Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

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lemmi
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von lemmi »

mgritsch hat geschrieben:
Samstag 3. Juli 2021, 11:00
Wozu eigentlich? Gibt es ungelöste Anteile die man filtrieren müsste? Solche Operationen sind immer etwas mühsam und verlustbehaftet, man schafft es nicht den Filter die ganze Zeit über warm genug zu halten und drin kristallisiert es munter…

Tendenziell sollten doch größere, langsam gewachsene Kristalle reiner sein, außerdem halten sie weniger Mutterlauge im Filterkuchen zurück und lösen sich beim nachwaschen weniger schnell… warum ist hier das feine Kristallmehl bevorzugt?

Ich nehme an die etwas niedrigere Ausbeute ist dem geschuldet dass auch bei der 2. Fraktion noch sehr viel gelöst bleibt… Wenn man einigermaßen reine Ausgangsstoffe benutzt dann müsste man doch mit 3. oder gar 4. Einengen gut und gerne gegen 90% kommen ohne Einbußen bei der Qualität?
ad1.: ich filtriere beim Umkristallisieren grundsätzlich immer. Vielleicht ist doch irgendwas unlösliches drin und wenns Krümel, die von der innenseite des Schraubdeckels abgefallen ist. Mag sein, dass das bei ganz sauberen Ausgangsstoffen und Arbeiten überflüssig ist.

ad2.: Das überzeugt mich nicht wirklich. In größeren Kristallen wird schnel mal etwas Mutterlauge eingeschlossen und wenn sie verfiltzt sind bleibt beim Absaugen gefühlt in den Zwischenräumen mehr Mutterlauge hängen.

ad.3: Ich war mir nicht sicher, ob das weitere Eindampfen der Mutterlauge zu einem gleich konstant zusammengestezten Präparat führen würde. Ich habe auf der normalen Balkenwaage abgewogen und ging davon aus, nicht 1,000 : 1,000 mol eingesetzt zu haben. Die Differenz wächst dann mit jeder Kristallisation. Es könnte zwar sein, dass auch beinem Molverhältnis von sagen wir 0,8:1 noch ein konstant zusammengesetztes Präparat auskristallisiert. Dennoch fühlt es sich für mich so an, als ob man beinem einem Präparat zur Analyse besser nicht zu spät mit dem weiteren Kristalliseren aufhört und die Mutterlauge andersweitig verarbeitet. Man könnte sie (ähnlich wie beim Silbernitrat) eindampfen und als "Zinkammoniumsulfat p.s." verwenden - nur habe ich dafür keine Verwendung.

Im ganzen handelt es sich um so billige Ausgangsstoffe dass es mir nicht darauf ankam, die Ausbeute auf über 90% zu steigern. Mir kam es darauf an, ein analysenreines Präparat zu erhalten.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

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Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Sonntag 4. Juli 2021, 10:35
Falls Du mit der Retrosynthese nicht klar kommst, dann mußt Du die benötigten Reagenzien halt kaufen. Wenn sie nicht so einfach zu kaufen sind, dann eben doch selber machen? Irgendwas ist ja immer...
Weder noch. Aber wenigstens weiß ich jetzt, was Du meintest. Vielen Dank für Deine Bemühungen.
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Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Sonntag 4. Juli 2021, 10:38
Abgesehen davon dass du kaum synthetisch arbeitest kommen hier Stoffe vor, die für dich sicher :o sind. Eigentlich wollte ich mir ersparen dann erklärt zu bekommen dass das alles nicht hobbytauglich ist und konz H2SO4 ohnehin bald verboten.

Außerdem sind wir schon wieder sehr, sehr weit weg vom topic „nützliche Zn-Urtitersubstanz“. Von mir daher keine weiteren Antworten dazu mehr.
Wenn Du schon meine Entscheidung vorwegnimmst (was im Endergebnis ja richtig war), hätte mir auch in etwa folgende Antwort gereicht: "Für eine Synthese mit nennenswerter Ausbeute verarbeitet man u. a. die Stoffe A, B, C und D in einem mehrstufigen, präparativ wie apparativ aufwändigen Verfahren. Bist Du trotzdem an der Syntheseanleitung interessiert? Wenn ja, dann schicke ich sie Dir per PN oder poste sie - falls allgemein gewünscht - in einem neuen Thread, weil das hier sonst den thematischen Rahmen sprengen würde."
Dann wäre von mir ein einfaches "Nein, es hat sich damit für mich bereits erledigt, trotzdem vielen Dank" gekommen, und die Sache wäre abgehakt gewesen. Der Ton macht die Musik.

