangen werden.

Als Beispiel für diese Methoden soll die Komplexbildung von Co2+ mit Tetramethylmurexid (im Folgenden mit "MMX" abgekürzt) charakterisiert werden.


Geräte:

Spektralphotometer, Küvetten, Messkolben, Pipetten, Analysenwaage


Chemikalien:

Cobalt(II)-nitrat HexahydratWarnhinweis: oWarnhinweis: xnWarnhinweis: attnWarnhinweis: cWarnhinweis: xn
Tetramethylmurexid, Ammonium-Salz

Natriumacetat Trihydrat

EssigsäureWarnhinweis: cWarnhinweis: f


Durchführung:

Zuerst wurden durch Einwiegen und Verdünnen im Messkolben folgende Lösungen hergestellt:
Cobalt(II)-nitrat 30 mmol/l
Cobalt(II)-nitrat 0,45 mmol/l
Tetramethylmurexid 3 mmol/l
Tetramethylmurexid 0,45 mmol/l
Tetramethylmurexid 0,15 mmol/l
Acetat-Puffer pH 5 0,2 mol/l

Die Verdünnungen wurden dabei jeweils durch Einwiegen der Stammlösung (die Dichte so verdünnter Lösungen kann in guter Näherung mit 1 angesetzt werden) direkt in den Messkolben hergestellt. Es erfolgte keine Ermittlung des tatsächlichen Gehalts der Stammlösungen. Die Rechnungen basieren auf der Annahme, dass alle Substanzen einen Gehalt von 100 % haben.

Zuerst wurde das Absorptionsmaximum von Tetramethylmurexid bestimmt. Dazu wurden 10 ml der 0,15 mM Tetramethylmurexid-Lösung in einen 25 ml Messkolben eingewogen, 5 ml Acetatpuffer zugesetzt und mit dest. Wasser auf 25 ml aufgefüllt. Gemessen wurde gegen einen Blank von Acetatpuffer und dest. Wasser.
Ergebnis: Absorptionsmaximum = 531 nm, berechneter molarer Extinktionskoeffizient = 7,47.103 l·mol-1·cm-1

Dann wurde das Absorptionsmaximum des Tetramethylmurexid-Co Komplexes (CoMMX) bestimmt. Dazu wurden 10 ml der 0,15 mM Tetramethylmurexid-Lösung und 10 ml der 30 mM Cobalt(II)-nitrat-Lösung (ein 200-facher Überschuss) in einen 25 ml Messkolben eingewogen, und mit 5 ml des Acetatpuffers auf 25 ml aufgefüllt. Gemessen wurde gegen einen Blank von 10 ml der 30 mM Cobalt(II)-nitrat-Lösung die mit Acetatpuffer und dest. Wasser ebenfalls auf 25 ml aufgefüllt wurde.
Ergebnis: Absorptionsmaximum = 469 nm, berechneter molarer Extinktionskoeffizient = 9,46.103 l·mol-1·cm-1

Als nächstes wurden für die Dual-Wavelength Photometrie anhand der bereits vorhandenen Lösungen noch die Extimktionskoeffizienten von MMX und CoMMX bdei der jeweils anderen Wellenlänge ermittelt.
Ergebnis: für MMX bei 469 nm 2,47.103 l·mol-1·cm-1 und für CoMMX bei 531 nm 1,52.103 l·mol-1·cm-1

Wie man bereits deutlich erkennen kann, interferieren die beiden Peaks deutlich. Der molare Extinktionskoeffizient der anderen Spezies macht jeweils etwa 20-30% aus. Legt man die Spektren übereinander, sieht das so aus:
01 Spektren.png
Zur Kontrolle wurde das Absorptionsmaximum von Co2+ in der Lösung sowie der molare Extinktionskoeffizient bestimmt.
Ergebnis: Absorptionsmaximum = 513 nm, molarer Extinktionskoeffizient = 5,17 l·mol-1·cm-1.
Der molare Extinktionskoeffizient von Co2+ ist im Vergleich zu MMX und seinen Komplexen um einen Faktor mehr als 1000 niedriger, sodass diese Interferenz in weiterer Folge vernachlässigt werden kann.

