wie zuletzt beim Indikator-DC-problem DCM:EtOAc:HCOOH = 10:10:3.
ich nehme an das Problem dürfte im Bereich der ersten Dissoziationsstufen liegen die zu Acide sind und die vielen Phenol-OH halten sich auch gut fest am Kieselgel...
Moderator: Moderatoren
wie zuletzt beim Indikator-DC-problem DCM:EtOAc:HCOOH = 10:10:3.
naja, die Erwartungshaltung mit Metallen viele Farben zu erzeugen ist eher begrenzt.Glaskocher hat geschrieben: ↑Dienstag 13. Juli 2021, 21:27 Eine tolle Synthese, die man, so die Edukte verfügbar, recht einfach nachkochen kann. Da bin ich mal gespannt, ob da noch eine "Farborgel" quer durch das Periodensystem kommt. Der Indikator scheint ja mit den verschiedenen Elementen unterschiedlich gefärbte Komplexe zu machen.
in der Form ja, die eher graubraune Farbe deutet vor allem auf eine unvollständige Umsetzung und Mischfarbe aus lila/orange hin. Eher so am "Umschlagpunkt" wo sich überhaupt noch ein Komplex bildet. Mit Zn sollte lt Literatur bei pH 7 gearbeitet werden, nicht pH 4,5 - das war nur mal ein qualitativer QnD Test. Nehme an bei pH 7 schaut es deutlich besser ausBeim Zink könnte ich mir vorstellen, daß da der Endpunkt zur Herausforderung werden kann.
leider nein, siehe der Link https://www.chemie.de/lexikon/Retrosynthese.html.Vanadiumpentoxid hat geschrieben: ↑Dienstag 13. Juli 2021, 21:43 Retro = rückwärtsgerichtet
Retro-Synthese = ausgehend von möglichst ursprünglichen Edukten
O. K., da haben Holger Pfahls und ich im Gefolge dann wohl etwas anderes gemeint.
au contraire auf die eine oder andere Weise macht man das ohnehin wenn man sich Synthesen überlegt bei denen nicht alles vorgekaut ist. Man such sich analoge Verbindungen und überlegt wie man diese vorher modifizieren müsste um das gewünscht Produkt zu bekommen... Wenn ich mir Farbstoffmoleküle ansehe dann zerfallen die vor meinem geistigen Auge schon oft in ihre Bestandteile, in welcher Reihenfolge müsste man sie verknüpfen... OC ist ein anregendes Rästselpuzzle aus Bausteinen und möglichen Operationen die gewissen Regeln folgen was sie auslösen. In sehr formalisierter Weise arbeitet/denkt man dann mit "Synthonen", das sind Molekülfragmente die als solche eigentlich nicht existieren, für deren Erzeugung es aber bekannte Reaktionen gibt.Vanadiumpentoxid hat geschrieben: ↑Dienstag 13. Juli 2021, 22:37 Als rein geistiger Prozess ist die Retro-Synthese ja noch viel weniger geeignet, in der Experimentalchemie einem praktischen Ansatz - und sei es nur ein rein reproduktiver - den Rang abzulaufen...
Quellen führen aber oft rascher zu besseren Ideen als das leere Blatt.zuerst in meinem Kopf und dann auf einem leeren Blatt Papier - erst im dritten Schritt ziehe ich Quellen zu Rate, bevor ich loslege...
Das sicher nicht."Back to the roots" ist nicht zwingend ein Qualitätsmerkmal naturwissenschaftlichen Arbeitens...
Wieso? Hier war ich doch genau Deiner Meinung, nämlich:
Was ja nicht ausschließt, dass Grundlage meiner Idee bereits eine schriftliche Quelle war, nur oft nicht mehr in Form reiner Syntheseanleitungen ("Kochbücher") wie in den Anfängen, sondern es entstehen selbige nun öfter in meinem Kopf, um dann auf Papier in Form von Berechnungen skizziert und schließlich vor eigentlicher Durchführung nochmals mit dem Literaturbefund abgeglichen zu werden.
