Synthese von Pyrogallolphthalein

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mgritsch
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 21:41
Nur aus Interesse: was für ein Laufmittel hast du verwendet (in dem du das Produkt nicht zum Laufen gebracht hast)?
wie zuletzt beim Indikator-DC-problem DCM:EtOAc:HCOOH = 10:10:3.
ich nehme an das Problem dürfte im Bereich der ersten Dissoziationsstufen liegen die zu Acide sind und die vielen Phenol-OH halten sich auch gut fest am Kieselgel...

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mgritsch
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 21:27
Eine tolle Synthese, die man, so die Edukte verfügbar, recht einfach nachkochen kann. Da bin ich mal gespannt, ob da noch eine "Farborgel" quer durch das Periodensystem kommt. Der Indikator scheint ja mit den verschiedenen Elementen unterschiedlich gefärbte Komplexe zu machen.
naja, die Erwartungshaltung mit Metallen viele Farben zu erzeugen ist eher begrenzt.
In der Regel ist die Farbe nahe an den höher dissoziierten Stufen weil das Metall praktisch wie eine Base wirkt und die sauren Stellen besetzt. Je nach Ausmaß der Interaktion der Elektronensysteme bzw je nach Stöchiometrie des Komplexes (Verhältnis Metall-Ligand; andere Liganden wie H2O etc.) bekommt man ggfs leicht unterschiedliche Nuancen raus. Dementsprechend ist das meiste irgendwie im Bereich Rot-Violett-Blau Aber zB dass das auf einmal Grün würde ist eher ausgeschlossen.
Beim Zink könnte ich mir vorstellen, daß da der Endpunkt zur Herausforderung werden kann.
in der Form ja, die eher graubraune Farbe deutet vor allem auf eine unvollständige Umsetzung und Mischfarbe aus lila/orange hin. Eher so am "Umschlagpunkt" wo sich überhaupt noch ein Komplex bildet. Mit Zn sollte lt Literatur bei pH 7 gearbeitet werden, nicht pH 4,5 - das war nur mal ein qualitativer QnD Test. Nehme an bei pH 7 schaut es deutlich besser aus :)

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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 21:43
Retro = rückwärtsgerichtet
Retro-Synthese = ausgehend von möglichst ursprünglichen Edukten
leider nein, siehe der Link https://www.chemie.de/lexikon/Retrosynthese.html.
Retro-Synthese ist nur der geistige Prozess eine (mehrstufige) Synthese rückwärts zu denken. Aus welchen Edukten könnte ein Produkt im letzten Schritt zusammengesetzt sein; aus welchen Vorläufer-Substanzen diese wiederum.

"Ursprünglichkeit" ist kein wissenschaftlicher Begriff. Das kommt aus dem Marketing.

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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 21:57
Retro-Synthese ist nur der geistige Prozess eine (mehrstufige) Synthese rückwärts zu denken.
O. K., da haben Holger Pfahls und ich im Gefolge dann wohl etwas anderes gemeint.

Als rein geistiger Prozess ist die Retro-Synthese ja noch viel weniger geeignet, in der Experimentalchemie einem praktischen Ansatz - und sei es nur ein rein reproduktiver - den Rang abzulaufen...

Ausserdem ebnet reproduzierendes Nachvollziehen ("Nachkochen") den Weg zu einer gedanklichen Transferleistung auf andere Anwendungen. Das sollte man daher nicht zu gering schätzen und schon gar nicht gegen andere Herangehensweisen ausspielen...
Nach meinem ersten Ritt durch die Chemie entwickeln sich mittlerweile die meisten Ideen für diejenigen Experimente, die ich derzeit durchführe, zuerst in meinem Kopf und dann auf einem leeren Blatt Papier - erst im dritten Schritt ziehe ich Quellen zu Rate, bevor ich loslege...

