Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

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aliquis
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Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von aliquis »

Zusammen mit einer Aquarienpumpe für den Kühlwasserkreislauf bei Destilationen habe ich mir seinerzeit auch gleich einen Teichbelüfter im Baumarkt gekauft, um damit Versuche durchzuführen, die eine kontinuierliche und längerdauernde Zuführung von Luftsauerstoff benötigen.
Doch leider habe ich die Pumpe letztlich - außer für die Herstellung von Schwermetallacetaten oder Eisen-III-salzen direkt aus Säure und Metall nur mit Luftsauerstoff ohne Zusatz von Wasserstoffperoxid - bislang kaum benutzt.
Welche sinnvollen Einsatzmöglichkeiten im Hobbylabor kennt Ihr dafür noch?

Calciumcitrat
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von Calciumcitrat »

Oxidation von Co(II) zu Co(III), z.B. in Komplexen.
Glaserkupplung, Wacker-Tsuji (ob der verwendetetn Cu(I) respektive Pd-Kats etwas komplexer)
Bei der Synthese von Fremys-Salz mussten wir damals im Praktikum auch Luft durch die Reaktion leiten, das gab ganz nette Kristalle.

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eule
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von eule »

Ich verwende so ein Teil (mit Solarstrom) zum Mammutpumpen von Wasser fürs Bewässerungssystem auf dem Balkon.
Nicht besonders effizient, aber es erfüllt seinen Zweck.
Ferner ist eins Teil meiner kleinen Nitrifizierungsanlage. (Nachempfunden der klassischen "Pissmauer": Pipi + Kalkstein -Bakterien-> Calciumnitrat, Die Lösung wird nach einigen Monaten mit Pottasche gesotten, um KNO3 zu fällen, das nach mehrfachem Umkristallisieren brauchbare Reinheit für meine kleinen Versuche hat). Nur geringe Verarbeitungskapazitäten, gewisser Ekelfaktor, dafür praktisch kein Gestank und stetige kleine Erträge. vgl. Salpetersieder
Zusammen mit ein paar Ventilen und einem Ballon eine schöne Quelle für einen stetigen Luftstrom geringen Drucks, zum Übertreiben von Dämpfen in die Vorlage.
Unendliche Vielfalt in unendlicher Kombination.

Agressiv und feindselig, boshaft, manipulierend und hinterhältig, hämisch, überkritisch, herrschsüchtig und sinnlos brutal, das sind die Primärtugenden, die zusammengenommen Menschen vor allen anderen Spezies auszeichnen.

aliquis
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von aliquis »

Danke für Eure Anregungen.

@Calciumcitrat:

Hiernach www.bitchute.com/video/n98BfFTaogz8/ ist die Einleitung von Luftsauerstoff bei der Synthese von Fremys Salz nirgendwo erforderlich.
Ich bin allerdings schon an der Synthese des Kaliumhydroxylamindisulfonats gescheitert (Nitrit nicht rein/Temperaturen nicht tief genug).
Hast Du mal eine gute Anleitung für mich?

Cobalt-Komplexe hat lemmi hier im Forum schon eindrucksvoll synthetisiert. Etwas Probleme habe ich mit den Aerosolen, die freigesetzt werden, wenn man stundenlang Luft durchblubbern lässt. Ableitung nach draußen oder in den Abzug ist da quasi obligatorisch. Oder das Ganze gleich im Freien (Sommer) durchführen...

@eule:

Das Extrahieren von Nitrat aus angereicherter Erde ist etwas, was ich nicht unbedingt machen müsste. Der Urin ließe sich dabei wohl noch durch geruchlosen Harnstoff ersetzen. Insgesamt ist mir der Ertrag im Verhältnis zu der ganzen Erde, die man dafür auslaugen muss, aber zu niedrig. Wenn man dann noch umkristallisieren muss, bleibt kaum noch was übrig. Solange man Ca(NO3)2 noch relativ problemlos bekommt (zumindest bei unseren europäischen Nachbarn, die noch etwas mehr Verständnis für die Bedürfnisse von Obst- und Gemüse-Hobbygärtnern haben), sehe ich keine Notwendigkeit, auf solch ein doch recht umständliches Verfahren umzusteigen...

@alle: Ist so ein Pümpchen wirklich geeignet d. h. kräftig genug, um die in einer Apparatur entstehenden Gase und Dämpfe durch selbige zu treiben bzw. in ihr für einen stetigen Luftstrom zu sorgen (anstelle einer Wasserstrahlpumpe bzw. einem Gebläse)? :?