Das war ja auch mehr stofflich gemeint: eine Synthese ist nicht per se "besser", nur weil sie bei einer einfacheren Ausgangssubstanz ansetzt oder weil sie sich keiner bereits vorhandenen Anleitung bedient. Das war der eigentliche Punkt, an dem ich mich von Holgers Meinung absetzen wollte.mgritsch hat geschrieben: ↑Dienstag 13. Juli 2021, 22:53Das sicher nicht."Back to the roots" ist nicht zwingend ein Qualitätsmerkmal naturwissenschaftlichen Arbeitens...
Aber ältere Quellen (ich sage mal so - 1880 bis 1950) sind oft viel grundlegender in dem was sie schaffen und nutzen oft einfachere Prozesse und Chemikalien, sind daher für die heutige Hobbychemie eine viel passendere Grundlage als moderne Vorschriften
okay, nochmal lesen hilft... eine Art doppelte Verneinung... weniger geeignet /Rang ablaufen.. got the point now.Vanadiumpentoxid hat geschrieben: ↑Dienstag 13. Juli 2021, 23:48 Wieso? Hier war bin ich doch genau Deiner Meinung:
"Stellenwert" würde ich auch nicht als relevante Kategorie sehen. Publikationswürdig ist etwas einmal, wenn es Neuigkeitswert hat. Egal ob das dann elegant, effizient oder ziemlich gaga ist, Hauptsache es geht. Genaugenommen könnte (und sollte) man sogar viel öfter über das Scheitern publizieren, auch daraus lernen andere und sparen sich leere km oder bekommen die zündende Idee wie es doch gehen könnte. Aber das kommt eher nur punktuell als Randnotiz vor. Fand sich in der alten Literatur auch öfter, was alles nicht gelungen ist...Sie mag vll. mehr schöpferische Kreativität erfordern und vermag einen langfristiger zu beschäftigen , aber einen automatisch höheren Stellenwert als eine sauber durchgeführte Synthese nach einer bewährten Anleitung hat sie deshalb noch lange nicht - im Gegenteil: sie muss ihre Praktikabilität ja erst noch beweisen.
Ich sag mal im Kontext des Forums - jaVor allem kommt man mit einer nach Anleitung tatsächlich durchgeführten Synthese weiter als mit der gehypten Idee einer solchen, die letztendlich vll. aber gar nicht in die Tat umgesetzt wird.
Die Verfügbarkeit ist selbst für Privatpersonen durchaus gegeben:Glaskocher hat geschrieben: ↑Dienstag 13. Juli 2021, 21:27 Eine tolle Synthese, die man, so die Edukte verfügbar, recht einfach nachkochen kann.
In diesem Sinne habe ich auch die Hoffnung, dass Eure Bemühungen um meine hier im Forum bisher geschilderten Experimentalprobleme zwar kostenlos, aber doch nicht ganz umsonst waren - selbst wenn nicht immer unmittelbar im Sinne einer Problemlösung für mich, dann aber doch zumindest als hilfreiche Information für andere.
magst du nicht ein paar Gramm opfern und die Synthese aus den alternativen Ausgangsstoffen in etwas mehr als Regenzglasmaßstab (so dass man schon eine Ausbeute sinnvoll ermitteln kann...) durchführen und hier darstellen? Macht ja immerhin einen erklecklichen Unterschied ob dabei auch vernünftig was bei rauskommt oder ob sich das Produkt halt auch "in Spuren" bildet was für eine Färbung bald mal reicht...Vanadiumpentoxid hat geschrieben: ↑Mittwoch 14. Juli 2021, 00:42...harmlosere Phthalsäure, welche ich da, wo alternativ möglich, auch vorziehe [...] Gallussäure, aus der es sich herstellen lässt,...
