Synthese von Pyrogallolphthalein

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Vanadiumpentoxid
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 17:34
100 mg ist mehr als man meint, das ist schon eine kleine Spatel voll.
Das kann ich ja nochmal ausprobieren, ist ja kein großes Ding, das auszufällen und durch den Filter zu kippen, um zu schauen, was übrig bleibt. (Auch wenn es ne kleine Sauerei wird - das Zeug färbt nahezu alles hartnäckig und bleibend ein...)

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 17:34
Gibt's nichts zwischen Schütt-Kip-QnD und "Perfektion"?
Das ist eher der Eindruck, den ich hier im Forum gewinne.
Muss man wirklich immer alles bis zum (bitteren oder süßen) Ende durchspielen oder reicht auch mal das Erreichen einer Erkenntnisebene?
Muss die Motivation immer bis in die Zehenspitzen reichen? Oder darf es statt wissenschaftlichem Anspruch auch einfach nur mal der Spaß am Hobby sein, mit der Tiefe im Thema, bis zu der ich noch mitgehen kann oder möchte?

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 17:34
Habe ich dir nicht weiter oben schon dargelegt dass das mitnichten so sein muss nur weil das bei der "nackten" Decarboxylierung von Gallussäure so ist? Und auf der Basis sagst du dann "geht nicht, abgebrochen". Damit verbaust du dir frühzeitig mögliche schöne Erfolgserlebnisse oder zumindest Erkenntnisse. Naturwissenschaft geht jedenfalls anders.
Als Hobbychemiker habe ich nicht immer den gleichen Anspruch wie der hauptberufliche Naturwissenschaftler. Insbesondere habe ich wenig Freude (und darum geht es mir primär im Hobby) an Experimenten, die nur beweisen, dass es so nicht funktioniert (in der Wissenschaft gehören sie natürlich dazu: die ist immer Trial & Error). Erfolgserlebnisse (im Sinne von Gelingen und Bestätigung) mag ich hingegen durchaus, denn sie verschaffen mir einen mentalen Ausgleich: es gibt in anderen Lebensbereichen momentan schon genug Dinge, die nicht (mehr) funktionieren...
Die Decarboxylierung von Gallussäure bei niedrigeren Temperaturen (so sie denn überhaupt stattfindet) führt mindestens zu einer langsameren Reaktion, vll. aber sogar zu einer geringeren Ausbeute, was wissenschaftlich haltbare Aussagen über die Praktikabilität/Effizienz des Syntheseansatzes wegen unterschiedlicher Bedingungen und deren mangelnder Vergleichbarkeit sinnlos machen würde. Spätestens im nächsten Schritt (so, und jetzt nochmal ein bisschen heißer...) wäre ich dann ja eh wieder raus...

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 17:34
Nur Theologen kommen allein durch Nachdenken im stillen Kämmerchen zu finaler Erkenntnis oder gar Erleuchtung 8)
Da hast Du aber kein ganz realitätsgerechtes Bild von der Theologie:
- In der Kirchengeschichte spielt z. B. auch die Archäologie eine Rolle. Wer auf einer Exkursion schon mal die Knie im Staub hatte (jedoch nicht um zu beten... :wink: ), der weiß, dass das wenig mit Arbeit im stillen Kämmerlein zu tun hat...
- In der Praktischen Theologie bedient man sich auch der soziologischen Feldforschung oder psychologischer Studien, die auch mal in Klassenzimmern, im Krankenhaus oder gar in der Justizvollzugsanstalt ihren Ausgangspunkt haben können.
- In den Diakoniewissenschaft geht es um ganz praktische Bezüge z. B. zur Arbeit in der Bahnhofsmission, Wohnungslosenhilfe oder Suchtberatung... Da geht es eher recht handfest zu und weniger um Erleuchtung...