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Visko
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von Visko »

aliquis hat geschrieben:
Mittwoch 12. Januar 2022, 01:54
Hiernach www.bitchute.com/video/n98BfFTaogz8/ ist die Einleitung von Luftsauerstoff bei der Synthese von Fremys Salz nirgendwo erforderlich.
Ich bin allerdings schon an der Synthese des Kaliumhydroxylamindisulfonats gescheitert (Nitrit nicht rein/Temperaturen nicht tief genug).
Hast Du mal eine gute Anleitung für mich?
Luft einleiten hatte ich auch nicht machen müssen. Das Disulfonat isoliert man am besten gar nicht erst und arbeitet direkt mit der Lösung weiter, die Bildung ist bereits nach wenigen Minuten quantitativ. https://chemistry-europe.onlinelibrary. ... 0704004106 (Versuch 3)
Folgende Vorschrift, die dem obigen entnommen zu sein scheint, funktioniert gut:
1,34 g NaNO2 in 5 ml Eiswasser und 10 g Eis lösen und unter kräftigem Rühren eine frisch bereitete Lösung von 3,80 g Na2S2O5 in 4 ml H2O zugeben. Nach Zugabe von 0,8 ml Eisessig wird die Lösung schwach gelb. Nach 3-6 min wird 1,0 ml konz. NH3 zugesetzt und dann unter Rühren 1,05 g KMnO4 in 35 ml Wasser innerhalb von 5 min zugetropft. Das abgeschiedene MnO2 wird abfiltriert und das Filtrat mit dem
doppelten Volumen gesättigter KCl-Lösung versetzt. Bei Eis-Kochsalz-Kühlung scheidet sich das Produkt ab und die Lösung wird fast farblos. Die Kristalle werden abgesaugt, mit wenig schwach ammoniakalischem Eiswasser gewaschen und umkristallisiert. Dazu in möglichst wenig 30 °C warmer 2 M KCH3COO-Lösung lösen und auf 0 °C abkühlen. Auf einer vorgekühlten Fritte absaugen, mit wenig Eiswasser, Ethanol und Ether waschen und über KOH trocknen.
Nicht in Ampullen einschmelzen oder in Schraubgefäßen aufbewahren, nur mit Gummi- oder Korkstopfen verschlossene Gefäße verwenden. (orangegelbe Kristalle, löslich in Wasser mit violetter Farbe, sehr zersetzlich, insbesondere durch Säuren, Nitrit und Feuchtigkeit… auch in Spuren, autokatalytische Reaktion) Nicht lange haltbar, Präparategefäß nicht fest verschließen!
Es ist eine sehr schöne Synthese, und auch wenn das Produkt spätenstens nach einer Woche (laut Literatur aber oft schon nach wenigen Stunden oder Tagen) sich zu farblosem Kaliumsulfat zersetzt hat kann ich sie sehr empfehlen. Die orangenen Kristalle und die violetten Lösungen sind sehr eindrucksvoll.
Es ist eine bedeutende und allgemein verbreitete Tatsache, dass Dinge nicht immer das sind, was sie zu sein scheinen.

aliquis
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von aliquis »

Prima, vielen Dank. Das wird ausprobiert.
Geht statt Natriumnitrit auch Kaliumnitrit oder fällt dann zu früh das Kaliumsalz aus?
Beim Zersetzen entsteht neben Kalium- bestimmt auch Mangansulfat, oder?

Bei welchen Versuchen ist nun aber die Verwendung des Sprudlers vorteilhaft?
Habe dazu noch die Synthese von Phosphorbromid gefunden. Da ich auf die Verwendung von DCM aber grundsätzlich bewusst verzichte, kommt auch das nicht in Frage.

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lemmi
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von lemmi »

Cobalt-Komplexe hat lemmi hier im Forum schon eindrucksvoll synthetisiert. Etwas Probleme habe ich mit den Aerosolen, die freigesetzt werden, wenn man stundenlang Luft durchblubbern lässt. Ableitung nach draußen oder in den Abzug ist da quasi obligatorisch.
Also, beim grobblasigen Durchleiten von Luft durch eine Lösung entstehen nur weniger Aerosole, die so grobtropfig sind, dass sie nicht weit fliegen. Das ausgasende Ammoniak ist da ein viel größeres Problem. Wenn du einfach einen langen Schlauch (im Bild der rote) an den Auslass der Waschflasche anschließt und aus dem Fenster hängst, geht das ohne Gefahr (Schlauch hinterher durchspülen - die Aerosole bleiben vollständig darin hängen - um Austrocknen und Staubbildung zu vermeiden)