Dass ich kaum synthetisierend arbeite, stimmt so nicht, nur halt weniger auf dem Gebiet der OC.

Dass Du beruflich bedingt mit den entsprechenden Edukten umgehen kannst und darfst, ist ja hinlänglich bekannt, und braucht (selbst von mir...) nicht eigens kommentiert zu werden.

Das Pyrogallolrot samt des Hinweises auf den Syntheseweg hattest Du selbst ins Spiel gebracht, nicht ich. Von mir aus hätten wir schon viel früher zum Ursprungsthema zurückkehren können. Wie gesagt: eine einfache, aber weniger kryptische bzw. abwertende Antwort hätte für mich zur Klärung auch schon ausgereicht.

Fazit: Schubladen-Denken ist nur selten zielführend und wird nichts und niemandem gerecht.
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mgritsch
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben:
Sonntag 4. Juli 2021, 11:23
ad2.: Das überzeugt mich nicht wirklich. In größeren Kristallen wird schnel mal etwas Mutterlauge eingeschlossen und wenn sie verfiltzt sind bleibt beim Absaugen gefühlt in den Zwischenräumen mehr Mutterlauge hängen.
Mein Erfahrungswert aus vielen Synthesen: ich sauge ab so gut es geht und gebe das Produkt in eine tarierte Schale, dann wird erstmals gewogen um mal eine Idee zu haben wie viel raus kam. Das nächste mal nach Trocknung. Erkenntnis: Je feiner die Kristalle, desto größer der Unterschied. Die große Oberfläche hält viel mehr Flüssigkeit adsorbiert, die kleinen Abstände geben viel mehr Kapillareffekt was auch die Trocknung verlangsamt.

Das Einschließen im Kristall ist noch mal eine andere Sache, da hast du recht. Bin mir aber nicht sicher ob/bei welchen Stoffen das zutrifft. NaCl ist ja berühmt dafür (dekrepitieren beim erhitzen…) - keine Ahnung ob das eher die Ausnahme oder die Regel ist?

Wie auch immer, oft hat man bzgl Kristallgröße ohnehin wenig Wahl :)
Die Differenz wächst dann mit jeder Kristallisation.
Da hast du recht. Wenn die Abweichung der Einwaage 1% beträgt (was ja schnell mal passiert, schon allein wegen Reinheit) dann ist sie bei 90% Ausbeute in der verbliebenen Mutterlauge schon 10% und ob das noch okay ist müsste erst mal getestet werden… lohnt da wirklich nicht.

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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Samstag 3. Juli 2021, 17:03
Der Farbumschlag mit Alizarin S / Cu ist jedenfalls im Reagenzglas-Test top
Bei mir auch - selbst ohne Hexamin. Kommt man bei der Titration ebenfalls ohne aus? Wenn nicht, wodurch kann der Puffer ggf. ersetzt werden?

Bei Zutropfen der Alizarin-Lösung zur Cu2+-Lösung bildet der violette Farblack einen leichten Niederschlag, der sich bei Zugabe der EDTA-Lösung im Zuge des Farbumschlags nach grün mit auflöst. Verfälscht der Niederschlag das evtl. Analyseergebnis?
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mgritsch
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

Komplexometrische Titration ohne Puffer geht zu 95% unweigerlich in die Hose (Prüfungsfrage: warum?)

Ein Ersatz für Urotropin - schwierig... in dem pH Bereich kommen Tris/Maleat, Citrat, Phosphat und ggfs noch Hydrogencarbonat in Frage. Wenn es um Schwermetalle geht die in dem Berech titriert werden sollen - Phosphat fällt aus (wörtlich), Citrat und Tris bin ich nicht sicher ob sie nicht selbst stärkere Komplexe bilden und damit stören, Hydrogencarbonat wäre grenzwertig. Kannst ja mal eine Recherche starten was jetzt so als Ersatz für Urotropin genutzt wird, oder wurde die Urotropingruppe in "Pech gehabt Gruppe" umbenannt?

Farblack/ Niederschlag - du warst vermutlich zu konzentriert in mindestens einer der beiden Komponenten. Habe ich nicht beobachtet.
Tendenziell sollte es aber wenig stören da der Alizarin-Cu Komplex ohnehin durch EDTA zerstört wird. Restrisiko - schnell genug?

Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Weil mit sinkendem pH-Wert die Stabilität der EDTA-Komplexe abnimmt und außerdem viele Indikatoren empfindlich gegen pH-Verschiebungen sind (z. B. Alizarin unterhalb von 4,5 im vorliegenden Beispiel). Prüfung bestanden? :wink:

Bei den genannten Ersatz-Puffern würde ich ebenfalls die von Dir erwarteten Probleme vermuten.

