Der Bleibaum und Anderes im Kieselgel

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BJ68
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von BJ68 »

immi07 hat geschrieben:
Dienstag 9. Februar 2021, 00:29
Hallo lemmi,
Johanna führt kein Laborbuch. Ich hab ein Heft mit sehr sparsamen Einträgen. :oops:
Okay macht Arbeit...nur rächt sich das dann meistens wenn

a) jemand was wiederholen möchte und
b) man mehrmals in die gleichen Fallen tappt
c) und seine Rezepturen verbessern möchte....


Übertreiben muss man das zwar auch nicht...aber so in groben Zügen, die Mengen/Konzentrationen (und in meinen Fall die Belichtungszeiten) und wenn interessant die Beobachtungen helfen da einem sehr oft....

Hier mal zwei aktuelle Seiten, wo es um Cyanotypie auf Glas geht....Grundlage war ein PDF "Wet Plate Emporium The Photographic Method of Cyanotype Printing on Glass" von Joseph J. McAllister https://www.youtube.com/channel/UCHxuNz ... tOzWEyv_dg und die ersten Versuche von mir ergaben das: Variante 2 in viewtopic.php?p=72786#p72786 und ich sehe gerade, dass ich da schon die 10% Gelatine-Konz. probiert habe.....gibt eine grobe Übersicht was ich da getrieben hab und wo es Probleme gab....
Scan-Labbook.jpg

bj68
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Glaskocher
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von Glaskocher »

Oft ist das Journal das Einzige, das wirklich bleibt. Erinnerungen können verblassen und Kristallsammlungen verstauben. Man muß das Journal ja nicht unbedingt in Papierform führen, aber die hat sich bisher als die stabilste erwiesen. Daneben läßt sich ein digitales Inhaltsverzeichnis sehr gut recherchieren und eine digitale Bildersammlung gut den digitalen Versuchsbeschreibungen zuordnen. Wichtig ist, daß der Überblick gewahrt bleibt.

Ich schlage vor, daß Ihr das Journal, oder wie auch immer die Aufzeichnungen genannt werden, gemeinsam führt. Dann kommen aus Beider Sicht wichtige Informationen und Kommentare zur Geltung. Eventuell ist es auch sinnvoll, die hiesigen Threads in Word-Dokumente zu kopieren und dann nach Stichworten zu zerteilen, da mancher Thread davon mehrere enthält.

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mgritsch
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von mgritsch »

So, die Gel-Erklärung ist auch drin jetzt.
Habe mir erlaubt Links am Ende herauszunehmen die ohnehin im Text schon vorkommen...

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immi07
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von immi07 »

Edit: Danke mgritsch
Gruß Thomas
PS Ich bekomme den Satz über den Formeln nicht mit "zerfällt" zusammen :out:


Hallo,

"neues Spiel - neues Glück", hat Johanna gesagt.

08.02.21 22.00 Standardmischung Gel, 5,8 g Bleiazetat, Schichtdicke ca. 4 mm
09.02.21 08.15 Visite - Ergebnis: es ist schon geliert
09.02.21 08.20 "Impfen" in 10 s Abstand
P1160749.JPG
09.02.21 08.25
P1160766.JPG
1. Mutter verzinkt M6 neu

2. Ammoniumsulfat 1 Tropfen (ohne Bild)

P1160772.JPG
3. Magnesiumsulfat 1 Tropfen

4. Kupfersulfat 1 Tropfen (ohne Bild)
5. Kochsalz 1 Tropfen (ohne Bild)

P1160757.JPG
6. Zinkdruckguß Formteil gebraucht (hat schon mal einen Bleibaum erzeugt)

P1160753.jpg
7. Magnesiumband 3,7*6 mm Dicke ca. 0,2 mm

P1160768.JPG
8.Tausalze Mischung 1 Tropfen


Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine. Antoine de Saint-Exupéry

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

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mgritsch
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von mgritsch »

immi07 hat geschrieben:
Dienstag 9. Februar 2021, 11:49
PS Ich bekomme den Satz über den Formeln nicht mit "zerfällt" zusammen :out:
was davon ist nicht klar?
Kieselsäure (Si(OH)4) zerfällt in ihre "Bestandteile" SiO2 und H2O... ?

edit: gesehen. das verb "zerfällt" passte da grammatikalisch nicht rein :) "abgibt" und es macht Sinn. Denken und schreiben...
"neues Spiel - neues Glück", hat Johanna gesagt.
das sind ja ein paar sehr hoffnungsvolle Kandidaten dabei :) diesmal aber dann wirklich gut zugedeckt lassen damit die Trocknung nicht stört! Das ist der Nachteil der Petrischale... im RG kann man einfach mit Flüssigkeit Überschichten. Naja, wir sind gespannt was sich in ein paar Tagen so alles tut, hoffen wir dass nicht zu viel wegtrocknet :) Bleichlorid könnte sehr hübsche Kristalle bilden!
8.Tausalze Mischung 1 Tropfen
was sind "Tausalze"? Hast du da eine chemische Angabe zu?

