Ölbad

Alles über (eure) Laborgeräte.

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lemmi
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Ölbad

Beitrag von lemmi »

Nur selten benötige ich ein Ölbad, um eine Reaktionsmischung auf über 100 °C, nichtsdestotrotz aber vorsichtig, zu erhitzen. Bislang habe ich dafür Dickflüssiges Paraffinöl verwendet. Das hat aber Nachteile: es riecht irgendwie immer, was mich daran denken lässt, dass irgendwas ausdampft...

Nun habe ich überlegt, Silikonöl zu verwenden, und wollte einfach mal nachfragen, ob ihr damit Erfahrungen habt und ob es dabei irgendwas zu beachten gibt. Muss man bei dem verwendeten Öl auf irgendeine Spezifikation achten?
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mgritsch
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Re: Ölbad

Beitrag von mgritsch »

Silikonöl ist bei mir seit vielen Jahren erfolgreich und zur größten Zufriedenheit in Einsatz. Ein handelsübliches Produkt mit 100 cSt Viskosität ist nicht zu zähflüssig und kann gut bis 250 °C ab, Dauerbetrieb bei 200 kein Thema. Völlig geruchlos (und auch schwer entflammbar - Flammpunkt 275°C!). Solltest du noch mehr Hitze brauchen, dann musst du zu etwas höher viskosem greifen.

Wenn sich mit der Zeit Verunreinigungen, Staub etc darin ansammeln sollten, kann man es leicht heiß durch ein Küchenpapier in einem Sieb filtrieren und es ist wieder wie neu.

Einziger Nachteil: es macht Glasgeräte gut hydrophob - halte also Büretten, Pipetten, Messkolben etc. gut fern, auch beim abwaschen. Mit einer Behandlung mit EtOH-KOH geht aber auch so ein Film wieder gut weg.

aliquis
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Re: Ölbad

Beitrag von aliquis »

Ja, Silikonöl ist super, ich habe das 350er von chemdiscount - hat in letzter Zeit ziemlich angezogen im Preis. Meins habe ich vor Jahren noch für 15 Euro den Liter bekommen inkl. Versand.
Ist bei sauberer Arbeitsweise nahezu unbegrenzt wiederverwendbar/haltbar und sehr temperaturbeständig.
Benetzte Geräte (Kolben, Trichter etc.) brauchen in der Tat etwas mehr Zuwendung bei der Reinigung (am "besten" ist die Kombi von aussen Silikonöl und PTFE-Fett im Schliff... :roll: ).
Ich fülle das Öl nach dem Abkühlen immer zurück in eine separate Flasche für Gebrauchtöl. Dadurch gibt es auch kaum ein Problem mit Verstauben. Ab und zu verendet mal ein Insekt darin (ich arbeite oft draußen damit), wird dann aber wieder herausgefischt.

Und was in Fetischkreisen gewünschter Effekt ist ( :wink: ), kann im Labor durchaus heikel werden - insbesondere, wenn man dabei noch Schutzhandschuhe trägt: man muss dann schon sehr aufpassen, dass einem die Kolben nicht aus der Hand flutschen... Und verschüttete Tropfen auf glatten Fußböden oder gar Treppenstufen begünstigen einen halsbrecherischen Sturz überaus...

Paraffinöl verwende ich nur zur Lagerung von Natrium.
Erhitzen würde ich das nicht: mit der Temperatur steigt auch die Entflammbarkeit (das, was Du riechst, brennt sicher auch gut, Stw. Crackinggase) - und falsches Löschen gibt dann schnell ein Inferno...

Btw.: Das mit dem Fetischzubehör ist übrigens generell kein schlechter Tipp: oft sind im dortigen Zubehörhandel die Dinge günstiger als bei unseren branchenüblichen Händlern. Neulich habe ich in so einem Laden ein paar Handschuhe aus Butylkautschuk für 18 Euro bestellt - ein echter Schnapper, die kosten sonst locker das Doppelte oder gar das Dreifache...
Man muss nur die Bilder wieder aus dem Kopf kriegen, was andere Leute mit den Sachen wohl so machen... Naja, jedem Tierchen sein Plesirchen, sag ich da nur... :lol:

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Seaborg
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Re: Ölbad

Beitrag von Seaborg »

