Ungewöhnliche Kristalle

Hier werden zunächst alle Artikel gesammelt, bis sie nach Qualitätskontrollen in die entsprechenden Foren verschoben werden.

Moderatoren: Moderatoren, Assistenten

Benutzeravatar
Seaborg
Illumina-Mitglied
Beiträge: 30
Registriert: Sonntag 9. Mai 2021, 10:17
Wohnort: Bereich Jülich
Kontaktdaten:

Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Seaborg »

.
.
Bei meinen Versuchen, die Metalle Kupfer, Cobalt und Nickel ( z.B. in den Mineralen Kolwezit, Glaukosphärit, Gillardit, Carrollit und anderen) möglichst elegant, das heißt, mit möglichst wenigen, unkomplizierten Schritten qualitativ und semiquantitativ nachzuweisen und zu bestimmen, bin ich zum wiederholten Male bei den Tripelnitriten (TN) gelandet und habe dabei eine (zumindest für mich) sehr überraschende Entdeckung gemacht.

Meine Idee war, zunächst das Cobalt in bewährter Weise mit KNO2 als komplexes Kaliumhexanitritocobaltat(III) zu fällen. Das schön feinkristalline gelbe Salz (übrigens die Basis für den früher hochgeschätzten Farbstoff Kobaltgelb/Indischgelb) setzt sich auch ohne Zentrifugation bereitwillig ab und der Überstand kann dekantiert werden. Eine Weiterverarbeitung des Überstandes z.B. durch Eindampfen verbietet sich unbedingt; hier sind bereits mehrere Explosionen in der Fachliteratur vermerkt !!

Dann fiel mir aber auf, daß die in der Lösung verbliebenen Kationen Cu und Ni ja beide Baustein eines Tripelnitrites (TN) sein können, wenn auch an gleichartiger Position im Molekül und das KNO2 ist ja auch schon vorhanden.
Das hieße, wenn man nun zum Überstand noch ein Blei-Ion zufügte, würden Tripelnitrite der Form K2Pb(Cu/NI)(NO2)6 entstehen, wobei die Cu-Verbindung tiefbraun bis schwarz, die Ni-Verbindung gelb ist. Verwenden läßt sich das zur Differenzierung aber nicht, da beide zusammen normalerweise ein braungelbes Mischsalz ergeben.

Aber ein Tripelnitrit fällt ja aus der Reihe, und zwar das TM, das sich aus Kupfer und Strontium bildet: K2SrCu(NO2)6. Es ist ein grasgrünes, kubisches Salz.
.
Bild9.jpg
.

Das Analogon mit Nickel ist dagegen blassgelb.
.
Bild4.jpg
.

Eine Mischung von Cu und Ni wurde also mit Strontium- und KNO2-Lösung versetzt und die Überraschung war groß!
Es entstanden unerwartet zum Teil Kristalle aus einem grünen Mantel und einem gelben Kern, wobei das Verhältnis der geschachtelten Kuben anscheinend vom Mischungsverhältnis Cu/Ni abhängt.

.
Bild5.jpg
Bild7b.jpg
Bild11.jpg
Bild14.jpg
.
Über zeitliche Faktoren und Konzentration der Teilnehmer lassen sich Zwischenformen erreichen
.
Bild17.jpg
.
Immer erstaunlicher (für mich zumindest): es bilden sich auch dreifach-Schichtungen!
Interessant: der kunbische Aspekt der Schichtung
.
Bild18.jpg
Bild15.jpg
.
Auch mit Blei statt Sr läßt sich der Effekt herstellen, sogar als Vierfachschichtung !
Ich bin immer noch platt!
Hat jemand das schon mal gesehen??
.
Bild19.jpg
.
Bild20.jpg
Die optimalen Ergebnisse bekommt man, wenn man in der relativ konzentrierten Lösung zunächst das Tripel für ein Metall (Ni) fällt und erst kurze Zeit später die Cu-Lösung zugibt.
Das Ganze funktioniert zuverlässig nur auf dem Objektträger und ist immer eine Mischung aller Möglichkeiten.
Eine Züchtung größerer Kristalle ist mir nicht gelungen.
.
.

Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 2451
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: Wien

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von mgritsch »

Wenn nützlich und ästhetisch zusammenfinden :D
Wie erklärst du dir die „Kernbildung“ trotz Mischung und nicht nacheinander? Wegen der unterschiedlichen Löslichkeiten?

Kannst du bitte auch die Vorschriften für die Fällungen hinzufügen (ml, g, mol/l,...) damit das nachvollziehbar wird?