Nun wurden die Messungen für den Job Plot vorbereitet. Dazu wurden folgende 5 Lösungen in Messkolben angesetzt:
02 Lösungen.png
02 Lösungen.png (8.3 KiB) 4193 mal betrachtet
(Angaben circa; genaue Mengen wurden wieder gewogen und aus den Konzentrationen der Stammlösungen die exakten Verhältnisse im Ansatz errechnet)

Für jede der Lösungen wurde nun die Absorption bei 469 und 531 nm gemessen.

Abschließend wurde noch die Stabilität von MMX in wässriger Lösung bei pH 5 ermittelt - dazu wurde über eine Stunde hinweg immer wieder die Absorption einer Probe aufgezeichnet.


Entsorgung:

Reste kommen zu den schwermetallhaltigen Abfällen.


Auswertung und Erklärung:

Zunächst die Daten und Ergebnisse der Ermittlung der molaren Extinktionskoeffizienten auf Basis der "reinen" Komponenten:
03 Ergebnisse 1.png
Wie schon ausgeführt ergibt eine direkte Auswertung der gemessenen Absorptionen keine sinnvollen Ergebnisse. Da die Komplexbildungskonstante von CoMMX relativ niedrig ist, wird dieses Problem noch weiter verstärkt - im Prinzip muss man eine relativ kleine Menge CoMMX vor einem großen Hintergrund MMX messen. Abhilfe bringt hier die Dual-Wavelength Photometrie. Das Prinzip ist einfach - wenn 2 Komponenten x und y bei einer bestimmten Wellenlänge λ1 überlagern, dann ergibt sich die Absorption in Summe aus folgendem Ausdruck mit ε als jeweilige molare Extinktionskoeffizienten:

(1) Aλ1xcx + εycy

Gleiches gilt für eine zweite Wellenlänge λ2, natürlich mit jeweils anderen Extinktionskoeffizienten ε‘ der beiden Komponenten:

(2) Aλ2= ε'𝑥 cx + ε'y cy

Bildet man nun die Differenz der beiden Ausdrücke so erhält man:

(3) Aλ2 - Aλ1 = ΔA =ε'xcx + ε'ycy - ε𝑥 cx - εy cy

Für den Fall, dass εy und ε'y identisch sind, kürzt sich die Abhängigkeit von der zweiten Komponente y aus der Gleichung heraus, und die Differenz der Absorptionswerte ist nur noch eine Funktion der Konzentration von x sowie der beiden Extinktionskoeffizienten von x an den beiden Wellenlängen:

(4) ΔA =ε'xcx - ε𝑥 cx → ΔA = cx(ε'x - ε𝑥)

Das kann man bereits konkret ausnutzen, indem man zu der bei λ1 "störenden" Komponente diejenige Wellenlänge sucht, bei der sie eine gleiche Absorption hat - die zweite Messung erfolgt dann bei dieser Wellenlänge. Am Beispiel MMX / CoMMX wäre das irgendwo bei etwas weniger als 600 nm wenn man den störenden Einfluss von MMX eliminieren will:
04 Dual-1.png
Der Vorteil dieser Variante ist, dass man mit der Differenz der beiden Werte sofort wieder ein direkt zur Konzentration proportionales Signal vorliegen hat, das direkt in eine Kalibrationskurve übernommen werden kann. Der Nachteil ist, dass man so nur "in einer Richtung eliminieren" kann - Wenn man gleichzeitig an MMX und CoMMX interessiert ist, dann müsste man 2 weitere Messungen durchführen, bei 531 und ca. 360 nm:
05 Dual-2.png
Hier kann man sich mit dem Trick der "Signalmultiplikation" behelfen. Multipliziert man in obiger Gleichung (3) die Absorption bei der zweiten Wellenlänge mit dem Faktor k, der das Verhältnis der Extinktionskoeffizienten der "störenden" Komponente y ist, dann lässt sich die Abhängigkeit von der Konzentration y wieder erfolgreich eliminieren:

(5) εy cy = kε'y cy ↔ k = εy/ε'y

(6) kAλ2 - Aλ1 = ΔA =k(ε'xcx + ε'ycy) - ε𝑥 cx - εy cy

Einsetzen von (5) in (6) und kürzen ergibt:

(7) kAλ2 - Aλ1 = kε'xcx - ε𝑥 cx

und somit explizit die gesuchte Konzentration zu:
06 Formel 1-a.png
06 Formel 1-a.png (4.79 KiB) 4340 mal betrachtet
Sind die Extinktionskoeffizienten beider Stoffe bei beiden Wellenlängen bekannt, kann man somit erfolgreich beide Komponenten richtig quantifizieren. Somit ist es möglich, beide Komponenten an ihrem jeweiligen Absorptionsmaximum oder sonstigen beliebigen Wellenlängen zu messen und mit nur 2 Messungen ihre Konzentration zu bestimmen. Sehr gerne nimmt man hier z.B. das Differenzspektrum der beiden Komponenten auf und nutzt die Wellenlängen mit der größten Differenz der beiden Komponenten.

Geräte, deren Hardware nach dem Dual-Wavelength-Prinzip arbeitet sind empfindlicher, da dabei die Differenzen bereits direkt auf Ebene des Detektors gebildet und verstärkt werden, doch kann das Prinzip auch nachträglich rechnerisch angewandt werden, zumindest solange die Absorptionswerte (bzw. Ihre Differenz) nicht zu klein werden, sonst steigt der Fehler relativ rasch an. Bei der Ermittlung von Komplexbildungskonstanten kann man in der Regel bequem eine ausreichend hohe Konzentration wählen sodass das keine Limitation darstellt.

Die Methode des "Job's Plot" basiert auf der kontinuierlichen Variation des Verhältnis von Metall und Ligand bei gleichbleibender Gesamt-Konzentration. Bei einem Verhältnis, das genau der stöchiometrischen Zusammensetzung entspricht, erhält man die größte Menge an Komplex, bei Abweichung in jede Richtung wird eine der beiden Komponenten limitierend. Das stöchiometrische Verhältnis kann somit direkt beim Maximum abgelesen werden. Im einfachsten Fall setzt man bei jeden Datenpunkt eine genau identische Summe der beiden Mengen Metall und Ligand ein. Weicht man davon ab, dann muss man die erhaltenen Werte für den Komplex noch durch die Summe der Konzentrationen teilen. Unter Nutzung der eben ermittelten Konzentrationen für CoMMX ergeben sich somit folgende Werte und Kurve:
07 Job Plot 1.png
07 Job Plot.png
Der Verlauf ist nicht ganz ideal gerade, was vermutlich vor allem an der niedrigen Bildungskonstante aber eventuell auch an der schwierigen Messung liegt. Sehr wahrscheinlich liegt jedoch ein 1:1 Komplex vor (Maximum bei ca 0,5).

Ermittlung der Komplexbildungskonstante: aus der allgemeinen Gleichgewichtsbedingung sowie der Stoffbilanz und der Kenntnis dass ein 1:1 Komplex vorliegt (n = m = 1):
08 Formel 2.png
08 Formel 2.png (11.72 KiB) 4153 mal betrachtet
folgt:
09 Formel 3.png
09 Formel 3.png (5.17 KiB) 4455 mal betrachtet
Die Werte für die Konzentration von MMX und CoMMX sind inzwischen bekannt, es muss nur noch eingesetzt werden:
10 Kmplexkonst.png
Alle fünf Messpunkte ergeben nahe beieinander liegende Werte, nur die erste Messung ergibt einen etwa 10% niedrigeren Wert und wurde als Ausreißer eliminiert. Der Durchschnitt der restlichen 4 Werte beträgt 932 mol-1(log K = 2,97). Die Messung bestätigt also, was Vorversuche schon gezeigt haben - die Komplexbildungskonstante von CoMMX ist um etwa 2 Größenordnungen zu niedrig um bei einer Titration oder im Photometer analytisch verwertbare Ergebnisse zu erhalten. Da die Komplexbildungskonstante nicht dimensionslos ist, gibt es eine Abhängigkeit von der Konzentration, durch Verdünnung dissoziiert der Komplex. Setzt man gleiche Ausgangs-Konzentrationen an Co und MMX ein, so erhält man bei einer Ausgangskonzentration von 1 mol/l einen Umsetzungsgrad zu CoMMX von 96,8%, bei 10 mmol sind es nur noch 72,2% und bei den ca 0,1 mmol die im 1:1 Ansatz vorlagen nur noch 7,9% die zum Komplex reagieren. Das zeigt erneut die große Stärke der Dual Wavelength Methode, die trotz stark überlappender Peaks weniger als 10% des Komplexes vor dem Hintergrund des MMX quantifizieren konnte.