mgritsch hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 17:34
dann muss ich davon ausgehen dass es dich doch interessiert und die eine oder andere Annahme zurechtrücken?
Das Thema interessiert mich zwar, aber ich bin nicht bereit, jeden beliebigen Preis an Zeit, Aufwand und Material/Geld dafür zu "zahlen", nur um (wem?) zu beweisen, dass eine Gewinnung von Gallein aus Gallussäure und Phthalsäure auch quantitativ möglich/sinnvoll ist.
Ich bin mit dem bisherigen Ergebnis unter den vorliegenden Einschränkungen zufrieden.
Das muss nicht heißen, dass das immer so ist. Es gibt sicherlich Themen, die mich weniger faszinieren (bei denen ich mir noch nicht einmal die Mühe eines Reagenzglasexperiments machen würde), und Themen, bei denen ich es wirklich wissen will und links und rechts alles durchprobiere, was dazu gehört. Über allem steht aber immer auch der Rahmen meiner Möglichkeiten, den ich nur noch bedingt bis gar nicht weiter ausdehnen kann.
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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mgritsch
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 20:46
Muss man wirklich immer alles bis zum (bitteren oder süßen) Ende durchspielen oder reicht auch mal das Erreichen einer Erkenntnisebene?
[...]
Die Decarboxylierung von Gallussäure bei niedrigeren Temperaturen (so sie denn überhaupt stattfindet) führt mindestens zu einer langsameren Reaktion, vll. aber sogar zu einer geringeren Ausbeute, was wissenschaftlich haltbare Aussagen über die Praktikabilität/Effizienz des Syntheseansatzes wegen unterschiedlicher Bedingungen und deren mangelnder Vergleichbarkeit sinnlos machen würde.
Ehrlich gesagt ob du das jetzt praktisch machst oder nicht, ob du motiviert bis oder nicht - deine Sache. Schön wenn ja, mit einem "nein" beizeiten kann ich auch sehr gut leben. Dass du praktisch nicht mehr machen kannst/willst als den Reagenzglasversuch habe ich schon vor ein paar Seiten abgehakt, das musst du wirklich nicht erneut begründen.
Weniger gut kann ich damit leben wenn hier - zum Nachlesen für die Nachwelt, du willst ja auch dass andere auch was davon lernen - Postulate stehen bleiben die suggerieren "so ist das" obwohl das nicht (nicht zwingend) so ist.
Leider habe ich es anscheinend nicht geschafft dir zu vermitteln dass die Reaktion nicht unbedingt in zwei getrennten, unabhängigen Schritten passiert:
GS -> Py + CO2; Py + Ph -> Ga
Sondern dass das zwei aneinander gekoppelte, sich beeinflussende Reaktionen sind wodurch die erstere möglicherweise deutlich freiwilliger ablaufen kann als wenn sie alleine passieren würde. Dafür gibt es einige gute Gründe zur Annahme (die ich jetzt sicher nicht nochmal genauer darlege), aber bisher auch noch keinen experimentellen Beweis (genauso wenig wie für das Gegenteil). Eine Erkenntnisebene ist offensichtlich weder praktisch noch theoretisch erreicht.
Im Endergebnis bedeutet das, dass die Aussagen:
- führt mindestens zu einer langsameren Reaktion
- zu einer geringeren Ausbeute
- wegen mangelnder Vergleichbarkeit sinnlos

in der Form bestenfalls als Vermutung (ja, es wäre auch möglich), nicht jedoch als abschließende Beurteilung Gültigkeit haben können. Es geht sicher nicht um ein Experiment das nur der ohnehin zu erwartenden Falsifizierung dient. Daher provoziert mich deine "so ist das" Formulierung zu einer adäquaten Gegendarstellung :) Möglicherweise verursacht das den Eindruck von zu detailliert. Man versucht ja doch zu begründen und nicht nur zu sagen "du irrst." Vielleicht sollte ich mich an diesen Stellen doch wieder mehr auf das simple "du irrst" beschränken um das bittere Ende schneller zu erreichen... aber dann heißt's ja wieder "Frechheit, das will ich selbst entscheiden" :) Irgendwas ist ja immer.

p.s.: falls du noch an einem Praxishinweis interessiert bist:
Das kann ich ja nochmal ausprobieren, ist ja kein großes Ding, das auszufällen und durch den Filter zu kippen, um zu schauen, was übrig bleibt. (Auch wenn es ne kleine Sauerei wird - das Zeug färbt nahezu alles hartnäckig und bleibend ein...)
a) nicht vergessen vorher einen Großteil des reichlichen Alkohols abzudampfen, sonst fällt nichts oder nur sehr wenig
b) Hypo zerstört den Farbstoff in 0 komma nix. Bisschen verdünntes Danklorix und die Sauerei ist weggezaubert.

