Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

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mgritsch
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

Na dann werde ich mir auch mal ein paar gramm davon anfertigen :)
Habe eh noch indikatoren zu testen - Methylthymolblau, Pyrogallolrot, Alizarin S… (letzteres dürfte übrigens top für Cu sein!)

Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Freitag 2. Juli 2021, 23:35
Alizarin S… (letzteres dürfte übrigens top für Cu sein!)
In welcher Hinsicht?
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...

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mgritsch
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

In Hinsicht des Threads.
https://doi.org/10.1007/BF00424133

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mgritsch
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben:
Samstag 13. März 2021, 20:13
Die Lösung wird über ein Faltenfilter durch einen in heißem Wasser vorgewärmten Trichter möglichst rasch in eine untergestellte Kristallisierschale oder ein zweites Becherglas filtriert
Wozu eigentlich? Gibt es ungelöste Anteile die man filtrieren müsste? Solche Operationen sind immer etwas mühsam und verlustbehaftet, man schafft es nicht den Filter die ganze Zeit über warm genug zu halten und drin kristallisiert es munter…
Durch Einstellen in kaltes Wasser und gutes Rühren sorgt man dafür, dass ein feines Kristallmehl erhalten wird.
Tendenziell sollten doch größere, langsam gewachsene Kristalle reiner sein, außerdem halten sie weniger Mutterlauge im Filterkuchen zurück und lösen sich beim nachwaschen weniger schnell… warum ist hier das feine Kristallmehl bevorzugt?
Ausbeute: 48 g (68,7 %) Zinkammoniumsulfat zur Analyse
Ich nehme an die etwas niedrigere Ausbeute ist dem geschuldet dass auch bei der 2. Fraktion noch sehr viel gelöst bleibt… Wenn man einigermaßen reine Ausgangsstoffe benutzt dann müsste man doch mit 3. oder gar 4. Einengen gut und gerne gegen 90% kommen ohne Einbußen bei der Qualität?

Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Samstag 3. Juli 2021, 10:38
In Hinsicht des Threads.
https://doi.org/10.1007/BF00424133
Lese ich das richtig, dass die dortigen Versuchsbeschreibungen für Alizarin im Gegensatz zu Murexid bei Blei gar keine Rücktitration mit Zink vorsehen?
Naja, und bei Kupfer war sie ja auch schon mit Murexid nicht notwendig...
Grundsätzlich aber nochmals ein neuer Ansatz zur Kupferbestimmung für mich, um herauszufinden, ob es bisher am Indikator scheiterte...
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mgritsch
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

Bei Blei sollte generell keine Rücktitration erforderlich sein und Murexid ist für Blei nicht und für Zn mäßig tauglich… du verwechselst da etwas :) Pb geht optimal mit Xylenolorange. Hat man Reinst-Blei kann man es geradezu als Urtiter einsetzen!

Der Farbumschlag mit Alizarin S / Cu ist jedenfalls im Reagenzglas-Test top, mal sehen wie scharf es bei Titration geht. Und ich habe den Verdacht dass es auch mit Zn gehen könnte (Bezug zum Thread… ;) )

Pyrogallolrot kann man aus Saccharin synthetisieren, gibt mit Pb und Cu ebenfalls einen super schönen Umschlag bei pH 5.
Methylthymolblau war bisher eher enttäuschend.

Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Ja, stimmt, bei Blei war es jedoch ErioT in Rücktitration mit Zn. Hab ich tatsächlich durcheinander gekriegt... :out: Sorry.

Ammoniumzinksulfat macht als Masslösung für die Rücktitation am meisten Sinn, oder?

Die verlinkte Anleitung zur Bestimmung von Cu und Pb kann ich mangels Hexamin leider nicht ausprobieren.

Hast Du eine Syntheseanleitung für Pyrogallolrot?
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

Ja, habe ich, wäre aber für dich leider nicht machbar…

Glaskocher
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Glaskocher »


Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Samstag 3. Juli 2021, 18:34
Ja, habe ich, wäre aber für dich leider nicht machbar…
O.k.... Dürfte ich noch erfahren, warum nicht?... :?