Stabilität von MMX:
Bei wiederholter Messung einer Probe über eine Stunde hinweg konnte ein Absinken der Absorption um insgesamt 2,6 % beobachtet werden. Für rasches Arbeiten ist MMX tauglich, zu lange stehen lassen sollte man es allerdings nicht.
11 decay.png

Bilder:

Flaschen.JPG
Lösungen stehen bereit zur ersten Messung

12 pm.jpg
Das Photometer, ein Amersham Ultrospec 2100 Pro mit komfortablem 8-fach Probenwechsler

Spektrum MMX.JPG
Spektrum von Tetramethylmurexid

Spektrum CoMMX.JPG
Spektrum von Co-Tetramethylmurexid

Spektrum Co.JPG
Spektrum von Co2+ in Acetatgepufferter Lösung


Literatur:

[1] Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1976, 15, 673–679 https://doi.org/10.1002/anie.197606731
[2] Analytical Biochemistry 1985, 85(1), 165-179 https://doi.org/10.1016/0003-2697(78)90287-7
[3] "Spectrophotometric Complex formation Study of Murexide with Nickel and Cobalt in Aqueous Solution" Published in: To Chemistry Journal Vol 5 (2020) ISSN: 2581-7507
[4] Job, Paul: "Formation and Stability of Inorganic Complexes in Solution". Annales de Chimie, 1928, 10(9) 113–203.
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von mgritsch »

So, eben noch versprochen viewtopic.php?p=84281#p84281, jetzt schon umgesetzt :)
Wieder mal ein bisschen was zur Analytik und grundlegendes Methodenwissen.

SUCHAUFRUF:
Das benutzte Photometer Ultrospec 2100 Pro ist ein tolles Gerät, noch toller nutzbar wäre es allerdings mit der passenden Software (datrys) um die Daten auch auslesen und am Computer bearbeiten zu können statt nur alles am Display lesen/fotografieren zu müssen.
Die datrys Originalsoftware kostet einen gut 4-stelligen EUR Betrag und der Hersteller findet es leider aus Prinzip nicht der Mühe wert mit Privatpersonen zu kommunizieren oder ihnen etwas zu verkaufen. Bisherige Versuche an der seriellen Schnittstelle zu lauschen waren ergebnislos.

Sollte also zufällig jemand entweder in der Lage sein die Daten auszulesen (und irgendwie in ein txt zu schreiben) oder könnte mir gar die originale Auswertesoftware datrys verkaufen, dann bitte ich um Kontaktaufnahme!

SEARCH:
The Ultrospec 2100 Pro photometer is a great device, but it would be even more great with the appropriate software (datrys) to read out the data and edit them on the computer instead of just reading/photographing everything on the display.
The original datrys software costs a good 4-digit EUR amount and the manufacturer unfortunately doesn't bother to communicate with private persons or to sell them something. Previous attempts to listen for data on the serial port have been fruitless.