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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Glaskocher »

Schön, daß aus dem Reagenzglas wenigstens der Beweis "Proof of Concept" erbracht wurde. Beim Erhitzen von Gallussäure mit Phthalsäure kann also Gallein gebildet werden. Jetzt sollte aber nicht dauernd über die Unmöglichkeit diskutiert werden, daß Achilles die Schildkröte überholt. Es geht viel mehr darum, mit einfachen Mitteln ein deutlich verbessertes Ergebnis zu bekommen.

Wie wäre es mit einem Sandbad, das auf dem Brenner erhitzt und mit einem Thermoelement überwacht wird? Sandbad = Konservendose voll Spielplatzdreck. Letzteren kann man noch sieben und waschen, um seine Erhitzung olfaktorisch angenehmer zu machen. Als Gefäß reicht eine Weißblechdose. Das Stativ dazu ist Fleißarbeit.


Mir fällt noch ein interessantes Lösemittel ein: flüssiges Polyethylenglykol. Es ist recht polar, sollte inert sein und hat einen ausreichend hohen Siedepunkt. Außerdem ist es wasserlöslich, sollte allerdings eher sparsam verwendet werden, um nur die Poren in der Feststoffmischung zu füllen, weil es sonst das Fällen des Produktes in Wasser verhindern könnte. Allerdings sind alle Polyethylenglykole hygroskopisch und das Trocknen ist "etwas" aufwändiger.

Die Idee hinter den "Lösemitteln" ist, daß man das Reaktionsgemisch für Großansätze irgendwie rühr- und fließfähig macht, um die Reaktion besser temperieren und die "Kondensate" besser abführen zu können. Bei "laborüblichen" Ansätzen vermutlich nicht unbedingt nötig, weil die Schmelze nur in flacher Schicht auf dem Becherboden liegt.

Vanadiumpentoxid
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Also gut, der "Nachwelt" halber betone ich hiermit, das es sich bei meinen Aussagen bzgl. des möglichen Verhaltens der Reaktionspartner bei 150 Grad Celsium lediglich um nicht durch Versuche geprüfte Annahmen handelt, die ich meinerseits aus Gründen der Reaktionskinetik aber als sehr wahrscheinlich ansehe.
Ich bleibe jedoch bei der mangelnden Vergleichbarkeit der Ansätze. Um wirklich vergleichen und damit wissenschaftlich arbeiten zu können, müssten beide Syntheseansätze jeweils bei 150 und 250-290 Grad durchgeführt werden. Erst dann lässt sich recht sicher beurteilen, ob sich das Nebeneinander der Reaktionen förderlich oder hinderlich auf das Endergebnis (i. e. die Ausbeute) auswirkt, und wie effizient beide Methoden tatsächlich sind. Sowohl im höheren Temperaturbereich als auch bei der Verwendung des Anhydrids wäre ich experimentell raus...
Vielleicht sollte ich mich an diesen Stellen doch wieder mehr auf das simple "du irrst" beschränken um das bittere Ende schneller zu erreichen... aber dann heißt's ja wieder "Frechheit, das will ich selbst entscheiden" :) Irgendwas ist ja immer.
Auch hier sehe ich zwischen 0 und 100 % mehrere mögliche Abstufungen.
Eine aus dem mittleren Bereich könnte ja auch so aussehen: "Du irrst, weil 1.)... 2.)... 3.)..."
Nur weil man seinem Gesprächspartner die eigene Entscheidung überlässt, bedeutet das ja nicht, dass man gar keine Argumente mehr vorbringt...
p.s.: falls du noch an einem Praxishinweis interessiert bist:
a) nicht vergessen vorher einen Großteil des reichlichen Alkohols abzudampfen, sonst fällt nichts oder nur sehr wenig
b) Hypo zerstört den Farbstoff in 0 komma nix. Bisschen verdünntes Danklorix und die Sauerei ist weggezaubert.
Aber immer doch!
Das Eindampfen hast Du zwar auch in der Synthese beschreiben, so aber werden Sinn und Zweck noch klarer.
Der Hinweis mit dem Hypochlorit ist auch gut (habe just erst frisches von Höfer geliefert bekommen). Ganz fleckenfrei geht die Sache sonst sicher nicht aus...

