Im folgenden wird eine Anordnung beschrieben, die sich durchaus noch weiter verkleinern ließe, und die ich gebraucht habe, um Bestimmungen der Metalle verschiedener Kolwezit-Minerale zu bewerkstelligen.
Material/Geräte:
Außer den in den Bildern sichtbaren Haltevorrichtungen (Mikromanipulatoren, Klemmen) noch Kabel und ein Laborgerät zur
regelbaren Spannungsversorgung, mehrere mm-große Platinschälchen mit Dicken von bis zu 0,025 mm, Platindrähte, Cahn-Waage oder andere Mikrowaagen
Chemikalien:
Kolwezit-Lösung (Kolwezit: Mineral mit der Idealzusammensetzung: CuCo(CO3)2) in HCl
Kupfersulfat-Lösung
Salzsäure 1-2 N
Schwefelsäure 1 N
Sicherheitshinweise:
Da hier nur Mengen im µl- und µg-Bereich verwendet werden, keine realen Gefahren
Versuchsdurchführung:
Hier die Gesamtanordnung mit meinen unersetzlichen, wenn auch etwas ramponierten Prior-Mikromanipulatoren. Ein Labornetzteil liefert den Strom. Man beachte den hilfreichen Einsatz von Reissfedern für die Mikrochemie!
Ein Ausschnitt mit Kathodenschale und Anodenstift aus Platin. Unter starker Vergrößerung (Lupe) wird die Absenkung der Anode kontrolliert.
In einem wenige mm großen Platinschälchen die Probe, hier einige in 2M HCl aufgelöste Kristalle Kolwezit. Unter
einer starken IR-Lampe wird das HCl verdampft und durch H2SO4 ersetzt, die für die Elektrolyse besser geeignet ist.
Hier der Elektrolysevorgang bei etwa 2,5 V. Man sieht bereits die Abscheidung größerer Cu-Mengen im Randbereich.
Hier die gewaschene Cu-Abscheidung.
Eine andere Probe, nach Trocknung, auf einer Waagschale der CAHN-Mikrowaage.
In einer weiteren Probe sieht man schon unmittelbar nach Beginn des Stromflusses die erste Abscheidung von Cu, wahrscheinlich noch im Nanogramm-Bereich.
Entsorgung:
Die µg- bzw. µl-Mengen werden im normalen Abfall entsorgt.
Erklärungen:
Mit dem Versuch sollte lediglich die Möglichkeit gezeigt werden, elektrodepositorische Metallabscheidungen im mikrochemischen Maßstab durchzuführen. Die Idee dazu stammt unter anderem von Julius Donau (s. Literatur). Die dahinterstehenden physikochemischen Vorgänge sind dieselben, wie in der Makrochemie.
Literatur:
J.Donau: Mikrochemie, 27, 14 (1939) ausführliche Beschreibung in: Anorganische Mikrogewichtsanalyse, F.Hecht und J.Donau, (1940)