Kann jemand sagen, ob man mit konzentrierten Salzlösungen, die man natürlich "nachfüllen" müßte, höhere Tempeaturen (sagen wir mal 150 °C) erreichen könnte? Es bliebe einem dann das Geschmiere beim Auftauchen eines Glasgefäßes erspart.

aliquis
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Re: Ölbad

Beitrag von aliquis »

Also, mit gesättigter Kochsalzlösung erreicht man 108 Grad.
Vll. geht es mit Salzen von höherer Löslichkeit noch ein bisschen höher, aber 150 Grad sind wohl utopisch.
Ausserdem sind die Salzkrusten ja auch nicht so viel angenehmer zu reinigen. Und konz. Salzlösungen neigen beim Erhitzen auch zum Stossen.
Salzlösungen verwendet man ja eigentlich auch nur, wenn man eine bestimmte Temperatur knapp über 100 Grad NICHT überschreiten möchte.
Niedigschmelzende Metalllegierungen wären sonst noch eine Idee - aber ob die wirklich besser zu handhaben sind? Günstiger auf keinen Fall.
Und so schlimm ist ein bisschen Öl ja nun auch nicht...
Wie gesagt: kleckern und drin ausrutschen wäre noch das Extremste...
Alternative für die, die es stört: für jede Kolbengrösse einen eigenen Heizmantel, alles nur eine Frage von Platz und Geldbeutel. Mit einem Liter Silikonöl und einem kleinen Topf kommt deutlich sparsamer davon... - Mehrkosten für Spüli und Warmwasser bereits einkalkuliert... :wink:

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mgritsch
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Re: Ölbad

Beitrag von mgritsch »

Seaborg hat geschrieben:
Montag 17. Oktober 2022, 09:51
Kann jemand sagen, ob man mit konzentrierten Salzlösungen, die man natürlich "nachfüllen" müßte, höhere Tempeaturen (sagen wir mal 150 °C) erreichen könnte? Es bliebe einem dann das Geschmiere beim Auftauchen eines Glasgefäßes erspart.
Salz"Lösungen" in dem Sinne bringen nicht viel, die mögliche Siedepunktserhöhung hat ihre Grenzen mit der Löslichkeit, siehe Raoult’sches Gesetz https://pawn.physik.uni-wuerzburg.de/vi ... /sr11.html

Salz-Schmelzen hingegen wären durchaus eine Option um noch weiter zu kommen (Natriumacetat zB).
Nachteil: viele Salzschmelzen sind sehr aggresiv dem Glas gegenüber, das Spektrum der zulässigen Verbindungen dürfte eingeschränkt sein.
Nachteil: viele Salzschmelzen ziehen sich beim Erstarren zusammen = massive Glasbruchgefahr!

Warum einfach wenn's auch kompliziert geht...? ;)
Öl lasse ich 5 min abtropfen (muss eh etwas auskühlen), dann Reste mit Küchenpapier abwischen und gut is' fürs erste.

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lemmi
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Re: Ölbad

Beitrag von lemmi »

Danke für eure Tipps.
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lemmi
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Re: Ölbad

Beitrag von lemmi »

Noch eine Frage! Wie reguliert ihr die Temperatur eurer Heizbäder? Ich versuche das über den Regelknopf der Heizung, aber die Bandtemperatur ist sehr instabil (naja, wahrscheinlich ist das Gerät einfach zu alt 8) ).
Und rührt ihr die Bandflüssigkeit? Ich bilde mir ein dass es lokale Überwärmung geben und das Thermometer nicht korrekt anzeigen würde, wenn ich es nicht machte (ich messe die Temperatur in der Bandflüssigkeit, nicht im Reaktionsgemisch. Wie macht ihr das?).
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mgritsch
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Re: Ölbad

Beitrag von mgritsch »

kommt drauf an.

Zu 90% reicht ungefähr, mit Erfahrungswert welche Temp-Einstellung am Heizungsknopf ca welche für den Zweck brauchbare Badtemperatur ergibt. zB bei Destillationen oder Rückfluss stelle ich je nachdem wie kräftig man es angehen möchte zwischen 50 und 100° mehr ein als der Siedepunkt des Destillationsguts. Besonders bei Rückfluss ist die Temp ohnehin über den Siedepunkt der Mischung bestimmt, Badtemperatur beeinflusst nur die Intensität.