Saccharin und Pyrogallolrot sind noch nicht mal Gefahrstoffe...
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

@Glaskocher:
Der einen Seite, die ich von der verlinkten Literatur sehen kann, kann ich den inhaltlichen Zusammenhang mit Deinem dazugehörigen Kommentar nicht entnehmen.
Bitte um Erklärung.
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Samstag 3. Juli 2021, 20:04
O.k.... Dürfte ich noch erfahren, warum nicht?... :?

Saccharin und Pyrogallolrot sind noch nicht mal Gefahrstoffe...
Die beiden nicht, aber der Rest den man braucht um zum Anhydrid zu kommen bzw zu kondensieren.

Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Nun gut, nach wie vor etwas kryptisch, aber dann nehme ich das fürs Erste mal so zur Kenntnis - und komme bzgl. der Details darauf zurück, falls ich meine Planungen umsetze und mir die Anmeldung eines weiteren Nebengewerbes in naher Zukunft ohnehin den experimentellen Umgang auch mit regulierten Gefahrstoffen erlauben würde...

Nur ganz allgemein gefragt:
Ist die Darstellung womöglich so brisant, dass sie grundsätzlich nicht veröffentlicht gehört?
Handelt es sich bei der Herstellung evtl. um ein geschütztes Patent? Ich konnte dazu nämlich auch sonst keinerlei Informationen finden...
Oder schätzt Du mich inzwischen einfach so ein, dass ich die Synthese allein schon aufgrund der damit verbundenen Gefahren oder der von mir bereits getätigten Äußerungen, z. B. zu Karzinogenen, eh nicht durchführen würde?

Wenn Du hingegen lediglich keine Lust mehr haben solltest, mir überhaupt noch eingehend zu antworten, müsste ich das natürlich auch so hinnehmen. Dann reicht mir schon eine entsprechend klare Ansage und ich wüsste zumindest, woran ich diesbezüglich bei Dir bin...
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Glaskocher »

Die einsehbare Seite zeigt zumindest zwei Reaktionsgleichungen, nach denen das Zielmolekül, dort Verbindung II genannt, dargestellt werden kann. Gegen 15€ Kaufpreis kann man das Paper komplett als PDF-Kopie erwerben. Interessant könnten auch die vier Paper sein, die das Genannte zitieren. Es gibt noch einen Teil Eins zum zitierten Paper, auf den dieses Paper aufbaut.

Falls Du mit der Retrosynthese nicht klar kommst, dann mußt Du die benötigten Reagenzien halt kaufen. Wenn sie nicht so einfach zu kaufen sind, dann eben doch selber machen? Irgendwas ist ja immer...

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mgritsch
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

Saccharin wird zuerst durch mehrstündiges Kochen mit 2M HCl zum NH4-Salz der o-Sulfobenzoesäure hydrolysiert. Dieses wird isoliert und dann mit Thionylchlorid oder besser PCl3 (in Benzol) zum Anhydrid umgesetzt. Das Anhydrid wird mit Pyrogallol zum Pyrogallolsulfonphtalein umgesetzt.
https://www.research-collection.ethz.ch ... sequence=2
Alternativ kann man auch Saccharin direkt mit Pyrogallol in konz. H2SO4 umsetzen, allerdings mit sehr schlechter Ausbeute.
https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01418a022

Abgesehen davon dass du kaum synthetisch arbeitest kommen hier Stoffe vor, die für dich sicher :o sind. Eigentlich wollte ich mir ersparen dann erklärt zu bekommen dass das alles nicht hobbytauglich ist und konz H2SO4 ohnehin bald verboten.

Außerdem sind wir schon wieder sehr, sehr weit weg vom topic „nützliche Zn-Urtitersubstanz“. Von mir daher keine weiteren Antworten dazu mehr.

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