Ich muss mal schauen, was ich morgen noch schaffe. Heute bin ich wegen der Arbeit nämlich zu fast nichts anderem gekommen.
Wenn es morgen ähnlich läuft, gehts erst in einem Monat weiter.
Bin sogar am Überlegen, ob ich das Eingipsen (passiert im Sänitätshaus) auf Freitag verschiebe - was ich eigentlich nicht wollte, denn sollte ich dabei feststellen, dass ich aufgrunddessen AU bin (wovon ich mal ausgehe), dann würde ich mir gern noch am gleichen Tag einen gelben Schein von Arzt holen, was auf einem Freitag etwas knäpplich wäre...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 23:05
Schön, daß aus dem Reagenzglas wenigstens der Beweis "Proof of Concept" erbracht wurde.
Genau das war auch mein Ansinnen - eigentlich nicht mehr und nicht weniger. Alles Weitere würde ich an sich gern denjenigen überlassen, die sowohl Interesse als auch die besseren Möglichkeiten dafür haben.

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 23:05
Wie wäre es mit einem Sandbad, das auf dem Brenner erhitzt und mit einem Thermoelement überwacht wird? Sandbad = Konservendose voll Spielplatzdreck. Letzteren kann man noch sieben und waschen, um seine Erhitzung olfaktorisch angenehmer zu machen. Als Gefäß reicht eine Weißblechdose. Das Stativ dazu ist Fleißarbeit.
Mein Sandbad existiert schon lange: ein kleiner einwandiger, zur Heizplatte passender Kochtopf (für 6 Euro aus dem Restpostenladen) mit sauberem Quarzsand aus dem Baumarkt (4 Euro für 10 Kilo). Auf der Kochplatte maximal erreichbare Temperatur im Sandband ca. 130 Grad Celsius.
Meine Weißbleichdose hat seit dem Wasserstoffexperiment ein fürs Sandbad störendes Loch... ;-)
Unter dem Thermoelement kann ich mir auf Anhieb nichts vorstellen.
Die Tragkraft des vorhandenen Stativrings ist für solche Konstruktion nicht ausgelegt. Da gehören Kolben und Bechergläser dauf, unterlegt mit einem Keramikdrahtnetzt und gesichert durch eine Stativklemme. Dreifuß aus Draht basteln kommt für mich nicht in Frage (safety first).
5 Stunden lang mit dem Kartuschenbrenner durchheizen behagt mir gedanklich ebenfalls nicht wirklich.

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 23:05
Mir fällt noch ein interessantes Lösemittel ein: flüssiges Polyethylenglykol.
Wie bekommt man es vom Gallein sauber wieder abgetrennt?
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Glaskocher
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Glaskocher »

Während Achilles den Vorsprung der Schildkröte aufholt hat ist das Tier ein Stück weiter gelaufen und Achilles hat sie wieder nicht überholt. Warum versuchst Du immer neue Gründe für die Unmöglichkeit von Dingen zu suchen, statt einen euen Weg zu gehen? Leere doch eine Dose Thumfisch für das kleinere Gefäß. Zur Not leerst Du eine Dose Tomatenmark, die ist kleiner... Mit einem dicken Draht und einigen Büroklammern läßt sich ein Halter am Eand dranbauen, der stark genug ist, das Teil auf zwei Backsteinen zu halten. Wo ein Wille, da ein UMweg.

Thermoelement = Hausaufgabe bei Elektronikhändler des Vertrauens.

Das Lösemittel soll die Reaktionspartner bei geringerer Temperatur zueinander bringen. Es soll die Kristallisation des Produktes unterstützen und Wärmen transportieren.

Vanadiumpentoxid
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Der Hinweis auf die Dose hatte ein Augenzwinkern... Das wäre nicht wirklich das Problem...

Thermoelement habe ich gefunden. Sowas gibt es auch bei uns im Kaminofen, damit der Öffnungssensor am Küchenfenster weiß, wann es die Dunstabzugshaube blockieren muss... Wenn ich das richtig sehe, kann der aber nur 0 und 1. Wie soll da eine Temperaturanzeige erfolgen?

