Über die Herstellung von Phosphorpentachlorid - PCl5

Hier werden zunächst alle Artikel gesammelt, bis sie nach Qualitätskontrollen in die entsprechenden Foren verschoben werden.

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Nail
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Beitrag von Nail »

Naja funktioniert hat es ja, nachdem ich mehr DCM reingekippt habe und ordentlich den Kühler gekühlt habe. Nur mit 70 mL und 10 g P geht es nicht.
Und wegen der Sicherheit: Mach dir da mal nicht so sorgen, ich habe im Abzug gearbeitet, Gasmaske aufgehabt. Aber klar, man sollte trotzdem Respekt davor haben.
Q.E.D.

Nail
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Beitrag von Nail »

Und bezüglich TCCA. Ich weiß nicht, welches TCCA du hast, aber bei mir ist es so, dass in diesen Pooltabletten nur 550 mg/g TCCA enthalten ist, nachdem du ja eine 100 g Tablette verwendet hast, könnt es theoretisch sein, dass du nur 55 g TCCA eingesetzt hast. Aber evtl. hast du ja reines TCCA.
Q.E.D.

Glaskocher
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Beitrag von Glaskocher »

Es gibt nur sehr wenige Gelegenheiten, bei denen man zusätzlich zum Abzug eine Gasmaske braucht. In diesem Fall wandle ich den Kneipenspruch mal etwas ab: Besser vorher gut planen, statt den Kolben kotzen zu sehen. In der chemischen Verfahrenstechnik ist das Wärmemanagement und die Feinregulierung von Energie und Dosierung das "A und O". Bei der Gefahr, daß ein Einleitrohr verstopfen kann, muß man möglichst vorher über eine Reinigungsmöglichkeit nachdenken.

Wenn man ein bisher noch nicht selber durchgeführtes Experiment nachvollzieht, dann ist es ratsam, den gleichen Maßstab, oder etwas kleiner zu wählen. Gerade beim Vergrößern kommt man rasch an das Problem der Wärmeabfuhr. Man hat oft zu wenig wirksame Oberfläche, um die Wärme mit der selben Temperaturdifferenz abzuführen. Beim Scale-Up vom Labor in den Produktionskessel werden oft Reaktionskalorimeter eingesetzt, um alle erwartbaren Wärmemengen gut zu kennen. Man macht zusätzlich Korrosionsversuche mit Werkstoffproben in wiederholten Ansätzen. Aber selbst dann ist man nicht vor Überraschungen sicher, die aus völlig anderer Richtung auftauchen.

Jayko
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Beitrag von Jayko »

Nein es ist reines TCCA aus einem Poolfachhandel und es steht im Sicherheitsdatenblatt 98%TCCA - also sollte schon ca. das drin sein ;D .
Oha Gasmaske UND Abzug... Ich habe einen starken Lüfter ins Fenster geklemmt und dann gings schon los... Wie beschrieben sollte auf die Gasdichtheit der Apparatur besonders Wert gelegt werden - denn wenns dicht ist dann ists dicht. Ich kann aus gegebenen Umständen leider keinen Abzug installieren obwohl ich sehr gerne einen hätte... naja was solls... bei meiner durchführung gab es nur einen minimalsten Chlorgeruch der vom Becken kam - ähnlich dem wenn man im Hallenbad ist aber nicht schlimmer - trotzdem ja du hast vollkommen recht eigentlich sollte ich da mir was einfallen lassen.

Ich rate vom Nachmachen ohne Abzug oder Maske dringend ab sofern man sich nicht wirklich sicher ist, dass die Apparatur gasdicht ist und kein Chlorgas aus irgendwelchen Ritzen oder Schliffen entweicht ! Hier wurde dennoch ein sehr starker Lüfter benutzt welcher umgangssprachlich : An den tschick ausblast. (Eine enorme Förderkapazität besitzt)

Nail
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Beitrag von Nail »

Von welcherer Firma ist denn das TCCA, ich habe bisher immer nur "unsauberes" TCCA aus dem Poolfachhandel bekommen.
Q.E.D.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Wieso meinst du es wäre unsauber?

Nail
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Beitrag von Nail »

Naja, dass moch etwas anderes in der Tablette drin ist, nachdem nur 550mg/g TCCA drin ist. Und wenn man mal schaut, ist auch in den üblichen Chlortabletten noch Borsäure, Natriumcarbonat etc.. Nachdem er ja reines TCCA verwendet hat, wie er geschrieben hat, würde ich eben gerne wissen von welcher Marke das ist.
Q.E.D.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

Aha, das ist mir neu. Solche Produkte kenne ich nicht.
Ich habe DCCA mit der Angabe 100g/100g und TCCA mit der Angabe 96g/100g... die einzige Produktlinie die bei uns im Obi steht (so Dosen mit orangem Deckel...) normle „langzeit-Chlortabs 200g“, größtes Problem ist dass sie so hart und schwer zerkleinerbar sind.
Das DCCA ist zB gut für Ammonium-Bestimmung nach Berthelot einsetzbar.

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mgritsch
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Beitrag von mgritsch »

P.s.:
Das hier - https://rover.ebay.com/rover/0/0/0?mpre ... 2065902623
Oder das auch: https://rover.ebay.com/rover/0/0/0?mpre ... 1024619108

Aber bei der Suche ist mir aufgefallen dass es viele „kombiprodukte“ gibt die alles mögliche versprechen...man muss offenbar genau schauen heutzutage :)

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