"Back to the roots" ist nicht zwingend ein Qualitätsmerkmal naturwissenschaftlichen Arbeitens...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 22:37
Als rein geistiger Prozess ist die Retro-Synthese ja noch viel weniger geeignet, in der Experimentalchemie einem praktischen Ansatz - und sei es nur ein rein reproduktiver - den Rang abzulaufen...
au contraire :) auf die eine oder andere Weise macht man das ohnehin wenn man sich Synthesen überlegt bei denen nicht alles vorgekaut ist. Man such sich analoge Verbindungen und überlegt wie man diese vorher modifizieren müsste um das gewünscht Produkt zu bekommen... Wenn ich mir Farbstoffmoleküle ansehe dann zerfallen die vor meinem geistigen Auge schon oft in ihre Bestandteile, in welcher Reihenfolge müsste man sie verknüpfen... OC ist ein anregendes Rästselpuzzle aus Bausteinen und möglichen Operationen die gewissen Regeln folgen was sie auslösen. In sehr formalisierter Weise arbeitet/denkt man dann mit "Synthonen", das sind Molekülfragmente die als solche eigentlich nicht existieren, für deren Erzeugung es aber bekannte Reaktionen gibt.

In Summe ein wertvolles Denkwerkzeug in der Vorbereitung auf das Tun und durchaus nicht als besser oder schlechter geeignet oder überhaupt stattdessen zu sehen.
zuerst in meinem Kopf und dann auf einem leeren Blatt Papier - erst im dritten Schritt ziehe ich Quellen zu Rate, bevor ich loslege...
:thumbsup: Quellen führen aber oft rascher zu besseren Ideen als das leere Blatt.
"Back to the roots" ist nicht zwingend ein Qualitätsmerkmal naturwissenschaftlichen Arbeitens...
Das sicher nicht.
Aber ältere Quellen (ich sage mal so - 1880 bis 1950) sind oft viel grundlegender in dem was sie schaffen und nutzen oft einfachere Prozesse und Chemikalien, sind daher für die heutige Hobbychemie eine viel passendere Grundlage als moderne Vorschriften in denen mitunter allein die Katalaysator-Synthese aufwändiger ist als alles andere...

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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 22:53
au contraire :)
Wieso? :) Hier war ich doch genau Deiner Meinung, nämlich:
mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 22:53
In Summe ein wertvolles Denkwerkzeug in der Vorbereitung auf das Tun und durchaus nicht als besser oder schlechter geeignet oder überhaupt stattdessen zu sehen.

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 22:53
Quellen führen aber oft rascher zu besseren Ideen als das leere Blatt.
Was ja nicht ausschließt, dass Grundlage meiner Idee bereits eine schriftliche Quelle war, nur oft nicht mehr in Form reiner Syntheseanleitungen ("Kochbücher") wie in den Anfängen, sondern es entstehen selbige nun öfter in meinem Kopf, um dann auf Papier in Form von Berechnungen skizziert und schließlich vor eigentlicher Durchführung nochmals mit dem Literaturbefund abgeglichen zu werden.

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 22:53
"Back to the roots" ist nicht zwingend ein Qualitätsmerkmal naturwissenschaftlichen Arbeitens...
Das sicher nicht.
Aber ältere Quellen (ich sage mal so - 1880 bis 1950) sind oft viel grundlegender in dem was sie schaffen und nutzen oft einfachere Prozesse und Chemikalien, sind daher für die heutige Hobbychemie eine viel passendere Grundlage als moderne Vorschriften
Das war ja auch mehr stofflich gemeint: eine Synthese ist nicht per se "besser", nur weil sie bei einer einfacheren Ausgangssubstanz ansetzt oder weil sie sich keiner bereits vorhandenen Anleitung bedient. Das war der eigentliche Punkt, an dem ich mich von Holgers Meinung absetzen wollte.
Eine solche Synthese mag vll. mehr schöpferische Kreativität erfordern und vermag einen auf jeden Fall langfristiger zu beschäftigen :wink: , aber einen automatisch höheren Stellenwert als eine sauber durchgeführte Synthese nach einer bewährten Anleitung hat sie deshalb noch lange nicht - im Gegenteil: sie muss ihre Praktikabilität ja erst noch beweisen.
Vor allem kommt man mit einer nach Anleitung tatsächlich durchgeführten Synthese weiter als mit der gehypten Idee einer solchen, die letztendlich vll. aber gar nicht in die Tat umgesetzt wird.

Holger Pfahls und ich hatten - bei unterschiedlichen Meinungen zu dem Thema - interessanter Weise wohl trotzdem beide die gleiche, aber leider falsche Vorstellung davon, was unter einer Retro-Synthese zu verstehen ist. Ich weiß allerdings nicht, wie man das, um was es ging, sonst so pointiert benennen könnte: "Synthese auf Basis möglichst einfacher und natürlich oder leicht verfügbarer Ausgangsstoffe" wäre da wohl treffender, aber eben auch ziemlich wortreich formuliert...