So if by chance someone is either able to read the data (and somehow write it into a txt) or could even sell me the original datrys software, please contact me!
Benutzeravatar
immi07
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1294
Registriert: Samstag 12. Dezember 2020, 21:23
Wohnort: Oderbruch - das schönste Nichts

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von immi07 »

Hallo mgritsch,

in dieser Bedienungsanleitung PDF reden sie von Spreadsheet Interface Software

Die Suche ergab Serielles Kabel mit CD

https://de.freedownloadmanager.org/Wind ... ENLOS.html

software-zur-pc-steuerung-des-biochrom-spektralphotometers-datrys

datrys mit Preisen

in der Hoffnung, du kennst das nicht alles schon
Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine.

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

Können ist, wenn "Glück gehabt" zur Gewohnheit wird.
Vanadiumpentoxid
Gesperrt
Beiträge: 804
Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Eine Möglichkeit, über Deinen Dienst Kontakt zum Hersteller aufzunehmen, hast Du nicht?
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...
Chemolumineszenz
Illumina-Mitglied
Beiträge: 129
Registriert: Samstag 15. Mai 2010, 17:56
Wohnort: Hessen

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von Chemolumineszenz »

Ich könnte Dir anbieten über meine Firma Kontakt herzustellen.
Als Laborfachhändler, welcher im Auftrag eines Kunden anfragt, hatte ich bisher eigentlich immer Erfolg.
(Ersatzteile für Pumpen und Rotis bei IKA oder Vacuubrand waren zum Beispiel auch kein Problem.)
SecondLab
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von mgritsch »

Dankeschön an alle für die Vorschläge :)

Ja, datrys wäre die richtige Software.
Zur Info: der Versuch Biochrom über das Webformular zu kontaktieren hat grundsätzlich geklappt, es hat mich dann ein deutscher Vertreter zurückgerufen. Als er spitz bekam dass ich das privat kaufen will wurde er aber sehr einsilbig und hat nur noch was von "ich melde mich" gemurmelt und ward nicht wieder gehört. Ich dachte mir dann :dita:

Sonstige Fremd- oder "Standardsoftware" zum Auslesen von Daten über eine serielle Schnittstelle wie
immi07 hat geschrieben: Dienstag 3. August 2021, 21:37 https://de.freedownloadmanager.org/Wind ... ENLOS.html
ist ziemlich sicher zum Scheitern verurteilt. Das Gerät spuckt nicht einfach Daten auf die Schnittstelle so wie sie halt bei der Messung ankommen, sondern da sind schon komplexere Programme drauf und die Ergebnisse werden intern mal in den Speicher geschrieben. Wenn man nicht die Befehle kennt, die man senden muss damit der Speicher sein Wissen hergibt - keine Chance. Stille am COM. Dürfte kein einfaches (Reverse-)Engineering sein...

Das Angebot
Chemolumineszenz hat geschrieben: Dienstag 3. August 2021, 23:45 Ich könnte Dir anbieten über meine Firma Kontakt herzustellen.
Nehme ich gerne an - Fragen kost' ja bekanntlich nix :)

Wenn ich die Manuals richtig interpretiere, kann datrys light "Quick Read and fast scanning only". Wenn ich damit nur den fast scan durchführen kann wäre das zu wenig. Eine genauere Beschreibung des Funktionsumfangs der light Version konnte ich leider nicht finden, aber ich gehe davon aus dass es für normale Nutzung schon die "Standardversion" sein sollte. Die Features von der Life Science oder CFR-Edition brauche ich nicht.

Die bisherige Recherche hat dafür halt Preise von ca 1400 - 4000 EUR je nach Quelle ergeben und das fände ich um etwa einen Faktor 10 mehr als ich auszugeben bereit bin.
Ich hatte auf "gebrauchte" Software gehofft wo jemand seine Lizenz nicht mehr benötigt und für leistbar abgibt...