Eigenkonstruktionen im Bereich hoch erhitzter Elemente - nee danke, aber bei dem Umweg bin ich raus...
Eher würde ich mir einen Dreißfuß von Winlab zulegen. Andererseits wäre das dann aber die bislang erste und einzige Anwendung, bei der ich ihn gebraucht hätte...

Das Abführmittel (PEG) wäre auf jeden Fall schon mal wasserlöslich...
Aber soweit ich weiß, zersetzt es sich ab 150 Grad...
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mgritsch
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 23:09
müssten beide Syntheseansätze jeweils bei 150 und 250-290 Grad durchgeführt werden. Erst dann lässt sich recht sicher beurteilen, ob sich das Nebeneinander der Reaktionen förderlich oder hinderlich auf das Endergebnis (i. e. die Ausbeute) auswirkt, und wie effizient beide Methoden tatsächlich sind.
hm? :conf: die Logik verstehe ich nicht. Niemand will etwas aus Prinzip beweisen. (also ich wollte das nicht), sondern nur rein pragmatisch eine vernünftige Alternative suchen. Wenn es bei 150 geht - hey super, wir haben fertig! Wenn nicht, dann Temp steigern auf X und sehen ob jetzt besser.
Sowohl im höheren Temperaturbereich als auch bei der Verwendung des Anhydrids wäre ich experimentell raus...
psssst.. ich will dich ja nicht beunruhigen... aber hast du dich schon gefragt woraus der weiße Belag an der RG Wand besteht? Hast du dich schon mal gefragt warum eigentlich das Anhydrid so eine verbreitete Verkaufs-Form ist?
Eine aus dem mittleren Bereich könnte ja auch so aussehen: "Du irrst, weil 1.)... 2.)... 3.)..."
:wall: was glaubst du habe ich über Seiten hinweg getan? Nur um mir dafür ein "bis zum bitteren Ende durchspielen" dafür abzuholen? :cry:

PEG ist tatsächlich nicht allzu hochtemperatur-stabil, außerdem entfällt es aufgrund der terminalen -OH Gruppen möglicherweise aus dem gleichen Grund wie Glycerin - Reaktion mit Phtalsäure nicht ausgeschlossen, inkl Polymerisation, könnte Zäh werden. Echte Hochtemperatur-Lösemittel sind rar und eher Exoten (Tetralin, Chinolin, teils auch hochsiedende Aliphaten). Früher griff man da gerne einfach zum Autoklav ("Bombenrohr"). Einschmelzen im Glasrohr mit dem Lösemittel der Wahl, hoffen dass es hält :)

Generell wozu Lösemittel: in einem Feststoff-Gemenge sind die meisten Moleküle für Ihre Größenordnungen geradezu unendlich weit voneinander entfernt und können nicht miteinander. Das klappt nur wenn sich eines zumindest ein wenig ins andere verflüchtigt und nur gut wenn die Reaktion dann auch spontan genug ist und ggfs genug Wärme erzeugt um gleich noch mehr zu verflüchtigen. Deswegen braucht es Lösemittel - das baut die Entfernung rapide ab und schafft eine Chance sich oft und heftig zu treffen. (Manchmal will man damit auch genau das Gegenteil - verdünnen reduziert die Chance und damit Heftigkeit mancher Reaktion ggü direktem Vermischen von Flüssigkeiten, plus Lösungsmittel ist als "Wärmepuffer" ein Moderator für Reaktionen).

Die Alternative zu "Lösung" lautet "Schmelze" und das wäre der einzige Grund woran die 150° Variante tatsächlich scheitern könnte - Phthalsäure schmilzt erst bei 190°. Deswegen dürfte es wohl bei 200° wirklich "lustig" werden wenn sich die Gallussäure in der Phthalsäure löst, 260 und mehr sind aber IMHO sicher verzichtbar oder sogar kontraproduktiv. Du wirst dann bemerken, dass noch mehr von dem weißen Belag an der Wand entsteht, wie Watte sammelt sich das an...