Analysenreines Hexamin ist für privat schwer zu bekommen (ich wüsste nicht wo). An der Ausgangsstoffverordnung kann es ja aber eigentlich nicht liegen. Als Anlage2-Substanzen sind ja nur Diebstahl und verdächtige Transaktionen meldepflichtig, der (Versand-) Handel damit unterliegt selbst ja keinen weiteren Restriktionen.
Alternativ wäre es ja noch als Esbit zu kaufen - bestünde dann aber nicht wieder die Gefahr der durch Verunreinigungen verfälschten Ergebnisse?

Tja, und falls das alles nicht in Frage kommt, entfallen die Anwendungen tatsächlich für mich.
Selbstherstellung kommt wegen des Methanals für mich nicht in Frage. Mit Hexamin selbst hätte ich im Rahmen der Komplexometrie (als Puffer) weniger Probleme. Ob bei Einsatz zur Kationentrennung in der qual. Analyse eine nennenwerte Gefahr (durch Zerfall beim Aufkochen und Entweichen der Methanaldämpfe) davon ausgeht, kann ich im Moment nicht sicher beurteilen. Bei den geringen anfallenden Mengen und einer Durchführung dieses Arbeitsschritts im Freien würde ich sie aber eher als gering einschätzen...
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Donnerstag 8. Juli 2021, 18:47
Weil mit sinkendem pH-Wert die Stabilität der EDTA-Komplexe abnimmt und außerdem viele Indikatoren empfindlich gegen pH-Verschiebungen sind (z. B. Alizarin unterhalb von 4,5 im vorliegenden Beispiel). Prüfung bestanden? :wink:
:thumbsup: Mit 7 von 10 pkt bestanden. 3 Punkte mehr gibt’s wenn du auch weißt warum der pH überhaupt sinken sollte und bei welchen „5%“ es trotz keinem Puffer doch nicht in die Hose geht. Warum / inwiefern sind Indikatoren „empfindlich“ gegen Verschiebungen?

0,5 Extrapunkte oder wahlweise ein goldenes Sternchen hätte es für die Verwendung des Begriffs „Konditionalkonstante“ gegeben 8)

Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Freitag 9. Juli 2021, 00:11
3 Punkte mehr gibt’s wenn du auch weißt warum der pH überhaupt sinken sollte und bei welchen „5%“ es trotz keinem Puffer doch nicht in die Hose geht. Warum / inwiefern sind Indikatoren „empfindlich“ gegen Verschiebungen?
Er sinkt durch sauer dissoziierende Schwermetallsalze, also denjenigen, die einen starken Säurerest haben und in wässriger Lösung zur Bildung schwerlöslicher Hydroxide neigen.
Erzeugt das Salz in wässriger Lösung einen pH-Wert von 5, gibt's auch ohne Puffer keine Probleme. Ich schätze mal, Kupferacetat wäre so ein Kandidat, weil es einen schwach dissoziierenden Säurerest hat.
Erzeugt der Indikator zugleich mit Säuren/Basen sowie mit ungebundenen Schwermetallionen Farbumschläge, kommt es im entsprechenden pH-Bereich zu optisch/farblich bedingten Bestimmungsungenauigkeiten.
Richtig?
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

Leider nein, die Punkte bekommst du nicht :)

EDTA (gerne als YH4 abgekürzt) ist eine 4-Basige Säure die auch noch 2 Elektronenpaare über den N anzubieten hat, insgesamt ein 6-zähniger Ligand. Bei der Bildung von komplexen mit Metallen reagieren alle 6 Zentren zu einem 1:1 Komplex nach der Gleichung:
Mn+ + YH4 <--> MY(4-n)- + 4 H+
(konkret zB: Cu2+ + YH4 <--> CuY2- + 4 H+)

Es wird also bei der Titration H+ freigesetzt! Der pH sinkt unweigerlich, alleine der Reaktion geschuldet. In den Anfangstagen der Komplexometrie, bevor man die metallochromen Indikatoren entdeckt hat, hat man sogar durch Rücktitration der freigesetzten Säure die Konzentration ermittelt, relativ aufwändig. Dass man praktisch aus Gründen der Löslichkeit nicht YH4 sondern YH2Na2 einsetzt, tut da wenig zur Sache, sind halt 2 der Protonen schon "vorab neutralisiert", aber weitere 2 werden immer noch frei. Und aus der Reaktionsgleichung geht auch klar hervor warum diese Titrationen so pH-sensibel sind. Ein zu niedriger pH schiebt das GG nach links.