Wenn es genauer sein soll ("wurde 10 Stunden bei 70° gerührt" odgl) benutze ich die Temperaturregelung der Heizplatte über externen Sensor. Der alte IKA hat da ein zukaufbares Steuer-Teil das entsprechend regelt, die neue Platte hat einfach einen Anschluss für einen Pt1000 den man reinhängen kann. Das ergibt nach einer gewissen "Einschwingphase" wo er schon mal um 5-10 ° daneben hauen kann eine Genauigkeit von < +/- 3°C.

Ich rühre das Bad nicht, Konvektion genügt. Wäre evtl besser und ergibt eine raschere und genauere Regelung, aber ging bisher auch ohne.
Zusätzliche Temperaturkontrolle des Ansatzes - je nach Bedarf (meist nicht).

aliquis
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Re: Ölbad

Beitrag von aliquis »

Das Ölbad steht bei mir auf einer Kochplatte (500 W), da kann ich leider gar nicht rühren, und mein Rührer (150 W) schafft wiederum nicht die nötigen Temperaturen fürs Ölbad. Kleinere Mengen kann ich bei niedrigeren Siedepunkten direkt auf der Rührplatte erhitzen und rühren. Bei Reflux oder Destillation verwende ich dann Stehkolben mit Normschliff - was kein Problem ist, solange man wie ich nie unter Vakuum destilliert.
Für meine Zwecke (Schwerpunkt AC) hat das Vorhandene bisher immer gereicht. Sollte ich mal mehr benötigen, würde ich mir wohl doch einen Heizmantel mit Rührfunktion für 500 ml-Rundkolben zulegen, da das um einiges günstiger ist als eine heizstarke Rührplatte. Bei dessen Verwendung fiele dann auch das Bad weg.
Kochplatte und der aktuelle Heizrührer sind zwar regelbar, jedoch ohne Fühler.
Ich messe, wo nötig, analog direkt im Kurzhalskolben oder Aufsatz, je nach dem, Kopf oder Sumpf. Wenn ich niedrigere Temperaturen benötige, verwende ich ein Wasser- statt Ölbad. Bad und Kochplatte stehen auf einem Hubtischchen, so dass ich die Wärmezufuhr gezielt und zügig unterbrechen kann. Den oberen Kolbenteil und Aufsatz final in Alufolie zu wickeln, hilft, die nötigen Temperaturen auch oberhalb des Sumpfes zu halten bzw. zu erreichen.
Irgendwo ist damit dann natürlich - solange noch ohne Heizmantel gearbeitet wird - Ende der Fahnenstange.
Edit: Mit Methyllactat als mein Wunschkandidat für eine der nächsten Destillationen könnte es auf diese Weise bereits schwierig werden... Ich denke, ich werde wohl doch auf einen Ester umsatteln, der entweder niedriger siedet oder aber anderweitig abscheidbar ist...

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lemmi
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Re: Ölbad

Beitrag von lemmi »

Ich habe Ärger mit meinem Magnetheizrührer! Das war mein neuerer Heizrührer, der einen Temperaturregelknopf mit °C-Angaben hat (geht von 0 bis 300). Ich habe verstanden, dass die Heizung so regelt: die Heizplatte wird in Intervallen ein- und ausgeschaltet. Je höher man die Zieltemperatur wählt, desto länger sind die "Ein"-Intervalle (erkennbar an der kontrolleuchte). Die Intervallänge hat nichts mit der Temperatur der Platte /des Bades zu tun sondern wird allein über die Stellung des Reglers gesteuert.

Gestern habe ich eine Ölbad auf 130^C heizen wollen, und nach einigem Probieren herausbekommen, dass die Temperatur einer Einstellung der Heizplatte von "150°C" entspricht. Die Temperatur hat prima gehalten, sehr konstant zwischen 125 und 130°C über mehrere Stunden.
Heute habe ich die selbe Einstellung vorgenommen, und da gestern alles so gut geklappt hatte habe ich einfach mal nach einer Sunde nachgesehen. Das Thermometer zeigte 165°C! Selbst nachdem ich den Regler auf "75°C" runtergestellt habe ist die Temperatur nur auf 140°C gesunken.
Der Versuchaufbau (Größe des Bades, Abdeckung, Umgeungsteperatur, Größe des Kolbens im Bad etc.) war beidesmal derselbe. Dass gestern eine vermehrte Wärmeabgabe an die Umgebung erfolgte, kann ich mir nicht vorstellen, jedenfalls nicht in diesem Ausmaß. Woher dieser enorme Unterschied?