Und last but not least ist die Frage des Kabels. Ich habe so ein COM-USB (virtual COM) Kabel, ich hoffe das klappt damit. Wer nach 2010 immer noch eine COM-Schnittstelle verbaut der muss schon ein bisschen :out: sein, aber bitte. Seit fast 20 Jahren hat kein PC oder Laptop mehr eine COM... :roll:

p.s.:
FisherSci hat wohl den bisher niedrigsten Preis - 897,91 EUR (vermutlich netto).
Der Preis für so ein Kabel ist hingegen wohl nur durch seinen historischen Wert erklärbar...
Benutzeravatar
immi07
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1294
Registriert: Samstag 12. Dezember 2020, 21:23
Wohnort: Oderbruch - das schönste Nichts

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von immi07 »

Hallo mgritsch,

ich hab so meine Zweifel am Kabel. :!: Die Software erwartet die Daten sehr wahrscheinlich auf COM und nicht auf USB :!:
Ich hab hier einen gefühlt 20 Jahre alten Laserdrucker und der druckt wunderbar am Parallelport. Centronics-USB Adapter erkennt der Treiber ums Verrecken nicht.

Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine.

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

Können ist, wenn "Glück gehabt" zur Gewohnheit wird.
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von mgritsch »

immi07 hat geschrieben: Mittwoch 4. August 2021, 13:38 ich hab so meine Zweifel am Kabel. :!: Die Software erwartet die Daten sehr wahrscheinlich auf COM und nicht auf USB :!:
natürlich erwartet sie einen COM, aber wenn man zu dem Adapterkabel den Treiber installiert dann erzeugt der einen "virtuellen" COM. Für die Software sollte es egal sein ob der virtuell oder physisch ist.
Die Übersetzung der USB-Signale in COM-Signale macht ein Chip im Stecker. Das Ding hier.

Für meine Rechner gibt es keine physische COM mehr. Sowas ist eigentlich ausgestorben, kann man allenfalls noch als Steckkarten kaufen wenn man Rechner selber zusammenbastelt.
Benutzeravatar
immi07
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1294
Registriert: Samstag 12. Dezember 2020, 21:23
Wohnort: Oderbruch - das schönste Nichts

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von immi07 »

Hallo mgritsch,

wenn du zu dem Kabel einen Treiber hast, (ist ja heute nicht selbstverständlich) dann sollte es funktionieren. :thumbsup:

Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine.

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

Können ist, wenn "Glück gehabt" zur Gewohnheit wird.
Glaskocher
Illumina-Mitglied
Beiträge: 2522
Registriert: Dienstag 27. Oktober 2015, 22:17
Wohnort: Leverkusen

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von Glaskocher »

Eventuell muß im Gerät zuerst die Schnittstzelle aktiv eingeschaltet und ein Handshakeprotokoll ausgewählt werden. Ich erinnere mich an Waagen, die über die RS232 an andere Datensysteme (Aufzeichnung und Speicherung) angeschlossen werden konnten. Die Waage war dann eingestellt, um im "Dauerstrom" ihre Messwerte zu senden und das andere Gerät speicherte das Ganze in einer Datei zwischen. Mit Excel konnte man später daraus Tabellen und Diagramme machen. Aber das waren nur einfache Zeichenketten, die immer nur zwei Werte enthielten: Zeit und Masse, Trennzeichen, Zeit und...

Bei dem Spektrometer erwarte ich eigentlich etwas komplexere Datensätze. Aber auch die sollten irgendwie auslesbar sein. Es kann auch sein, daß das Gerät vom "Steuerrechner" bestimmte Begehle erwartet, um die dann auszuführen. Das ergäbe dann ein deutlich komplexeres Handshake-Protokoll. Ganz fies wird es, wenn man zum Originalprogramm noch einen versionsspezifischen Dongel braucht, um die Übertragung sauber ans Laufen zu bekommen.