Und warum kommt es beim einengen zu Explosionen? Ist das Co Nitrit so instabil?

P.s.: generell - wenn du „Artikel“ erstellst (in der Artikelschmiede beginnend) bitte benutze unsere Vorlagen (Standards zu Gliederung) wenn möglich. Bei den Geräten macht das keinen Sinn, aber sobald es in Richtung Experimente geht... thx.

Glaskocher
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1564
Registriert: Dienstag 27. Oktober 2015, 22:17
Wohnort: Leverkusen

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Glaskocher »

Diese mehrschaligen Kristalle sehen interessant aus. Mir kam auch die unterschiedliche Löslichkeit der Salze in den Sinn, während ich die Kupfer-Nickel-Schichtkristalle betrachtet habe. Es muß auch nicht unbedingt ein großer Unterschied in der Löslichkeit sein, wenn ein Unterschied im Keinbildungsverhalten besteht. Außerdem scheinen sich die Kristallgitter zumindest so weit zu unterscheiden, daß zunächst bevorzugt das Nickelsalz kristallisiert. Da das Kupfersalz eine ähnliche Gitterkonstante hat wächst es auf dem bereits bestehenden Kristall weiter.

Bei den gestreiften Kristallen unten fallen mir "Liesegangsche Ringe" spontan ein. Die eine Sorte kristallisiert so lange, bis "ihr" Kation in der Lösung abgrereichert ist und das Weiterwachsen einfacher wird, wenn das andere Kation bevorzugt eingebaut wird. Wenn das dann wieder im Mangel vorliegt, dann dreht sich die Bevorzugung erneut... Solche Systeme scheinen genug Potential zu haben, um sich länger damit beschäftigen zu können. Auch die Bilder haben eine interessante Ästhetik.


Unter dem Stichwort "Indischgelb" findet man zwei Substanzen, von denen die Ältere entsteht, wenn man Rinder einseitig und hypokalorisch mit Mangoblättern füttert. Aus dem Urin der Tiere konnte man dann das besagte Pigment isolieren, bevor dieses Verfahren wegen Tierquälerei verboten wurde.

Benutzeravatar
Seaborg
Illumina-Mitglied
Beiträge: 30
Registriert: Sonntag 9. Mai 2021, 10:17
Wohnort: Bereich Jülich
Kontaktdaten:

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Seaborg »

mgritsch hat geschrieben:
Montag 10. Mai 2021, 21:43

Wie erklärst du dir die „Kernbildung“ trotz Mischung und nicht nacheinander? Wegen der unterschiedlichen Löslichkeiten?

Kannst du bitte auch die Vorschriften für die Fällungen hinzufügen (ml, g, mol/l,...) damit das nachvollziehbar wird?

Und warum kommt es beim einengen zu Explosionen? Ist das Co Nitrit so instabil?
Die Kernbildung auch in der primären Mischung erkläre ich mir mit Konzentrationsunterschieden der Lösung "zum richtigen Zeitpunkt".
Ohne die Bildung dieser Kristalle in der Mischung wäre mir das Ganze nicht aufgefallen.
Bei den Fällungen auf dem Objektträger (OT) herschen ja oft große und gewollte Konzentrationsunterschiede im Substrat; manchmal extrem, wenn ein winziger Kristall des Reagenzes von der Seite des Tropfens her eingeschoben wird.
.
Aus demselben Grund kann ich auch nur "konzentrierte Lösungen" (~1N) als Konzentration angeben.
Um möglichst viele dieser "Mutanten" zu sehen:
1 Tr. NiCl2-Lösung auf den OT; 1 Tr.SrCl-Lösung dazu (mit Vermischung) 1 Tr. (konz.!) KNO2-Lösung dazu; 10-20 sek. warten (es bilden sich krist. gelbe Trübungen von Ni-Sr-Tripelnitrit);dann im Randbereich 1 Tropfen CuCl2 zusetzen; nicht "rühren, nicht schütteln" !! :D ; den OT vorsichtig unters Mikro schieben und im Laufe der nächsten Minuten staunen.
.
Es gibt Veröffentlichungen, die heftige Explosionen beschreiben, die auftraten, wenn das Filtrat einer Fällung von Cobalt mit KNO2 zur Weiterverarbeitung erhitzt oder eingedampft wurde.
Cobaltinitrite explosion.JPG
Cobaltinitrite explosion.JPG (45.57 KiB) 647 mal betrachtet
.
.

Vanadiumpentoxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 465
Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Wäre es im oben dokumentierten Fall nicht auch denkbar, dass die gebildete Substanz an sich und ggf. sogar unter Hitzeeinwirkung grundsätzlich stabil ist und eine explosive Selbstzersetzung nur katalytisch (heißer Platindraht) ausgelöst werden kann?
Oder gibt es auch Berichte über explosive Spontanreaktionen von erhitzen Lösungen bzw. des eingedampften Rückstands ohne potentiell katalytische Einwirkungen?
Reagiert kalt ausgefälltes und getrocknetes Kaliumhexanitrocobaltat denn auch brisant auf Hitzeeinwirkung?
Evtl. steht die Überlegung an, ob die Substanz überhaupt durch Eindampfen gewonnen werden kann, wenn sie sich zuvor gegen Ende hin immer zu einem anderen, instabileren Stoff (welchem?) umsetzt. Vakuumtrocknung wäre hier - bei entsprechender apparativer Ausstattung des eigenen Labors - evtl. eine Alternative.
Ich hatte bei der Fällungsreaktion - trotz Verwendung konzentrierter/gesättigter Ausgangslösungen - übrigens mehrfach auch schon das Problem, überhaupt einen Niederschlag zu erzielen. Erfreulicherweise bin ich bisher aber noch nicht auf die Idee gekommen, die Lösung heiß einzuengen...

Mich erinnert die evtl. Hitzeempfindlichkeit von Nitrocobaltat ein bisschen an die von Peroxovanadat, das sich (als Filterkuchen) mit Temperaturen oberhalb von 50 Grad Celsius ebenfalls nicht trocknen lässt, ohne sich dabei - zwar nicht unter Detonation, aber einem sich in der Substanz erkennbar fortsetzenden Glutsaum - bereits zu zersetzen. In Ermangelung von Vakuumpumpe, Exsikkator und Trockenschrank bzw. der Bereitschaft, die Substanz offen auf einem Heizkörper in Wohnräumen zu trocken, warte ich auf die Zeit sommerlicher Mittagssonne, um diese im ersten Durchgang misslungene Synthese nochmals und diesmal dann hoffentlich erfolgreich durchzuführen...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...

Benutzeravatar
Seaborg
Illumina-Mitglied
Beiträge: 30
Registriert: Sonntag 9. Mai 2021, 10:17
Wohnort: Bereich Jülich
Kontaktdaten:

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Seaborg »

et voilà
.
cobaltinitrite2.JPG
cobaltinitrite2.JPG (167.48 KiB) 596 mal betrachtet
.
aus: Analytical Chemistry, 1948
.
.

Vanadiumpentoxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 465
Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Der betreffende Artikel erwähnt die gleichzeitig notwendige Anwesenheit von Nitrat und organischen Komponenten, die wir bei dem diskutierten Komplex so gar nicht vorfinden. Oder verstehe ich irgendetwas falsch?
Nitrat könnte ich mir dabei vorstellen (infolge Oxidation des Nitrits durch Luftsauerstoff). Denkbar wäre auch, dass vor dem Einengen zunächst das Ausfällen mit Ethanol versucht wurde. Dann hätte man auch die organische Komponente. Jedoch erwähnt der "Unfallbericht" davon nichts...

Hat hier jemand schon mal jemand die trockene Substanz auf ihre Hitzeempfindlichkeit getestet (z. B. auf einem Microspatel oder einer Schraubendreherspitze)?
Ich würde es ja machen, wenn ich denn überhaupt erst mal einen filtrierbaren Niederschlag zustande brächte...

Irgendwie hänge ich gedanklich immer noch an der potentiellen Katalyse mit dem heißen Platindraht...
Bin ich da total auf dem Holzweg?
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...

Glaskocher
Illumina-Mitglied
Beiträge: 1564
Registriert: Dienstag 27. Oktober 2015, 22:17
Wohnort: Leverkusen

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Glaskocher »

OK, das Acetat ist in dieser Reaktion der Übeltäter oder wird irgendwo mit Ethanol gearbeitet? Die Fulminatbildung ist tatsächlich ein sehr ernst zu nehmendes Problem. Das ist recht heikler Knallkram. Wenn man nur Kobaltchlorid, Natriumnitrit und Essigsäure zusammengibt, dann wirkt ein siebtes Nitrit-Ion als Oxidationsmittel für das Kobaltion, wobei NO gebildet wird. Das NO-Radikal kann dann an geeigneter Stelle den Einstieg in die Fulminatbildung bereiten.