Vll. haben wir ja aber auch den Forumskollegen falsch verstanden. Bin mal gespannt, ob er sich hierzu noch mal meldet und was er dazu wohl sagen wird...
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 23:48
Wieso? :) Hier war bin ich doch genau Deiner Meinung:
okay, nochmal lesen hilft... eine Art doppelte Verneinung... weniger geeignet /Rang ablaufen.. got the point now.
Sie mag vll. mehr schöpferische Kreativität erfordern und vermag einen langfristiger zu beschäftigen :wink: , aber einen automatisch höheren Stellenwert als eine sauber durchgeführte Synthese nach einer bewährten Anleitung hat sie deshalb noch lange nicht - im Gegenteil: sie muss ihre Praktikabilität ja erst noch beweisen.
"Stellenwert" würde ich auch nicht als relevante Kategorie sehen. Publikationswürdig ist etwas einmal, wenn es Neuigkeitswert hat. Egal ob das dann elegant, effizient oder ziemlich gaga ist, Hauptsache es geht. Genaugenommen könnte (und sollte) man sogar viel öfter über das Scheitern publizieren, auch daraus lernen andere und sparen sich leere km oder bekommen die zündende Idee wie es doch gehen könnte. Aber das kommt eher nur punktuell als Randnotiz vor. Fand sich in der alten Literatur auch öfter, was alles nicht gelungen ist...

Ob etwas besser ist oder einen anderen Stellenwert hat, mag allenfalls eine wirtschaftliche Größe sein. Ein neuer Kat der gegenüber der bisherigen Vorschrift 3% mehr Ausbeute bring ist im Labor keine Sensation. In einer industriellen Synthese mag das aber schon Millionen ausmachen. Da beginnen wir langsam den Boden der reinen Wissenschaft zu verlassen...
Vor allem kommt man mit einer nach Anleitung tatsächlich durchgeführten Synthese weiter als mit der gehypten Idee einer solchen, die letztendlich vll. aber gar nicht in die Tat umgesetzt wird.
Ich sag mal im Kontext des Forums - ja ;)

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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 21:27
Eine tolle Synthese, die man, so die Edukte verfügbar, recht einfach nachkochen kann.
Die Verfügbarkeit ist selbst für Privatpersonen durchaus gegeben:
- Phthalsäureanhydrid bekommt man sogar in Deutschland problemlos, obwohl es für Allergiker oder solche, die keine werden wollen, durchaus nicht ganz unproblematisch ist... :wink: Die dahingehend harmlosere Phthalsäure, welche ich da, wo alternativ möglich, auch vorziehe, ist hingegen sehr viel schwerer oder nur recht teuer zu bekommen (ich habe letztes Jahr über ebay mal ein Schnäppchen aus Polen gemacht, leider war es aber die letzte noch erhältliche Menge bei diesem Händler).
- Pyrogallol bekommt man aufgrund seiner Mutagenität nur bei wenigen Händlern und ist dort auch nicht ganz günstig. Gallussäure, aus der es sich herstellen lässt, ist hingegen zu verträglichen Preisen frei und einfach in DE erhältlich.

Für beide Stoffe bzw. deren Alternativen gibt eine ganze Reihe hübscher Anwendungen, so dass eine Anschaffung keine kostspielige Eintagsfliege bleiben muss.
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 00:17
Genaugenommen könnte (und sollte) man sogar viel öfter über das Scheitern publizieren, auch daraus lernen andere und sparen sich leere km oder bekommen die zündende Idee wie es doch gehen könnte.
In diesem Sinne habe ich auch die Hoffnung, dass Eure Bemühungen um meine hier im Forum bisher geschilderten Experimentalprobleme zwar kostenlos, aber doch nicht ganz umsonst waren - selbst wenn nicht immer unmittelbar im Sinne einer Problemlösung für mich, dann aber doch zumindest als hilfreiche Information für andere.
Und vll. kann ich in Zukunft ja durch gezielte Auswahl, bessere Dokumentation und nachhaltigeres Interesse an den Lösungsvorschlägen zu einem echten Erfolgserlebnis für alle Beteiligten auch selbst etwas mehr beitragen als bisher... :)
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 00:42
...harmlosere Phthalsäure, welche ich da, wo alternativ möglich, auch vorziehe [...] Gallussäure, aus der es sich herstellen lässt,...
magst du nicht ein paar Gramm opfern und die Synthese aus den alternativen Ausgangsstoffen in etwas mehr als Regenzglasmaßstab (so dass man schon eine Ausbeute sinnvoll ermitteln kann...) durchführen und hier darstellen? Macht ja immerhin einen erklecklichen Unterschied ob dabei auch vernünftig was bei rauskommt oder ob sich das Produkt halt auch "in Spuren" bildet was für eine Färbung bald mal reicht...
Letztens meinte jemand hier ja:
Vor allem kommt man mit einer nach Anleitung tatsächlich durchgeführten Synthese weiter als mit der gehypten Idee einer solchen, die letztendlich vll. aber gar nicht in die Tat umgesetzt wird.
8)
also... es gibt nichts Gutes außer man tut es :D