Vanadiumpentoxid
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 21. Juli 2021, 00:24
dann Temp steigern auf X und sehen ob jetzt besser.
... genau das ist Punkt, ab dem ich nicht mehr weitermachen könnte... (auch auf die Gefahr hin, dass ich mich mehrfach wiederhole... :wink: )

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 21. Juli 2021, 00:24
psssst.. ich will dich ja nicht beunruhigen... aber hast du dich schon gefragt woraus der weiße Belag an der RG Wand besteht? Hast du dich schon mal gefragt warum eigentlich das Anhydrid so eine verbreitete Verkaufs-Form ist?
Lass mich raten: :idea2: Phthalsäureanhydrid? :dita: - Wesentlich reaktiver als einfache Phthalsäure (nicht nur auf der Haut und in den Atemwegen...) und aufgrund Sublimation von erstklassiger Reinheit...
Das entstehende Anhydrid war ja (neben den Pyrogalloldämpfen) auch der Hauptgrund, warum ich das Experiment draußen durchgeführt und zusätzlich das Reagenzglas lose mit Watte verstopft hatte... Letztere wurde nach Entfernen direkt eingetütet und entsorgt.
Nach dem Abkühlen wurde das Resublimat mit dem Spiritus in die Farbstofflösung hineingespült - Vorteil: nicht mehr aspirabel, Nachteil: mehr Verunreinigung in der Lösung.
Ich muss damit nicht auch noch im Hause herumpulvern und -stauben... Bis auf meine Tochter sind wir alle Allergiker... Wusstest Du, dass die Aufbewahrungsempfehlung für Schulen laut RISU die Vorratsflasche mit Teflonverschluss im abzugsbelüfteten Chemikalienschrank ist? Bestimmt nicht ohne Grund. Spätestens beim Abzugsschrank müsste ich passen...

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 21. Juli 2021, 00:24
:wall: was glaubst du habe ich über Seiten hinweg getan? Nur um mir dafür ein "bis zum bitteren Ende durchspielen" dafür abzuholen? :cry:
Tut mir leid, dass ich Dich damit erneut enttäuscht habe. :(
Aber das bittere Ende liegt ja bei mir, wenn ich einen m. E. von vornherein wenig aussichtsreichen Ansatz (s. u.) um des Prinzips willen bis zum Ende durchziehe... Mit einer vernünftigen Heizmöglichkeit sähe das alles anders aus.

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 21. Juli 2021, 00:24
Generell wozu Lösemittel
Sehe ich genauso. Stört im zweiten Reaktionsschritt nur (vgl. Glycerin).

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 21. Juli 2021, 00:24
Die Alternative zu "Lösung" lautet "Schmelze" und das wäre der einzige Grund woran die 150° Variante tatsächlich scheitern könnte - Phthalsäure schmilzt erst bei 190°. Deswegen dürfte es wohl bei 200° wirklich "lustig" werden wenn sich die Gallussäure in der Phthalsäure löst, 260 und mehr sind aber IMHO sicher verzichtbar oder sogar kontraproduktiv. Du wirst dann bemerken, dass noch mehr von dem weißen Belag an der Wand entsteht, wie Watte sammelt sich das an...
Ja, scheitern würde es bei 150 Grad. Schon im Reagenzglas sah man deutlich, dass die Reaktion erst mit der Schmelze einsetzt. Das werde ich bei 150 Grad nicht schaffen. Da beißt die Maus keinen Faden ab, das braucht man gar nicht erst auszuprobieren...
Die Decarboxylierung der Gallussäure setzt vermutlich schon unterhalb von 253 Grad ein durch die Entfernung von Pyrogallol aus dem Gleichgewicht infolge der Reaktion mit dem Anhydrid (siehste, ich hab doch aufgepasst und verstanden :mrgreen: ). 190-200 Grad kann ich mir ebenfalls als gute Temperatur für beides vorstellen. Darüber geht vermutlich wirklich zuviel Anhydrid durch Sublimation verloren. Es sammelt sich dann wie Watte sowie in der Watte (s. o.) an... :wink:

Summa summarum: für einen Syntheseversuch bei 150 Grad Celsius fehlt mir mangels Erfolgsaussichten in der Tat die Motivition, für 200 Grad fehlt mir das Equipment. Leider Ende im Gelände.
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Glaskocher »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Dienstag 20. Juli 2021, 23:57
Der Hinweis auf die Dose hatte ein Augenzwinkern... Das wäre nicht wirklich das Problem...
Dein "Augenzwinkern" hat mal wieder den Eindruck hinterlassen, daß Du IMMER zuerst die Argumente für die Unmöglichkeit des Naheliegenden suchst.
Thermoelement habe ich gefunden. Sowas gibt es auch bei uns im Kaminofen, damit der Öffnungssensor am Küchenfenster weiß, wann es die Dunstabzugshaube blockieren muss... Wenn ich das richtig sehe, kann der aber nur 0 und 1. Wie soll da eine Temperaturanzeige erfolgen?
Wiederhole die Hausaufgabe! Thermoelemente liefern eine der Temperaturdifferenz proportionale Spannung, die von den meisten Messgeräten komfortabel in Temperaturanzeige übersetzt wird. Am Ofen ist noch zusätzliche Logik verbaut, die eine künstliche Unmöglichkeit erzeugt.
Eigenkonstruktionen im Bereich hoch erhitzter Elemente - nee danke, aber bei dem Umweg bin ich raus...
Eher würde ich mir einen Dreißfuß von Winlab zulegen. Andererseits wäre das dann aber die bislang erste und einzige Anwendung, bei der ich ihn gebraucht hätte...
Wie oben schon gesagt: Du suchst immer die dickste Wand, um dort neben der Tür solange davor zu rennen, bis... :wall:
nee danke, ... bin ich raus...

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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Mittwoch 21. Juli 2021, 01:13
Wesentlich reaktiver als einfache Phthalsäure (nicht nur auf der Haut und in den Atemwegen...) und aufgrund Sublimation von erstklassiger Reinheit...
reaktiver ist ein "angenehmer Nebeneffekt" aber kein Grund. Reaktiver wären viele andere Anhydride oder Säurechloride auch. Der Hauptgrund ist dass es sich so leicht bildet und so leicht sublimiert - somit ist es das was bei einer Reinigung "natürlich" anfällt wogegen man andere Säuren erst mühsam dazu umsetzen müsste.
Wusstest Du, dass die Aufbewahrungsempfehlung für Schulen laut RISU die Vorratsflasche mit Teflonverschluss im abzugsbelüfteten Chemikalienschrank ist? Bestimmt nicht ohne Grund.
Solche Empfehlungen oder gar Vorschriften sind unter anderem für Leute gedacht denen man eigenes Denken nur bedingt zubilligt. So ähnlich wie Kindersicherungen in der Steckdose - ab einem gewissen Alter kann man eigentlich ganz gut auch ohne. Weiters entspringen sie einer gewissen angloamerikanischen Sicherheits- bzw eher Liability-Denke die nicht auf Vernunft oder Risikoabwägung sondern nur auf "meinen Arsch raushalten, bloß nicht schuld sein" beruht und sich auch in Europa immer mehr ausbreitet. Das führt unter anderem dazu dass in den meisten Unternehmen der Umgang mit scharfen Messern strikt verboten ist - wenn sich jemand mal in den Finger schneidet wäre ja sonst der Arbeitgeber schuld und statt Pflaster gibt's Untersuchung, Papierkram und bis zu Gericht und Schadenersatz. Oder dass man überall total wichtige Warnhinweise findet, zB dass heißer Kaffee heiß sein könnte.

Natürlich befreit es ein Stück weit vom Aufpassen, Denken und sich genauer informieren müssen wenn man solchen Empfehlungen einfach Folge leistet und sich denkt "wird schon einen Grund dafür geben". Bequem und sicher. Keine Angst, du wirst dich nie in den Finger schneiden. Nur möglicherweise ziemlich viel Mühe haben ein simples Paket geöffnet zu bekommen. Vorsicht, auch am Papier kann man sich schneiden...
(siehste, ich hab doch aufgepasst und verstanden :mrgreen: )
Halleluja, gepriesen sei... wer auch immer. :yeah: Am Ende ist der springende Punkt doch angekommen :) Mann, das dauerte aber...