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immi07
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von immi07 »

fällt die Kieselsäure als gallertige Klumpen aus, die rasch :out: in,durch,mit oder ganz anders:out: das molekular gebundene Wasser nach:
Si(OH)4 --> SiO2 + 2 H2O
SiO2 + n H2O --> SiO2⋅n H2O
zerfällt.
Edit: erledigt

Die Wikipedia sagt:
Das handelsübliche Auftausalz besteht zum großen Teil aus Koch- oder Steinsalz, also Natriumchlorid (NaCl). Zudem kann es natürliche Nebenminerale wie Anhydrit (Calciumsulfat), Magnesiumsulfat oder Ton enthalten. Rieselhilfen verhindern das Zusammenklumpen.[5] Andere verwendete Auftaumittel sind Calciumchlorid (CaCl2) und Magnesiumchlorid (MgCl2) und Kaliumchlorid (KCl). Zuweilen findet auch das Mineral Kainit als Auftaumittel Verwendung.
Auf meinem Eimer steht "Tausalz ,kristallin für hervorragende Wirkung


P1160774.JPG
09.02.21 11.29

P1160776.JPG
09.02.21 11.36 NaCl (5) macht keine Trübung und als Nr. 9 hinzu gefügt eine nicht verzinkte Schraube M3

P1160777.JPG
02.02.21 16.00 Standardmischung Gel, 3,6 g Bleiazetat, Schichtdicke ca. 6 mm
07.02.21 wächst nicht mehr, Zinkteil entfernt und verzinkte Schraube M5x8 eingefügt
07.02.21 brauner Schleier
08.02.21 18.00 mit 2 mm Ammoniumsulfatlösung 1g/100ml überschichtet
09.02.21 11.36 immer noch durchsichtig, nur leichter Schleier, Flüssigkeit ist weg (Foto)
vorsichtige Schlußfolgerung: Blei verbraucht

P1160775.JPG
08.02.21 22.00 Standardmischung Gel, 5,8 g Bleiazetat, Schichtdicke ca. 6 mm
09.02.21 08.15 Visite - Ergebnis: es ist schon geliert
09.02.21 11.30 Zinkdruckgußformteil neu & Ammoniumsulfat

Gruß Thomas
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mgritsch
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von mgritsch »

immi07 hat geschrieben:
Dienstag 9. Februar 2021, 12:50
Die Wikipedia sagt:
Auf meinem Eimer steht "Tausalz ,kristallin für hervorragende Wirkung
hm, schon klar dass da verschiedenste Dinge eingesetzt werden können (habe auch von Harnstoff gehört - soll besonders haustierpfotenschonend sein), das billigste allerwelts-Streumittel ist idR Steinsalz (NaCl) - das dürfte es bei dir auch sein.
Nachdem es beim Pb nur auf das Gegen-Anion ankommt würde ich keinen merklichen Unterschied erwarten welches Chlorid oder Sulfat du einsetzt.

Nichtsdestotrotz sollte es auf jedem Produkt entweder direkt auf der Packung das "Kleingedruckte" geben welche Inhaltsstoffe es beinhaltet oder zumindest beim Hersteller ein Sicherheitsdatenblatt wo man das finden kann.
09.02.21 11.36 NaCl (5) macht keine Trübung und als Nr. 9 hinzu gefügt eine nicht verzinkte Schraube M3
PbCl2 ist schlecht löslich (4 g/l) aber nicht so schlecht wie das Sulfat (40 mg/l). Daher ist nicht mit einer sofortigen Trübung zu rechnen. Dafür hat es aber Zeit, richtig schöne weiße Kristalle zu bilden! Geduld damit! Das sollte ggfs auch eine vielleicht einen Ticken stärkere Kochsalz (und ggfs auch Pb) Lösung und ein eigenes Reagenzglas vertragen.
vorsichtige Schlußfolgerung: Blei verbraucht
halte ich für sehr unwahrscheinlich. Schau dir an wie dicht der Baum ist wo er gewachsen ist. Und bedenke wie weit Blei aus den ganzen noch unbedeckten Flächen brauchen würde um dort hin zu diffundieren! das würde sich niemals in so kurzer Zeit durch ein Gel so weit bewegen. (einfacher Check: Zinkstück wo anders - wächst gleich wieder etwas?)