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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 08:52
Letztens meinte jemand hier ja:
Vor allem kommt man mit einer nach Anleitung tatsächlich durchgeführten Synthese weiter als mit der gehypten Idee einer solchen, die letztendlich vll. aber gar nicht in die Tat umgesetzt wird.
Grundsätzlich ja, wobei der Vergleich hier aber hinkt, weil
1. es sich nicht wirklich um eine "Synthese auf Basis möglichst einfacher und natürlich oder leicht verfügbarer Ausgangsstoffe" handelt, um die es in dem Zusammenhang ging.
2. ich im Gegensatz zu Holger Pfahls meinen Ansatz hinsichtlich der Ausgangsstoffe zumindest ausdrücklich benannt habe.

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 08:52
magst du nicht ein paar Gramm opfern und die Synthese aus den alternativen Ausgangsstoffen in etwas mehr als Regenzglasmaßstab (so dass man schon eine Ausbeute sinnvoll ermitteln kann...) durchführen und hier darstellen? Macht ja immerhin einen erklecklichen Unterschied ob dabei auch vernünftig was bei rauskommt oder ob sich das Produkt halt auch "in Spuren" bildet was für eine Färbung bald mal reicht...
Ich fürchte, dass mein Ansatz vll. nur für besagte Synthese in Spuren ausreicht, wenn nur man die Färbungen nachvollziehen will. Es ist aber zumindest ein Weg, falls man - wie ich - die üblichen Ausgangsstoffe nicht zur Verfügung hat oder verwenden will, bevor man hierzu gar kein Experiment machen kann...
Will man über diesen Status hinaus kommen, müsste man zunächst separat das Anhydrid aus der Phthalsäure und das Pyrogallol aus der Gallussäure rein gewinnen und mit stöchiometrischen Mengen dann genau dort starten, wo Du auch begonnen hast.

Eine einfache Ansatzvergrößerung ist aus mehreren Gründen problematisch:
- Gallussäure neigt zum Anbrennen. Für die Pyrolyse sollte man es daher in Glycerin erhitzen. Im Reagenzglasmaßstab durch Erhitzung in einigem Abstand über der Brennerflamme habe ich das bereits so gemacht und mit dem kruden Produkt auf gleicher Ebene einfach weiter gearbeitet. Für meinen Bedarf an Pyrogallol war das durchaus ausreichend.
Ein sanftes Erhitzen der Mischung auf 190-200 Grad Celsius, wie es bei Römpp/Raaf vorgeschlagen wird, bekomme ich im Ölbad nicht hin, weil meine Heizplatte damit max. 150-160 Grad schafft. Dieses Temperaturproblem würde die eigentliche Synthese dann natürlich auch erschweren.
Und ob ich mit einem mutagenen Stoff wie Pyrogallol überhaupt in größeren Mengen im Rahmen einer Reinstoffgewinnung aus Gallussäure umgehen wollte, dahingehend wäre ich mir noch nicht so ganz sicher... Wie bekäme ich es in diesem Fall überhaupt wieder sauber von Glycerin getrennt, welches sich tunlichst nicht mehr im Reaktionsgefäß befinden sollte, wenn das Phthalsäureanhydrid ins Spiel kommt?...
- Mit Phthalsäureanhydrid in Reinform möchte ich nicht umgehen. Experimente, wo dies unumgänglich ist, habe ich bislang immer gemieden. Meist war das aber gar nicht erforderlich, weil es bei entsprechenden Reaktionen in situ ohnehin entsteht. Dann kommt einfach ein Wattestopfen oben ins Reagenzglas und das Experiment wird nach draußen verlegt, so dass eine starke Atemwegsreizung mit spontaner allergischer Reaktion nahezu ausgeschlossen ist (ich bin Asthmatiker!).