Mit meinem uralt-Heizrührer ist mir vor einiger Zeit was ähnliches passiert. Der hat einen Schalter zum Einstellen der Heizleistung (250 W oder 500 W) und offenbar einen Bimetallstreifen. Die Kontrolampe brennt nämlich dauerhaft bis eine bestimmte Temperatur erreicht ist, dann erlischt sie, später , oder wenn man den Regeler (von 0-10) hochdreht geht wie weider an, umgekehrt geht sie aus, wenn man den Regler herunterstellt. Ich hatte herausbekommen, dass ich mit der Schalterstellung 250 W und dem Drehknopf bei "6" eine Temepratur von 120°C halbwegs halten konnte, wenn auch sehr schwankend zwischen 110 und 135°C. Dann habe ich das Gerät bewegt. Danach stieg das Thermometer auf über 150°C und die Kontrollampe erlosch dennoch nicht. Ich musste auf "2" herunterregeln um wieder auf meine Zieltemperatur zu kommen. Das kann ich mir nur so erklären, dass irgendwas mechanisch verrutscht sein muss (naja, das Gerät stammt aus den 70ern ...)

Meinungen oder eigene Erfahrungen damit?
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immi07
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Re: Ölbad

Beitrag von immi07 »

Hallo lemmi,

aufschrauben - Fotos machen
dann kann man über den internen Regelaufwand nachdenken und über Fehlerquellen und Einflüsse spekulieren.
Alles andere ist "Alchemie und Hexenwerk"

Gruß Thomas
Wenn Du ein Schiff bauen willst, dann rufe nicht die Menschen zusammen, um Pläne zu machen, Arbeit zu verteilen, Werkzeug zu holen und Holz zu schlagen, sondern lehre sie die Sehnsucht nach dem weiten, endlosen Meer. Dann bauen sie das Schiff von alleine. Antoine de Saint-Exupéry

Du hast eine Handvoll Brombeeren und wirfst sie zur Erde. Sie verbinden sich mit der Erde zu Erdbeeren. Und Brom wird frei.

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mgritsch
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Re: Ölbad

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben:
Sonntag 6. November 2022, 22:49
Ich habe verstanden, dass die Heizung so regelt: die Heizplatte wird in Intervallen ein- und ausgeschaltet. Je höher man die Zieltemperatur wählt, desto länger sind die "Ein"-Intervalle (erkennbar an der kontrolleuchte). Die Intervallänge hat nichts mit der Temperatur der Platte /des Bades zu tun sondern wird allein über die Stellung des Reglers gesteuert.
Bist du da sicher?
Eine Herdplatte funktioniert so (hat entsprechend auch nur Stufen und keine °C), aber ein MHR hat normalerweise schon einen Temperatursensor und schaltet nach erreichen der Temperatur aus bzw bei Unterschreitung des unteren Grenzwertes wieder ein.
Heute habe ich die selbe Einstellung vorgenommen, und da gestern alles so gut geklappt hatte habe ich einfach mal nach einer Sunde nachgesehen. Das Thermometer zeigte 165°C! Selbst nachdem ich den Regler auf "75°C" runtergestellt habe ist die Temperatur nur auf 140°C gesunken.
Der Versuchaufbau (Größe des Bades, Abdeckung, Umgeungsteperatur, Größe des Kolbens im Bad etc.) war beidesmal derselbe. Dass gestern eine vermehrte Wärmeabgabe an die Umgebung erfolgte, kann ich mir nicht vorstellen, jedenfalls nicht in diesem Ausmaß. Woher dieser enorme Unterschied?
Ein sehr erstaunliches Verhalten. Eine andere Heizbad-Größe hätte es eventuell erklärt da du dann eine andere „träge“ Masse hast die du auf Temperatur bringen willst. Bei identischen Verhältnissen kann ich mir das nur damit erklären, dass das System halt je nach Tageslaune und Qualität des Wärmeübergangs zwischen Platte und Bad etwas andere Schaltpunkte hat und unterschiedlich „überschwingt“. Besonders toll präzise geregelt sind die generell nicht und wenn der Sensor nur auf Plattentemperatur anspricht und nicht auf Bad dann können die beiden ganz gut gegeneinander ins Schwingen kommen. Dass die Temperatur auch bei Einstellung 75° eine Weile braucht um runter zu kommen ist nicht weiter verwunderlich.