Es spielt also absolut keine Rolle welches Salz du einsetzt oder welchen Start-pH die Lösung wegen Hydrolyse oder was auch immer sonst hätte. Nur mit kleinen Mengen NaOH oder HCl auf den gewünschten pH hin einstellen wäre vergebens. Nur der Puffer hat die Eigenschaft, den eingestellten pH auch einigermaßen halten zu können.

Da das GG eben nicht nur von der Komplexbildungskonstante "im engeren Sinne" und der Metallkonzentration abhängig ist sondern auch von der Dissoziationskonstante (Säurekonstante) der EDTA bzw letztendlich damit von der vorliegenden GG-Konzentration an Y4- macht die Angabe der Komplexbildungskonstante alleine für eine konkrete Titration bedingt Sinn. Sie gilt im Prinzip bei Konzentration an Y4- = 1. Stattdessen spricht man eher von der Konditionalkonstante - die bei bestimmten Konditionen (= vor allem pH; kann aber auch von Konzentration NH3 abhängen odgl) gilt. Man kann sie aus dem Produkt von Komplexbildungskonstante und Dissoziationsgrad bei gegebenem pH leicht errechnen.

Wann treffen die "5%" zu - wenn der pH von Anfang an so niedrig ist, dass ein bisschen mehr oder weniger H+ auch schon egal ist bzw gerade mal die Verdünnung kompensiert. Das wären Ionen wie Fe3+, Bi3+ oder Th4+ die so große Komplexbildungskonstanten haben, dass sie bei pH 1-3 erfolgreich titriert werden können (oder auch müssen...)

Was den Indikator betrifft: für den gilt genau das gleiche, ersetze im oben gesagten einfach "EDTA" durch "Indikator" und es stimmt genauso, außer vielleicht dass die Komplexe oft eine andere Zusammensetzung haben als 1:1. Ein bisschen zu niedriger pH, und der gefärbte Komplex zerfällt wieder, ggfs schon lange bevor der Äquivalenzpunkt erreicht ist. Ein bisschen zu hoher pH, und der Indikator-Komplex könnte zu stabil sein und zu spät umschlagen. Dass sich auch pH-Abhängig die "Basisfarbe" ändert kann dazukommen, muss aber gar nicht stören. Ob du von blau nach gelb oder von blau nach rot titrierst wäre wohl egal.

Ich finde die delikate Balance zwischen den Bildungskonstanten der beteiligten Spezies ist einer der faszinierendsten Aspekte dieser Methode. Ein guter Indikator muss beim passenden pH eine etwa 4 Größenordnungen geringere Bildungskonstante (Konditional... :lol: ) haben, dann funktioniert er. Ist die Bildungskonstante Metall-Indikator zu hoch (nahe bei der mit EDTA), dann wirst du übertritrieren, der Umschlag schleppt sich langsam über den ÄP. Ist sie viel zu hoch (größer als mit EDTA), dann passiert gar nichts - der Indikator ist "blockiert". Ist die Bildungskonstante Metall-Indikator zu niedrig, dann bekommt man so langsam verblassende Umschläge die schon gut vor dem ÄP beginnen und eher nur die aktuelle Rest-Konzentration des Metalls anzeigen aber sicher nicht binnen weniger Tropfen umschlagen. Von kinetischen Effekten rede ich jetzt mal nicht... 8)

Deshalb ist der Reagenzglas-Test eines Umschlags auch nur bedingt aussagekräftig. Ob der Farbumschlag auch analytisch verwertbar ist, zeigt sich erst im Einsatz. Wenn nicht mit EDTA dann ggfs mit einem andere Komplexon (DTPA, HEDTA, DCTA, NTA, EGTA, IDS, EDG, PDTA, GLDA,...). Oder er ist zumindest ggfs auch photometrisch nutzbar, bei ausreichend geringen Konzentrationen und ausreichend weit auseinanderliegenden λmax.

p.s.: und deswegen ist es so wichtig sich mit Themen die einen interessieren genau auseinanderzusetzen und zu verstehen was/warum da passiert. Ein Wessely ist da halt nur ein verkürztes Kochbuch.