Bild

@alle: Ist so ein Pümpchen wirklich geeignet d. h. kräftig genug, um die in einer Apparatur entstehenden Gase und Dämpfe durch selbige zu treiben bzw. in ihr für einen stetigen Luftstrom zu sorgen (anstelle einer Wasserstrahlpumpe bzw. einem Gebläse)?
Ausprobieren! Ich besitze ja keinen Abnzug und muss daher auch auf Ableitung ins Freie zurückgreifen, wenn es um gesundheitsschädliche Gase etc. geht. Ich habe mit einer Aquarienluftpumpe gute Erfahrungen gemacht. Beispiel: ich enge eine Lösung ein, die viel Salzsäure enthält und oder nitrose Gase freisetzt. Das mache ich in einer Destille, schließe einen Ableitungsschlauch ins Freie an die Vorlage an, und bevor ich die Apparatur im Zimmer auseinandernehme leite ich eine Weile Luft mittels Aquarienpumpe hindurch. Geht tadellos. Ich nehme an, dein Teichsprudler schafft das genauso gut.


Bild


hier sieht man, wie der Schlauch, bevor er das Fenster erreicht (ist gekippt), zwischen den Lamellen der Jalousie verschwindet. Ich habe eine ziemlich feine Nase (ich rieche z.B. auch kleine Mengen HCN). Gasaustritt habe ich nicht feststellen können.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

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eule
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von eule »

aliquis hat geschrieben:
Mittwoch 12. Januar 2022, 01:54
@eule:

Das Extrahieren von Nitrat aus angereicherter Erde ist etwas, was ich nicht unbedingt machen müsste. Der Urin ließe sich dabei wohl noch durch geruchlosen Harnstoff ersetzen. Insgesamt ist mir der Ertrag im Verhältnis zu der ganzen Erde, die man dafür auslaugen muss, aber zu niedrig. Wenn man dann noch umkristallisieren muss, bleibt kaum noch was übrig. Solange man Ca(NO3)2 noch relativ problemlos bekommt (zumindest bei unseren europäischen Nachbarn, die noch etwas mehr Verständnis für die Bedürfnisse von Obst- und Gemüse-Hobbygärtnern haben), sehe ich keine Notwendigkeit, auf solch ein doch recht umständliches Verfahren umzusteigen...

@alle: Ist so ein Pümpchen wirklich geeignet d. h. kräftig genug, um die in einer Apparatur entstehenden Gase und Dämpfe durch selbige zu treiben bzw. in ihr für einen stetigen Luftstrom zu sorgen (anstelle einer Wasserstrahlpumpe bzw. einem Gebläse)? :?
Naja, ich verwende gebröselten Plattenkalk, der mit der Flüssigkeit bedeckt und der mit ntirifizierenden Bakterien aus dem Teichbedarf besiedelt ist. Hindurch blubbert Luft, was den nötigen Sauerstoff liefert, um den von den Bakterien zu Ammoniak umgesetzten Harnstoff zu Nitrit und dieses zum Nitrat umzusetzen. über einen eigens darin vorhandenen Schlauch ist jederzeit eine Probe resp. die "Erntemenge" herauszuziehen. Auf die Bakterien kam ich, da es diese Bakterien aus Zeolith zu kaufen gibt, um Tierische Verunreinigungen zu Dünger für die Teichpflanzen umzusetzen.

Für den konstanten Luftstrom verwende ich einen Luftballon und 2 Ventile oder dergleichen als Reservoir/Puffer, um die Druckschwankungen durch die Pumpe zu verringern und bei Bedarf kurze Stöße höheren Drucks erzeugen zu können.
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aliquis
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von aliquis »

@lemmi:

Hm, das Abzugsproblem kenne ich auch, meist weiche ich dann nach draußen aus und verlege den Versuch auf den Sommer. Ist der fehlende Abzug bei Dir auch einem Platzmangel geschuldet?

Schlauchableitung nach draußen habe ich auch schon gemacht, aber
- immer mit einem etwas mulmigen Gefühl
- auf Dauer werden die Schläuche davon mürbe (PVC ist etwas beständiger als Gummi)
- bei Dämpfen sammelt sich Kondensat im Schlauch an
- es macht eine Gasspülung der Apparatur vor Abbau notwendig. Dies erfordert entweder einen dreifach durchbohrten Stopfen oder Mehrhalskolben und Schliffadapter für Rohre.
In einer Gasentwicklungsapparatur mit überschüssig zugetropfter Säure behelfe ich mir durch Nachlaufenlassen von Carbonatlösung, das entstehende Kohlendioxid spült dann die giftigen Gase hinaus.
Fazit: die Schlauchableitung ist für mich auch nur eine Notlösung, aber in langen Wintern und durchwachsenen norddeutschen Sommern immerhin besser als nichts. Eine Alternative wäre die offene Garage unter Nutzung von Ventilator und Gasmaske - bei Minustemperaturen aber trozdem unangenehmer als drinnen bei gekipptem Fenster mit Schlauchableitung...