Andere Frage: Hast Du irgendein anderes Gerät mit RS232, an dem Du das Kabel mal "testlaufen" lassen kannst? Dann wäre zumindest diese Komponente aus der "Schußlinie" der Fragen...
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von mgritsch »

Glaskocher hat geschrieben: Mittwoch 4. August 2021, 20:40 Hast Du irgendein anderes Gerät mit RS232, an dem Du das Kabel mal "testlaufen" lassen kannst? Dann wäre zumindest diese Komponente aus der "Schußlinie" der Fragen...
Ja das habe ich mir auch schon gedacht. Leider nein. Selbst das Multimeter hat eine USB Schnittstelle... COM ist sowas von 80er bis 90er retro... könnte allenfalls mit dem Multimeter an den Pins lauschen :)
Vanadiumpentoxid
Gesperrt
Beiträge: 804
Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben: Mittwoch 4. August 2021, 21:00 COM ist sowas von 80er bis 90er retro...
Sämtliche Lenovo Aussendienstlapstops, mit denen ich noch bis vor 2 Jahren gearbeitet habe, hatten alle noch einen COM-Anschluss für Beamer und ggf. andere Wiedergabegeräte.

An das kleine TV-Gerät, das unsere Tochter zu Weihnachten 2020 (!) brandneu geschenkt bekommen hat, lässt sich die Spielekonsole nur per COM anschließen. Musste gleich an Heiligabend noch nen COM-USB-Adapter online bestellen...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...
Calciumcitrat
Illumina-Mitglied
Beiträge: 170
Registriert: Montag 11. April 2011, 16:57

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von Calciumcitrat »

Äh, COM (RS-232 und Konsorten) ist kein Grafikanschluss, ich denke du meinst VGA (ein Art Mini D-SUB), welches aber auch nun so langsam ausstirbt, da alles digital (HMDI, Display Port, nun auch USB-C) abläuft.
Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 4349
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: in den Misanthropen

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben: Mittwoch 4. August 2021, 21:14 Sämtliche Lenovo Aussendienstlapstops, mit denen ich noch bis vor 2 Jahren gearbeitet habe, hatten alle noch einen COM-Anschluss für Beamer und ggf. andere Wiedergabegeräte.
das verwechselst du mit dem VGA-Anschluss, der sieht ähnlich aus wie RS232. Genauer BLick: wie viele Pins? VGA hat 3 Reihen, RS232 hat nur 2. RS232 wurde nie zum Anschluss von Monitoren etc genutzt. Seit ein paar Jahren ist VGA schon durch Display-Port und HDMI abgelöst und wird auch bald endgültig obsolet sein.
An das kleine TV-Gerät, das unsere Tochter zu Weihnachten 2020 (!) brandneu geschenkt bekommen hat, lässt sich die Spielekonsole nur per COM anschließen. Musste gleich an Heiligabend noch nen COM-USB-Adapter online bestellen...
Bei Spielekonsolen könnte es sich für Controller-an-Konsole-Anschluss gehalten haben, aber nicht für an den Fernseher - das wäre dann auch VGA. Über COM kann man nicht wirklich sinnvoll Bilddaten mit ausreichender Geschwindigkeit (60 Bilder/sec) übertragen. Vielleicht war das dann auch ein VGA-HDMI-Adapter den du besorgen musstest?
Vanadiumpentoxid
Gesperrt
Beiträge: 804
Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Bestimmung von Komplexzusammensetzung und Komplexkonstante unter Nutzung der Dual-Wavelength Photometrie

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Öhm, ja stimmt, ist VGA, nicht COM, und HDMI, nicht USB. :roll:
Man sollte nicht auf die Google-Bildersuche vertrauen - erst recht nicht, wenn man wie ich gar kein Tekki ist.... :wall:
Und genau der Adapter war's.
Schon blöd, wenn man durch keine entsprechende Angebotsbeschreibung darauf vorbereitet wird - im Gegenteil: in der Mediamarkt-Beschreibung stand sogar was von HDMI-Anschluss, in der Schnellanleitung dann aber erst ab der nächsthöheren Version... :evil:

Beim Laptop wird's dann auch wohl VGA gewesen sein (kann leider nicht mehr nachschauen, mein jetziger hat keinen mehr).

Habe auf dem Dachboden aber noch ein paar Bildschirm-Anschlusskabel aus der Jahrtausendwende im Karton liegen. Müsste mal glatt mal schauen, ob das vll. noch COM ist...

So, genug der Technik-Irrtümer. Ich schleich mich hier jetzt mal wieder davon, ja? :oops:
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...
Antworten