Wie lange hast du dem System Bad/Heizplatte Zeit gegeben sich auf Gleichgewichtstemperatur einzuregeln? Wie groß ist das Bad ca? Wie eben ist der Boden deines Ölbads, kann es sein dass das mal besser und mal schlechter aufsitzt? Ist das Bad gerührt? Foto des Setups könnte helfen…

Wenn es etwas präziser sein soll dann nehme ich immer direkt Sensor im Bad. Das ist nach 45-60 Minuten sehr stabil.

Einen Grund das Ding aufzuschrauben sehe ich aber nicht.

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lemmi
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Re: Ölbad

Beitrag von lemmi »

mgritsch hat geschrieben:
Montag 7. November 2022, 00:03
Bist du da sicher?
Eine Herdplatte funktioniert so (hat entsprechend auch nur Stufen und keine °C), aber ein MHR hat normalerweise schon einen Temperatursensor.
Eigentlich schon! Das Verhalten - ich lese es an der Kontrolleuchte ab - ist ganz anders als das meines alten MHR mit Sensor (Beschreibung siehe oben). Vielleicht ist das eine Billigausführung?

Die ganzen Faktoren, die du aufzählst, können natürlich einen Einfluss haben. Nur: da ich den Versuchsaufbau nicht verändert habe (ich habe nicht mal den Topf mit der Bandflüssigkeit von der Platte genommen) ist mir das Verhalten völlig unverständlich. Da kein Sensor da ist, sehe ich nicht, wie sich das System aufschaukeln könnte. Das Bad (kleiner Kochtopf) passt genau auf die Platte. Ich habe nach Umstellung des Schalters beim ersten Mal 1 Stunde gewartet. Später habe ich alle 15-20 Minuten nachgesehen und immer weiter runtergeregelt.

Einen in-bad-Sensor besitze ich leider nicht. Ich habe ein ebenfalls uraltes Kontaktthermometer mit Bananensteckeranschlüssen. Mein alter MHR hat auf der Rückseite zwei Buchsen, wo die Stecker reinpassen. Aber wenn ich das Thermometer da anschließe passiert gar nichts.

@immi: ich hätte da Sorgen, mehr kaputt zu machen als heile. Alchemie und Hexerei sind mir vertrauter als Elektronik! :wink:
Aber du kannst mir vielleicht erklären, wie das Kontaktthermometer funktioniert bzw funktionieren müsste. Da der Stromkreis bei Erreichen der Zieltemperatur geschlossen (und nicht unterbrochen) wird, muss das über ein im MHR eingebautes Relais gehen, oder? Vielleicht ist das kaputt?
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aliquis
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Re: Ölbad

Beitrag von aliquis »

Mich erinnert das an meine Espressokochplatte.
Meine allereste läuft noch immer (war zwischenzeitlich ausser Gebrauch genommen worden, weil der FI mal rausflog, wofür sich aber eine Gartensteckdose und nicht die Kochplatte als ursächlich herausstellte). Die zweite war schnell hinüber, der Thermostat regelte immer viel zu schnell herunter, so dass man trotz 500 Watt kaum einen Viertelliter Wasser am Kochen halten konnte, und irgendwann ging dann gar nichts mehr.
Die dritte steht auf Vorrat im Schrank, hat aber die gegenteilige Macke: auf Stufe 5 springt der Thermostat gar nicht mehr an, die heizt dann durch bis die Platte glüht...
Nun gut, was will man von 20-Euro-Ware aus China schon erwarten... selbst wenn ein deutscher Markenaufkleber drauf ist (die erste, abgängige war von Rommelsbacher...).

Mein chinesischer Billigheizrührer lebt übrigens noch. Das Rosten scheint zum Stillstand gekommen zu sein. Das gleiche Modell steht aber trotzdem schon auf Vorrat im Schrank. Mittlerweile haben sich die Preise verdoppelt...

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