Was ich anbieten kann, ist eine Dokumentation besagten Reagenzglasexperiments, dass ich ja eh noch mal wiederholen wollte, um die Reaktion mit den Metallionen zu testen (auch dies kann ich miteinbeziehen).
Allerdings weiß ich selbst da nicht, wann genau ich in nächster Zeit dazu komme:
- In dieser Woche gilt es, ein Familienfest vorzubereiten (Konfirmation unseres Sohnes am Sonntag). Auf die Feier in einer Gaststätte verzichten wir angesichts der aktuellen Umstände, so dass wir die Bewirtung der Gäste zu Hause in Eigenregie bewerkstelligen müssen. Meine Frau bläst mir den Marsch, wenn ich mich da in dieser Woche neben der Arbeit (die mich momentan auch wieder etwas verdichteter in Anspruch nimmt als in den Vorwochen) in meiner wenigen Freizeit noch mit etwas anderem beschäftige...
- Nächste Woche soll mir bereits das Handgelenk mit einer Schiene eingegipst werden, die ich 24 Stunden am Tag tragen soll. Vll. kann ich das noch auf den letzten Drücker hinauszögern (auf Do oder Fr nächster Woche), denn bis zum 20.08., wenn der Chirurg über OP oder nicht OP entscheidet, muss die 4 Wochen lang getragen worden sein... (Mitlesende Mediziner an die Front: machen konservative oder chirurgische Therapie bei einem Verdacht auf Läsion des Discus triangularis (Unfall ist schon über 6 Monate her, aber für Kassenpatienten geht es nunmal nicht schneller...) überhaupt noch irgendeinen Sinn? Insgesamt unklarer Befund wegen Verzichts auf KM während MRT - ist eine Arthroskopie dann wirklich unumgänglich? - Antworten gern per PN.)
Wenn ich nächste Woche beruflich nicht so viel zu tun habe, komme ich vll. irgendwann noch zwischen Mo und Mi dazu. Sonst erst wieder ab 20.08. in einem 6-8-wöchigen Zeitfenster bis zur evtl. OP. Und nach der OP ist ohnehin erstmal für mindestens 3-6 Monate Schluss mit Experimentieren - und allem anderen auch... Nach dem, was mir der Arzt so erzählt hat, könnten die Einschränkungen in den täglichen Verrichtungen während der Heilungs- und Reha-Phase so umfangreich sein, dass ich sogar Pflegegrad 1 oder 2 beantragen kann..
P.S.: Die Kupfer- und Bleianalyse mit Hexamin als Puffer steht für nächste Woche ja auch noch an. Eines nach dem anderen...
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Naja die Ansage dass das auch aus Gallussäure und Phthtalsäure als Alternative funktioniert kam mehrfach von dir, inklusive anpreisen der leichteren Verfügbarkeit und geringeren Gefährlichkeit... grundsätzlich ist das ja auch plausibel. Bleibt es jetzt eine gehypte Idee, die letztendlich vll. aber gar nicht in die Tat umgesetzt wird? 8)

Ich fürchte, vielleicht, doch gefährlich, Heizplatte unpässlich, die Woche ist gerade ganz ungünstig... niemand hat gesagt "mach mal bis morgen fertig" :)

Wer will der findet Wege, wer nicht will findet wortreiche Ausreden :mrgreen:
in ungefähr gleich viel Zeilen oder weniger könnte man auch bereits Überlegungen zum "wie könnte es gehen" starten. Niemand sagt dass man vorher die gleichen Ausgangsstoffe explizit herstellen müsste, das wäre dann auch kein neuer, alternativer Weg.