Nochmal zu den "Schachtelkristallen":
Da müßte man zuerst einige Kenngrößen zu den einzelnen reinen Tripelsalzen aufnehmen, um diese besser einschätzen zu können. Neben der Löslichkeit bei unterschiedlichen Temperaturen müßte man auch die Zellkonstanten und Gitterparameter ermitteln, um die Unterschiedlichkeit zu spezifizieren. Wie man die Willigkeit zur Keinbildung bewerten kann weiß ich nicht. Aber genau dort vermute ich den Grund, daß in diesem System sehr oft die Keimbildner der Nickelspezies angehören. Eventuell kann hier die Anzahl der gebildeten Keime je Volumen bei ansonsten möglichst gleichen Bedingungen einen ersten Anhaltspunkt liefern.

Um jetzt die "Schachtelung" besser zu verstehen müßte man unterschiedlichste, jeweils homogene, Mischlösungen zur Kristallisation bringen, um herauszufinden, ob im System (Cu,Ni)SrK2(NO2)6 auch Kristalle mit Keimbildung aus dem Kupfersalz entstehen, die später von der Nickel-Spezies überwachsen werden.

Insgesamt ist das Gebiet dieser Tripelsalze vermutlich größer als man zunächst glaubt. Es müßten neben Strontium und Blei(II) sicher noch andere Hauptgruppen-Ionen ins Gitter passen. Außerdem sollten auch weitere Übergangsmetalle mit stabiler Oxidationsstufe(II) interessant sein können. Bedingung hier ist, daß sie sich nicht mit Nitrit oxidieren lassen dürfen. Zink?

Vanadiumpentoxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 465
Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Ja, die Essigsäure hatte ich nicht auf dem Schirm, erklärt aber alles.
Somit dürfte der gründlich gespülte und getrocknete Niederschlag selbst nicht brisant sein.

Waselowsky empfiehlt zur Verstärkung der Niederschlagsbildung übrigens tatsächlich Ethanol-Zugabe oder gelindes Erwärmen - zweiteres ist demnach also nicht wirklich zu empfehlen, die Kombination aus beidem ggf. sogar fatal...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...

Benutzeravatar
lemmi
IllumiNobel-Gewinner 2012
Beiträge: 4212
Registriert: Freitag 6. Januar 2012, 09:25

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von lemmi »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Mittwoch 12. Mai 2021, 21:32
Der betreffende Artikel erwähnt die gleichzeitig notwendige Anwesenheit von Nitrat und organischen Komponenten, die wir bei dem diskutierten Komplex so gar nicht vorfinden. Oder verstehe ich irgendetwas falsch?
Die organische Komponente ist die bei der Synthese verwendete Essigsäure. So wie ich das verstehe explodiert gar nicht das Salz an sich, sondern die Mutterlauge, wenn man versucht, sie durch Eindampfen zu konzentrieren um die Ausbeute zu erhöhen. Da die Mutterlauge reichlich Essigsäure enthält - neben Nitrit und Kobalt (katalytische Funktion ?) - kann da die oben hergeleitete Bildung von Fulminat durchaus eintreten.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

Vanadiumpentoxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 465
Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

lemmi hat geschrieben:
Mittwoch 12. Mai 2021, 22:50
Die organische Komponente ist die bei der Synthese verwendete Essigsäure.
Ja, so hatte ich es dann letztlich auch erfasst.
Trotzdem halte ich Deine Zusammenfasssung an dieser Stelle für richtig und passend, insbesondere für alle Mitleser, denen diese Nachweisreaktion für Cobalt bzw. Kalium in ihren Details nicht so präsent ist und sich vll. gewundert haben, wo jetzt plötzlich die Essigsäure herkam... :conf:
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...

Benutzeravatar
Seaborg
Illumina-Mitglied
Beiträge: 30
Registriert: Sonntag 9. Mai 2021, 10:17
Wohnort: Bereich Jülich
Kontaktdaten:

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Seaborg »

