UV-Spektren und Einsatzbarkeit von Lösungsmitteln

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mgritsch
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UV-Spektren und Einsatzbarkeit von Lösungsmitteln

Beitrag von mgritsch »

UV-Spektren und Einsetzbarkeit von Lösungsmitteln

Wenn man UV-Spektren (<400 nm) mit dem Photometer aufnehmen oder Absorptionsmessungen durchführen will, dann ist immer die Frage welches Lösungsmittel man je nach Wellenlänge und Analyt benutzen kann.
Ich habe dazu mal begonnen für die gebräuchlichsten selbst die Aufnahmen zu machen die ich hier gerne mit euch teilen möchte.

Die Messungen erfolgten mit einem Amersham Ultrospec Pro 2100, gescannter Wellenlängenbereich 190-400 nm, 1 cm Küvette.
Da für das Auslesen der Spektren eine Software erforderlich ist die dem Gerät nicht beilag und die Firma prinzipiell nicht mit Privatleuten spricht, gibt es dazu nur Fotos vom Display.
Wellenlängenangaben für Cutoff beziehen sich immer auf die Wellenlänge, unter der die Absorption >1 wird und wurden mit dem Cursor am Display genau abgelesen.

1) Küvetten: dazu habe ich als "Referenz" eine Aufnahme ohne Küvette gemacht (nur Luft) und anschließend die leeren Küvetten gemessen:

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Quarzglas-Küvette - im gesamten Wellenlängenbereich problemlos einsetzbar.


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Normalglas-Küvette - Cutoff 300 nm


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Polystyrol-Küvette - Cutoff 295 nm



2) Lösungsmittel: dazu habe ich als Referenz eine Aufnahme mit leerer Quarzglas-Küvette gemacht und anschließend das jeweilige Lösungsmittel:

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Aceton - Cutoff 328 nm


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Chloroform - Cutoff 246 nm


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Dichlormethan - Cutoff 288 nm


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Ethanol, absolut: Cutoff 202 nm


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Ethanol, Brennspiritus: Cutoff 294 nm (Vermutlich vor allem dem Gehalt an MEK geschuldet)


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Ethylacetat - Cutoff 253 nm


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Isopropanol - Cutoff 204 nm


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Methanol - Cutoff 206 nm


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Petrolether (p.a. Qualität, Siedebereich 40-60 °C) - Cutoff 204 nm


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Petrolether (Baumarkt-Waschbenzin, destilliert, Siedebereich 75-90 °C) - Cutoff 223 nm


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Toluol - Cutoff 284 nm


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dest. Wasser - im gesamten Bereich einsetzbar. Die hier besser sichtbaren leicht negativen Wert ergeben sich vermutlich vor allem weil die Spiegelungen an den Wänden der leeren Küvette wegfallen sobald sie mit Flüssigkeit gefüllt ist.

Calciumcitrat
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Re: UV-Spektren und Einsatzbarkeit von Lösungsmitteln

Beitrag von Calciumcitrat »

mgritsch hat geschrieben:


Die Messungen erfolgten mit einem Amersham Ultrospec Pro 2100, gescannter Wellenlängenbereich 190-400 nm.
Da für das Auslesen der Spektren eine Software erforderlich ist die dem Gerät nicht beilag und die Firma prinzipiell nicht mit Privatleuten spricht, gibt es dazu nur Fotos vom Display.
Wellenlängenangaben für Cutoff beziehen sich immer auf die Wellenlänge, unter der die Absorption >1 wird und wurden mit dem Cursor am Display genau abgelesen.
Schau mal hier: https://www.effemm2.de/spectragryph/about.html Das liest die Ausgaben fast aller kommerziellen Hersteller und erlaubt versch. Exporte.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

sieht gut aus, aber es unterstützt nur Auswertung nach Datenimport (GE/ Biochrom: Ultrospec 2100/ SWIFT II (*.wsd)) und nicht direktes auslesen so wie ich das verstehe? ("Acquire" leider nur von wenigen Herstellern..) Was ich bräuchte wäre etwas das an der Seriellen Schnitstelle lauschen kann...

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Interessante und wichtige Datemsammlung!
Du hast die Cutoffs bei einem Wert von 1 gestezt. Was ist denn die Einheit auf der Ordinate?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

siehe oben:
"...Cutoff beziehen sich immer auf die Wellenlänge, unter der die Absorption >1 wird..."

Die Absorption ist log(I0/I), somit dimensionslos.
Ein Wert von 1 bedeutet dass noch 10% der Intensität durchkommen, bei 2 ist es nur noch 1%.
Praktisch kann man sicher auch noch ein bisschen weiter gehen als A=1. Bis A=2 würde ich aber keinesfalls gehen, da dann die Lichtmenge die der Detektor noch bekommt so gering ist dass das Rauschen massiv durchschlägt... da kommen keine brauchbaren Messwerte mehr heraus.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

btw, fun-fact: Aceton wäre ein perfektes Sonnenschutzmittel! :) Einfach in eine Badewanne voll Aceton setzen und man bekommt keinen Sonnenbrand...

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lemmi
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Beitrag von lemmi »

Oh, sorry! Hatte ich überlesen. Eine Extinktion von 1 finde ich schon recht hoch.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Für den linearen Bereich von lambert-beer ja, für einen Detektor nicht unbedingt. Es bleiben immer noch 2 Größenordnungen dynamischer Bereich.
Lambert-Beer istja weniger wegen der messtechnischen Limitationen ein Thema sondern weil die Linearität wegen der Wechselwirkung innerhalb des Analyten nicht mehr gegeben ist, das kann je nach Analyt auch teils bei geringeren Absorptionswerten der Fall sein.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

.. und noch 3 hinzugefügt.
Wenn es Wünsche gibt - sofern ich sie erfüllen kann Bescheid sagen, ergänze ich gerne noch!

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