Der einfachste Ansatz wäre mal mit 1:1 gleichen molaren Verhältnissen und Reaktionsbedingungen wie mein Ansatz rein zu gehen. Römpp/Raaf scheinen das zu bejahen, vielleicht kommt es nur drauf an das in einem auswertbaren Maßstab von ein paar g zu machen und ein paar Stündchen mehr Zeit zu geben als beim Kurzversuch? OC geht meist nicht so schnell. Bei 200° erzeugt man dann "in Situ" schon Anhydrid aus Phthalsäure, und Decarboxylierungen können auch schon auftreten. Phthalsäure schmilzt bei 191 °C, das Anhydrid und Pyrogallol bei 131... könnte rasch eine Schmelze ergeben und somit Glycerin nicht erforderlich. Letztendlich wird nur CO2 und etwas mehr H2O frei, könnte sogar gut klappen. Das Reagenzglas empfehle ich aber definitiv nicht als Reaktor und auch keinen Brenner. Aus dem RG kommt das Wasser schlecht raus, das lange Ding ist wie eine mini-Rückfluss-Apparatur. Und der Brenner ist zu schlecht in der Temp kontrollierbar (verglühen wollen wir es nicht...) bzw dürftest du wohl kaum Lust und Zeit haben das Glas 4-5 Stunden da vorsichtig drüber zu halten. Wie man das Ölbad über 150° bringt da gibt es sicher auch Möglichkeiten. Brenner drunter, Kochplatte vom Camping odgl... mit etwas Feingefühl und einem Thermometer findet man eine Einstellung die ungefähr die passende Temp ergibt - allein das für sich wäre schon ein Experiment und Erfahrungsschatz in Arbeiten im Lab und du hast damit mal eine deiner derzeitigen Grenzen abgeschüttelt...

Sollte die Reaktion nicht so ganz so einfach gehen ist die Frage warum, wenn dann hätte ich eher Gallussäure im Verdacht... welche Kats dann bei Decarboxylierung helfen - evtl ist Glycerin als Trägermedium / Lösemittel schon hilfreich (stört auch nicht weiter, wird bei der Aufarbeitung eh entfernt...), evtl auch so was wie CaO (das wäre aber schon aufwändiger zu entfernen...)

Du merkst schon, ich würde lieber über die Möglichkeiten als die Hindernisse reden :)

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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 17:11
Bleibt es jetzt eine gehypte Idee, die letztendlich vll. aber gar nicht in die Tat umgesetzt wird? 8)
Statt wie Holger Pfahls nur unzutreffende Schlagworte in den Raum zu werfen, habe ich zumindest eine konkrete Methode benannt, die ich auch bereits erfolgreich getestet habe und in dieser Form hoffentlich auch bald nochmals wiederholen werde...

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 17:11
niemand hat gesagt "mach mal bis morgen fertig" :)
Gut, etwas mehr Zeit ist schon mal eine bessere Voraussetzung. :wink:

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 17:11
Niemand sagt dass man vorher die gleichen Ausgangsstoffe explizit herstellen müsste, das wäre dann auch kein neuer, alternativer Weg.
Es geht ja nicht zwingend nur um einen neuen Weg. Ich habe ja sogar starke Bedenken, dass die von mir skizzierte Alternative überhaupt einen sinnvollen Weg zu quantitativen Ergebnissen darstellt.
Wohl aber kann man mit den genannten Substanzen die Synthese zumindest qualitativ nachstellen oder - vorausgesetzt, man verfügt zumindest über die apparativen Möglichkeiten (über die ich nicht verfüge) - auch die benötigten Edukte selbst synthetisieren, falls man sie nicht kaufen kann/möchte oder die Alternativen bereits vorrätig hat.

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 17:11
dürftest du wohl kaum Lust und Zeit haben das Glas 4-5 Stunden da vorsichtig drüber zu halten. Wie man das Ölbad über 150° bringt da gibt es sicher auch Möglichkeiten. Brenner drunter, Kochplatte vom Camping odgl... (...) und einem Thermometer
Ich habe auch keine Lust und Zeit, 4-5 Stunden von Hand zu rühren - das nächste bereits bekannte Problem, das ich hierbei noch gar nicht im Blick hatte: ich habe keine Magnetrührheizplatte, die die erforderliche Heizleistung erbringt. Meine schafft es knapp, Wasser zum Kochen zu bringen. Und auch meine Kochplatte ist so ein einfaches Gerät zum Espressokochen (500 W). Bis auf 150/160 Grad im Öl schafft sie es, weiter nicht. Brenner entfällt ebenfalls wegen des Rührproblems, der Stativring (kein Dreifuß in passender Höhe) wäre außerdem nicht stabil genug, um den Topf mit dem Öl sicher zu halten (normalerweise steht der ja auch auf der Kochplatte). Und mein Thermometer geht auch nur bis 150 Grad (höher muss es ja gar nicht, denn mit dem Öl komme ich ja eh nicht höher...). Neu-/Ersatzanschaffungen sind unter den gegebenen Bedingungen/Aussichten nicht vorgesehen/möglich. Alles Fakten: nur Beschränkungen, mit denen ich im Moment leben muss - keine Ausreden. Und von Gefahren habe ich dabei noch nicht einmal gesprochen...