Warum das Wachstum stoppt:
- die Blei-Ästchen sind irgendwo abgebrochen, kein elektrischer Kontakt mehr von der Spitze bis zur Basis. Doch ein bisschen zu viel rumgespielt damit? Spätestens wenn du die Mutter einfach so tauschst... das geht so nicht, denk an die Prinzipien der Elektrochemie :) Geduld!
- wenn sich kein Zn mehr auflösen kann weil an der Stelle die Konzentration einfach schon zu hoch ist (natürliches Ende gewissermaßen aber das bremst nur, denn das Zn wird durch Diffusion auch langsam wieder verdünnt - also GEDULD :) ...)
- das Überschichten einer sehr großen Fläche mit Sulfat während sich das Bäumchen durch den flachen Querschnitt quälen muss ist auch unfair. Wenn dann schick sie beide im RG von oben an die gleiche Startlinie :)

der braune Schleier bereitet mir mehr Kopfzerbrechen... evtl etwas von einer Legierung?

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immi07
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von immi07 »

Hallo mgritsch,

Rost von der Schraube??

Gruß Thomas
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mgritsch
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von mgritsch »

immi07 hat geschrieben:
Dienstag 9. Februar 2021, 16:03
Rost von der Schraube??
ja, das könnte sein :) ich hatte vergessen, die Schraube war ja nur Feuerverzinkt und die dünne Schicht ist bald ab.
Wobei das hieße dass das Eisen darunter schon erstaunlich weit gekommen ist!

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immi07
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von immi07 »

02.02.21 16.00 Standardmischung Gel, 3,6 g Bleiazetat, Schichtdicke ca. 6 mm
07.02.21 wächst nicht mehr, Zinkteil entfernt und verzinkte Schraube M5x8 eingefügt
07.02.21 brauner Schleier
08.02.21 18.00 mit 2 mm Ammoniumsulfatlösung 1g/100ml überschichtet
09.02.21 11.36 immer noch durchsichtig, nur leichter Schleier, Flüssigkeit ist weg (Foto)
vorsichtige Schlußfolgerung: Blei verbraucht
mgritsch glaubt das nicht
09.02.21 16.17 gebrauchtes Zinkformteil diametral eingefügt
P1160780.jpg
09.02.21 18.17 gebrauchtes Zinkformteil mit Igel-Wachstum und großer Blase

Gruß Thomas
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von immi07 »

Hallo,

08.02.21 22.00 Standardmischung Gel, 5,8 g Bleiazetat, Schichtdicke ca. 4 mm
09.02.21 08.15 Visite - Ergebnis: es ist schon geliert
09.02.21 08.20 "Impfen" in 10 s Abstand
09.02.21 11.36 NaCl (5) macht keine Trübung und als Nr. 9 hinzu gefügt eine nicht verzinkte Schraube M3
P1160781.jpg
09.02.21 18.17 Nr. 9 beginnt schon Blei abzuscheiden

Gruß Thomas
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von lemmi »

Laut dem Link von mgritsch sind in den Legierungen bis zu 0,06 % Mg enthalten. Ich denke, das scheidet als Erklärung aus.

Ich halte es für gut möglich, dass sich Zink in einem Acetatpuffer pH 4,7 unter H2-Entwicklumng löst. Wenn ich Zeit habe probiere ich es mal.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von immi07 »

Hallo lemmi,

Zinkdruckguß, verzinkte Mutter DDR 70er Jahre, verzinkte Mutter 90er Jahre franz. Auto, glänzend oder matt oder angerostet oder neu aus Polen - alles hat bisher Blasen gemacht. Und die neuen Ansätze "blaseln" auch.

Gruß Thomas
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von immi07 »

Hallo,

Ergebnisse der 8.15 Uhr Visite:
P1160801.jpg
Warum wächst der neue Baum oben weiter und schneller, als der untere?
Hat die frühere Verdunstung die Diffusion und damit das Wachstum behindert?
P1160802.jpg
P1160803.jpg
P1160805.jpg
Wächst mit neuem Zinkstück auch wieder.

Gruß Thomas
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Re: Der Bleibaum für die Kristallsammlung

Beitrag von immi07 »

Hallo,
immi07 hat geschrieben:
Samstag 6. Februar 2021, 12:55
Durch Verunreinigung (auch Legierung) des Zink ist eine Entstehung von Wasserstoffblasen im Gel möglich.
ersetzt durch:
In meinen Versuchen entstanden regelmäßig Wasserstoffblasen im Gel.
immi07 hat geschrieben:
Samstag 6. Februar 2021, 12:55
Gasblase, vermutlich entstanden durch Magnesium in der verwendeten Zinklegierung
ersetzt durch:
Gasblase

Gruß Thomas
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