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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von mgritsch »

Glaskocher hat geschrieben:
Mittwoch 21. Juli 2021, 06:46
Wiederhole die Hausaufgabe! Thermoelemente liefern eine der Temperaturdifferenz proportionale Spannung, die von den meisten Messgeräten komfortabel in Temperaturanzeige übersetzt wird.
Vorsicht mit Hausaufgaben ;) Sonst könnte ich dich bitten mal die Spannung zu messen die ein Pt100 erzeugt... :yeah:
Wie oben schon gesagt: Du suchst immer die dickste Wand, um dort neben der Tür solange davor zu rennen, bis... :wall:
nee danke, ... bin ich raus...
Ich denke man lernt mit der Zeit wo die Leute stehen und kann die Empfehlungen entsprechend anpassen. Allgemeines handwerkliches oder technisches Geschick kann man halt nicht immer voraussetzen, auch die Grenzen mit Reagenzglasrand, Temperaturlimits, Stoffbeschränkungen etc. (seien sie nun im Kopf oder der Geldtasche) kann man irgendwann akzeptieren und einbauen. Manche sind halt schon glücklich wenn sie festgestellt haben dass sie etwas nicht können. Wir sind vielleicht idR in den Themen mehr gewohnt, auch mal eine Erfahrung.

Vanadiumpentoxid
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

gelöscht wegen versehentlichen Doppelpostings
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

@Glaskocher:
Dein "Augenzwinkern" hat mal wieder den Eindruck hinterlassen, daß Du IMMER zuerst die Argumente für die Unmöglichkeit des Naheliegenden suchst.
Nee, war eigentlich nur eine Anspielung auf die hüpfende Dose...
Schubladendenken hilft nicht weiter.

Wiederhole die Hausaufgabe! Thermoelemente liefern eine der Temperaturdifferenz proportionale Spannung, die von den meisten Messgeräten komfortabel in Temperaturanzeige übersetzt wird. Am Ofen ist noch zusätzliche Logik verbaut, die eine künstliche Unmöglichkeit erzeugt.

Ich bin zugegebenermaßen kein Tekki, daher musste ich googlen: von einer Temperaturanzeige war da nirgends was zu lesen...
Wenn ich das (Thermoelement, Temp.anzeige, dicker Draht für den DIY-Ring aus dem Baumarkt) zusammenrechne, dann habe ich auch bald das Geld für eine bessere Heizplatte zusammen...

Wie oben schon gesagt: Du suchst immer die dickste Wand, um dort neben der Tür solange davor zu rennen, bis...
Sicherheit im Labor ist im Zweifelsfall nicht die dickste Wand, sondern das dünnste Glied in einer Kette. Würdest Du mit der von Dir vorgeschlagenen Konstruktion im Labor arbeiten? Ich bin gesundheitlich schon geschunden genug, ich muss nicht auch noch (weitere) Unfälle provozieren...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...

Vanadiumpentoxid
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Re: Synthese von Pyrogallolphthalein

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 21. Juli 2021, 09:41
Solche Empfehlungen oder gar Vorschriften sind unter anderem für Leute gedacht denen man eigenes Denken nur bedingt zubilligt. So ähnlich wie Kindersicherungen in der Steckdose - ab einem gewissen Alter kann man eigentlich ganz gut auch ohne. Weiters entspringen sie einer gewissen angloamerikanischen Sicherheits- bzw eher Liability
Mit Letzterem gebe ich Dir recht: übertragen in wirklich alle Lebensbereiche nervt das manchmal schon...
In Bezug auf die Schule: an den Abzugsschrank kommen Schulkinder i. d. R. gar nicht dran, sondern nur der studierte Chemielehrer...
Daher gilt der Sicherheitshinweis wohl hauptsächlich ihm, auch wenn er keine Kindersicherungen mehr benötigt...

sich genauer informieren müssen
Genau das habe ich getan und genau deswegen gehe ich mit Phthalsäureanhydrid so vorsichtig um, wie ich es tue.
Theoretisch kann zwar jeder Stoff eine allergische Reaktion auslösen, das Anhydrid steht auf der Liste möglicher Allergene jedoch ganz weit oben. Es kann den Lehrer genauso erwischen wie den Schüler, den Profi genauso wie den Hobbychemiker - letzteren wegen oft fehlender Sicherheitsmaßnahmen und mangelnden Wissens um die Risiken vermutlich sogar noch eher...
Wer so wie ich schon mal mit lebensbedrohlichen Formen einer Allergie (Steven-Johnson-Syndrom) ins Krankenhaus eingeliefert wurde, wird da vll. etwas vorsichtiger als andere...

Am Ende ist der springende Punkt doch angekommen :) Mann, das dauerte aber...
Nicht länger als bei Dir, bis Du eingestanden hast, dass 150 Grad vll. doch ein Problem werden könnten... :wink:
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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