Vanadiumpentoxid
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Wow, beeindruckend und lehrreich, vielen Dank für die Rückmeldung. :)
Und verflixt: die EDTA selbst hatte ich als Protonendonator nicht im Blick... :wall:

Mit 7 von 10 Punkten aus dem Stand nach 26 Jahren Pause von der Chemie bin ich aber auch schon ganz zufrieden :wink: - in Schulnoten ja immerhin eine 3. Und nah am Pareto-Prinzip: 80 % der Maximalleistung erreicht man mit 20 % des Maximalaufwands (in meinem Fall mit Sek-II-Schulbuch, Waselowskys "Kochbuch" und allen anderen Kosmos-Anleitungsbüchern...), für die restlichen 20 % kehrt sich das Prinzip vom Aufwand her um... Perfektionisten sind in den exakten Wissenschaften gut aufgehoben - haben es aber im Leben schwerer... (ich tendiere auch dazu, versuche aber immerhin, mich wenigstens im Hobby etwas freier davon zu machen...).
Die noch fehlenden 10 % zu 80 finde ich entweder hier bei Euch Profis oder sonst in den Weiten des www (z. B. wiki oder Prof. Blume)... Demnächst vll. noch das eine oder andere Fachbuch aus der Uni-Bib (jetzt wo ich vollimmunisiert selbst als Risikopatient zumindest maskiert wieder etwas unter Leute gehen kann...).
Meinem Anspruch als Hobbychemiker genügt das dann eigentlich schon.
Ich fragte mich gerade, wie ich damals im LK auf durchschnittlich 13 Punkt (1-) gekommen bin. Aber Wissen ohne Anwendung verblasst ja auch schnell wieder (meine Abiklausur habe ich mir ein Jahr später nochmal aus dem Archiv geben lassen - und schon kaum noch etwas von dem verstanden, was ich da selbst zuvor mal zum Besten gegeben habe...).
Ausserdem war unser LK damals ziemlich OC-lastig, Analytik war hingegen eigentlich gar kein Thema... (Zentral-Abi gab es damals noch nicht...).

P.S.: Wie sieht es denn jetzt mit dem Esbit als Hexamin-Ersatz aus? Analysengeeignet oder eher nicht?
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

vielleicht war ich mit 7/10 zu großzügig :P
Fakt ist - mit den 7/10 kannst du dir halt kaum eine Frage selbst beantworten. Fehlannahmen über die Natur der vorliegenden Reaktion führen zu Fehlinterpretationen und/oder Fehlversuchen sobald du einen Strich abweichen willst/musst von der Kochbuchvorschrift. Und die Beziehung hier bleibt etwas "einseitig" :)

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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

mgritsch hat geschrieben:
Freitag 9. Juli 2021, 16:26
Und die Beziehung hier bleibt etwas "einseitig" :)
Tja, ich fürchte, dass ich Profis wie Dir, Glaskocher oder NI2 kaum einen äquivalenten Wissensaustausch werde bieten können, so sehr ich mich auch anstrenge - dafür ist Euer beruflich bedingter Vorsprung einfach zu groß...
Wechselseitig geht das eigentlich nur noch unter Euch.

Neueren und weniger erfahrenen Mitgliedern habe ich, glaube ich, schon reichlich Wissenswertes (nicht nur hinsichtlich Rechtsfragen und Gefährdungsbeurteilungen... :wink: ) mit auf den Weg gegeben.... schau mal in die anderen Threads... Und längst nicht alles läuft nur offiziell über die Threads - es gibt ja auch noch PNs... 8)

Mit dem Rest gebe ich Dir recht, mache mir aber wenig Sorgen: ich bleibe im Rahmen des für mich Machbaren ja neugierig, lernfähig (gleichzeitig natürlich aber auch kosten-, sicherheits- und effizienzorientiert) und sauge begierig nahezu alles auf, was ich vor die Augen oder in die Hände bekomme...
Klar, habe aber auch ich Interessenschwerpunkte und Vorlieben sowie Abneigungen gegenüber manchen Themen und Bereichen... Da es sich ja "nur" um mein Hobby handelt, habe ja auch die Freiheit, eine Auswahl treffen zu dürfen, womit ich mich beschäftige und womit nicht... 8)

P.S.: Nachträgliche Schlechterbewertungen sind auch in der Schule nicht erlaubt... :mrgreen:
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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von mgritsch »

Vanadiumpentoxid hat geschrieben:
Freitag 9. Juli 2021, 17:02
P.S.: Nachträgliche Schlechterbewertungen sind auch in der Schule nicht erlaubt... :mrgreen:
In der Willkür liegt die wahre Macht! 8) :twisted:

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Re: Zinkammoniumsulfat für die (Maß)Analyse

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Na, dann mal gut, dass Du nie mein Lehrer warst... :wink:
Wie sieht es denn jetzt mit dem Esbit als Hexamin-Ersatz aus? Analysengeeignet oder eher nicht?
Hast Du denn hierzu nochmal eine qualifizierte Einschätzung für mich?
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