Vor allem kommt man mit einer nach Anleitung tatsächlich durchgeführten Synthese weiter als mit der gehypten Idee einer solchen, die letztendlich vll. aber gar nicht in die Tat umgesetzt wird.
Grundsätzlich ja, wobei der Vergleich hier aber hinkt, weil
Ich fürchte, dass mein Ansatz vll. nur für besagte Synthese in Spuren ausreicht, wenn nur man die Färbungen nachvollziehen will. Es ist aber zumindest ein Weg, falls man - wie ich - die üblichen Ausgangsstoffe nicht zur Verfügung hat oder verwenden will, bevor man hierzu gar kein Experiment machen kann...mgritsch hat geschrieben: ↑Mittwoch 14. Juli 2021, 08:52magst du nicht ein paar Gramm opfern und die Synthese aus den alternativen Ausgangsstoffen in etwas mehr als Regenzglasmaßstab (so dass man schon eine Ausbeute sinnvoll ermitteln kann...) durchführen und hier darstellen? Macht ja immerhin einen erklecklichen Unterschied ob dabei auch vernünftig was bei rauskommt oder ob sich das Produkt halt auch "in Spuren" bildet was für eine Färbung bald mal reicht...
Statt wie Holger Pfahls nur unzutreffende Schlagworte in den Raum zu werfen, habe ich zumindest eine konkrete Methode benannt, die ich auch bereits erfolgreich getestet habe und in dieser Form hoffentlich auch bald nochmals wiederholen werde...
Gut, etwas mehr Zeit ist schon mal eine bessere Voraussetzung.
Es geht ja nicht zwingend nur um einen neuen Weg. Ich habe ja sogar starke Bedenken, dass die von mir skizzierte Alternative überhaupt einen sinnvollen Weg zu quantitativen Ergebnissen darstellt.
Ich habe auch keine Lust und Zeit, 4-5 Stunden von Hand zu rühren - das nächste bereits bekannte Problem, das ich hierbei noch gar nicht im Blick hatte: ich habe keine Magnetrührheizplatte, die die erforderliche Heizleistung erbringt. Meine schafft es knapp, Wasser zum Kochen zu bringen. Und auch meine Kochplatte ist so ein einfaches Gerät zum Espressokochen (500 W). Bis auf 150/160 Grad im Öl schafft sie es, weiter nicht. Brenner entfällt ebenfalls wegen des Rührproblems, der Stativring (kein Dreifuß in passender Höhe) wäre außerdem nicht stabil genug, um den Topf mit dem Öl sicher zu halten (normalerweise steht der ja auch auf der Kochplatte). Und mein Thermometer geht auch nur bis 150 Grad (höher muss es ja gar nicht, denn mit dem Öl komme ich ja eh nicht höher...). Neu-/Ersatzanschaffungen sind unter den gegebenen Bedingungen/Aussichten nicht vorgesehen/möglich. Alles Fakten: nur Beschränkungen, mit denen ich im Moment leben muss - keine Ausreden. Und von Gefahren habe ich dabei noch nicht einmal gesprochen...
Sollte man (Erd-)Alkalien in Gegenwart von Luftsauerstoff nicht lieber raushalten, wenn Pyrogallol im Spiel ist...
Ja, ich auch. Daher kann ich anbieten, die Reagenzglassynthese und das anschließende Farbenspiel entweder nächste Woche oder Ende August/Anfang September hier zu dokumentieren, falls das gewünscht ist.
Der Begriff Retrosynthese hat in der Tat eine andere Bedeutung.mgritsch hat geschrieben: ↑Dienstag 13. Juli 2021, 20:51 Kann mir mal jemand die Verwendung des Begriffs „Retrosynthese“ in diesem Zusammenhang erklären? Was ist daran „Retro“? Meine Arbeitsmittel? Das Alter der Vorschriften? Weil sonst: https://www.chemie.de/lexikon/Retrosynthese.html
Frage ich mich wie man das „durchführen“ kann...