lemmi hat geschrieben:
Mittwoch 12. Mai 2021, 22:50
Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Mittwoch 12. Mai 2021, 21:32
Der betreffende Artikel erwähnt die gleichzeitig notwendige Anwesenheit von Nitrat und organischen Komponenten, die wir bei dem diskutierten Komplex so gar nicht vorfinden. Oder verstehe ich irgendetwas falsch?
Die organische Komponente ist die bei der Synthese verwendete Essigsäure. So wie ich das verstehe explodiert gar nicht das Salz an sich, sondern die Mutterlauge, wenn man versucht, sie durch Eindampfen zu konzentrieren um die Ausbeute zu erhöhen. Da die Mutterlauge reichlich Essigsäure enthält - neben Nitrit und Kobalt (katalytische Funktion ?) - kann da die oben hergeleitete Bildung von Fulminat durchaus eintreten.
Ja, die Fachartikel-Überschrift ist missverständlich. Es geht nur um die Mutterlauge nach Abtrennung und Einengung.
Zum Glück hatte ich den Artikel vorher gelesen, weil ich natürlich gerne nach Co noch andere Kationen (Ni, Cu) bestimmen würde. Daraus war dann die Idee mit den Tripelnitriten entstanden. So muss ich wohl doch Cu elektrogravimetrisch vorher bestimmen oder durch Zementation mit Al. (Fe und Zn bringen auch Anteile des Co zur Abscheidung!)
Das Ni lässt sich dann in der Mutterlauge, die ja schon Essigsre enthält, unmittelbar mit Diacetyldioxim fällen; das ist das, was ich unter "elegant" (siehe ganz oben) verstehe.
Das NO2-Ion stört hier anscheinend nicht.

Vanadiumpentoxid
Illumina-Mitglied
Beiträge: 465
Registriert: Sonntag 28. März 2021, 15:47

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Seaborg hat geschrieben:
Mittwoch 12. Mai 2021, 23:25
durch Zementation mit Al. (Fe und Zn bringen auch Anteile des Co zur Abscheidung!)
Dumme Frage dazu von mir: warum scheidet sich auf Al kein Co ab? Der Spannungsreihe nach müsste es das doch. Oder liegt es an einer geringeren Komplexierungsfähigkeit, so dass Fe und Zn den Platz des Co einnehmen könnten, Al jedoch nicht?
Wäre es dann aber in Lösungen einfacher Co-Salze trotzdem dazu im Stande? Falls nicht: wie ist das bei Al entgegen der Spannungsreihe möglich?
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
_______________________________________________

Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...

Benutzeravatar
mgritsch
Illumina-Admin
Beiträge: 2451
Registriert: Montag 8. Mai 2017, 10:26
Wohnort: Wien

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von mgritsch »

Erstens hat Co ein Potenzial von -0,28 V und du erinnerst dich, was < 0 V ist scheidet sich aus wässriger Lösung nicht ab weil unedler als H. Da kommt H zuerst.
Zwotens ist Al generell ganz mies für Abscheidung da es in wässriger Lösung passiviert (bzw schon schön „ab Werk“ mit Oxidschicht passiviert daherkommt die sich nur im alkalischen auflöst, und alkalisch und Co verträgt sich nicht...).

Sehr gut funktioniert mit Al nur die Abscheidung von Hg (wegen Amalgambildung keine Passivierung), die Angabe:
Seaborg hat geschrieben:
Mittwoch 12. Mai 2021, 23:25
Cu [...] durch Zementation mit Al. (Fe und Zn bringen auch Anteile des Co zur Abscheidung!)
wundert mich daher ein wenig - wenn, dann geht sowas nur mit „Tricks“ - bitte um Erklärung unter welchen Bedingungen man das schafft :)

Benutzeravatar
Seaborg
Illumina-Mitglied
Beiträge: 30
Registriert: Sonntag 9. Mai 2021, 10:17
Wohnort: Bereich Jülich
Kontaktdaten:

Re: Ungewöhnliche Kristalle

Beitrag von Seaborg »

Die Zementation von Cu mit Al-Folie-Schnipselchen wende ich oft an und es geht problemlos.
Hier eine Bestimmung von Cobalt im Mineral Kolwezit titrimetrisch (iodometrisch) nach Entfernen des Cu auf diese Weise aus schwach salzsaurer Lösung.
.
Ein kleines Alu-Schnipsel einer dünnen Folie wird in die (grüne) Lösung gegeben. Nach kurzer Zeit scheidet sich das Cu metallisch ab.
Zurück bleibt die rosa Farbe des Co(II)-Ions
Cu-Abscheidung.jpg
.
Zementation1.jpg
.
Der Überstand wird abgesaugt (1x waschen) und in den nächsten Napf der (Mini-) Tüpfelplatte aus Porzellan überführt.
Nach Zugabe von KHCO3 und einem Tropfen H2O2 (10%)bildet sich ein tiefgrüner Co(III)-Komplex..
Titration8.jpg
.
Der wird mikrochemisch mit dieser Apparatur titriert..
Titration9.jpg
.
Titration12.jpg
.
Titration7.jpg
Das Kupfer kann gesondert gravimetrisch oder ebenfalls titrimetrisch bestimmt werden.



Laitinen,H.A., Burdett, L.W. "Iodometric Determination of Cobalt"
Anal. Chem., 23, 1951

Antworten