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 17:11
auch so was wie CaO
Sollte man (Erd-)Alkalien in Gegenwart von Luftsauerstoff nicht lieber raushalten, wenn Pyrogallol im Spiel ist...
Und Gallein ist ja im Alkalischen ebenfalls sauerstoffempfindlich, schriebst Du ja bereits...

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 14. Juli 2021, 17:11
ich würde lieber über die Möglichkeiten als die Hindernisse reden :)
Ja, ich auch. Daher kann ich anbieten, die Reagenzglassynthese und das anschließende Farbenspiel entweder nächste Woche oder Ende August/Anfang September hier zu dokumentieren, falls das gewünscht ist.
Wenn Du der Meinung bist, dass das nicht ausreichend ist, beschränke ich mich auf eine Rückmeldung zur Reaktion mit den Metallionen. Den Versuch führe ich ja ohnehin durch... :mrgreen:

Zusätzlich kann ich anbieten, demjenigen, der die quantitative Synthese an meiner Statt durchführen und dokumentieren will/kann, kostenlos 13,61 g Gallussäure zuzuschicken (von der habe noch knapp 100 g - das ist mehr, als ich im Leben je aufbrauchen kann, aber weniger gab's halt leider nicht...). Da ich von der Phthalsäure, die ich etwas häufiger verwende, selbst aber nur knapp 30 Gramm besitze (mehr war nicht zu bekommen) und es kaum Möglichkeiten gibt, wieder so günstig an sie heran zu kommen (ohne sie umgekehrt aus dem Anhydrid synthetisieren zu müssen), wäre es gut, wenn derjenige sie selbst bereitstellen könnte. Bereitschaft dazu sollte hier signalisiert werden, Anschrift bitte per PN... :wink:
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Holger Pfahls »

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 13. Juli 2021, 20:51
Kann mir mal jemand die Verwendung des Begriffs „Retrosynthese“ in diesem Zusammenhang erklären? Was ist daran „Retro“? Meine Arbeitsmittel? Das Alter der Vorschriften? Weil sonst: https://www.chemie.de/lexikon/Retrosynthese.html
Frage ich mich wie man das „durchführen“ kann...
Der Begriff Retrosynthese hat in der Tat eine andere Bedeutung.

Gemeint ist in der Hobbychemie die letztendliche Rückführung aller eingesetzten Stoffe auf frei käufliche Handelsprodukte (FKHs; OTC Chemicals = Over The Counter Chemicals; z.B. nicht verschreibungspflichtige Medikamente). Wenn ein Ausgangsstoff für einen Syntheseschritt nicht gekauft oder «organisiert» werden kann, so muss er aus anderen FKHs hergestellt werden und ist dann ein Zwischenprodukt usw. Das kann zwar vielstufig und umständlich werden, aber alternativlos sein, wenn man keinen anderen Beschaffungsweg findet.

Vielleicht gibt es dafür ein passendes Wort.
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Schwer definierbar.
Supermarktprodukte - damit kommt man nicht sehr weit.
Für Privatpersonen erlaubt - damit wären 90 % aller Produkte abgedeckt, man bräuchte dann noch nicht einmal Gallein zu synthetisieren.
Hinzu kommt eine weitere Unterscheidung: auch was frei verkäuflich ist, ist deswegen noch lange nicht erhältlich/verfügbar.
Beispiel Universalindikatorlösung: noch nicht einmal ein Gefahrstoff, theoretisch frei zu erwerben, faktisch dennoch nirgendwo für Privatkunden zu bekommen.
Wo fängt man an, wo hört man auf.

Ich mache es mir da einfacher. Ich stelle mir selbst nur das her, was
- ich benötige, aber nicht kaufen kann
- mir in käuflicher Menge zuviel wäre
- sich für mich machbar und einigermaßen günstig aus bereits Vorhandenem synthesieren lässt; solange es mir Spaß macht, muss das gegenüber einem Kauf noch nicht einmal zwingend wirtschaftlicher sein.
- für weitere Experimente verwendbar ist oder zumindest interessante Eigenschaften hat, die ich untersuchen kann.
Eine Produktsammlung nur zum Anschauen oder in den Schrank stellen reizt mich hingegen gar nicht.
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