Ich habe grundsätzlich auch eine sehr empfindliche Nase, auf gewisse Gase wie Cyanwasserstoff bin ich jedoch vollkommen geruchsblind, so dass jegliche Warnfunktion fehlt...
Ich kann auch keine Asparagusinsäure wahrnehmen, was aber natürlich nie bedrohlich, sondern in manchen Situationen sogar ein Vorteil ist...

Zu den Kobalt-haltigen Aerosolen: aus der dargestellten geschlossenen Apparatur kann in der Tat kaum etwas entweichen. Bei der Destillation wird auch immer ein bisschen mitgerissen, wie Du in einem der Artikel selbst festgestellt hast. Größere Mengen Aerosole dürften aber wohl vor allem beim Ausgasen des Kohlendioxids aus einer der Präparatlösungen sowie beim "im Zug stehen lassen" (die Ventilator-gestützte Verdunstung) entwichen sein.
Es wurde ja auch mit einer ganzen Menge an Kobaltsalzen hantiert, wenn man mal alle Ansätze zusammenrechnen würde (wieviel Kobaltnitrat und -chlorid hattest Du dabei eigentlich insgesamt verbraucht und woher konntest Du diese Mengen beziehen?). Inwieweit es da zu einer relevanten Exposition kommt, wenn man in Innenräumen ohne Atemschutz damit arbeitet, vermag ich nicht zu beurteilen.
Ich versuche, mit den wenigen karzinogenen Feststoffen, die ich überhaupt verwende, möglichst selten und nur in kleinsten Mengen umzugehen. Ich trage dabei Handschuhe und FFP2-Maske, unterbinde soweit wie möglich die Verbreitung von Stäuben und Aerosolen und führe vieles davon auch eher draußen durch. Das mag einem übertrieben vorkommen, aber mit einer Vorgehensweise, die sich am Motto "Better be safe than sorry" orientiert, fühle ich mich persönlich einfach wohler...
So ein umfangreiches und beeindruckendes Projekt wie Deines würde ich allein schon wegen der Eduktmengen, die ich dafür bestellen und anschließend händeln müsste, gar nicht durchführen können...

@eule:

Sind nicht auch und gerade für die Oxidation des Ammoniaks Bakterien verantwortlich? Dass das allein mit Einleitung von Luft funktioniert, wäre mir neu... Denn ohne die kleinen Helferlein braucht es dafür schon Katalysatoren und hohe Temperaturen (Haber-Bosch-Verfahren).
Für Nitrit zu Nitrat reicht wiederum Luft, etwas Feuchtigkeit und Wärme sowie vor allem Zeit...

Notwendigkeit und Funktion des Ballons erschließen sich mir nicht ganz. Eine regelbare Pumpe kann doch auch die Durchflussgeschwindigkeit gleichmäßig erhöhen....

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Visko
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von Visko »

aliquis hat geschrieben:
Mittwoch 12. Januar 2022, 15:50
Geht statt Natriumnitrit auch Kaliumnitrit oder fällt dann zu früh das Kaliumsalz aus?
Beim Zersetzen entsteht neben Kalium- bestimmt auch Mangansulfat, oder?
Das Kaliumhydroxylamindisulfonat übersättigt sehr leicht, ich bin mir recht sicher, dass Kaliumnitrit analog funktionieren wird. Fremys Salz enthält kein Mangan, also nein, Mangansulfat entsteht bei der Zersetzung nicht. Laut Gmelin sollen neben Kaliumsulfat in den Zersetzungsprodukten noch Spuren an Ammoniaksalzen vorhanden sein, mit Verweis auf voneinander abweichende Literaturangaben.
[/offtopic]
Es ist eine bedeutende und allgemein verbreitete Tatsache, dass Dinge nicht immer das sind, was sie zu sein scheinen.

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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von eule »

aliquis hat geschrieben:
Mittwoch 12. Januar 2022, 17:44
@eule:

Sind nicht auch und gerade für die Oxidation des Ammoniaks Bakterien verantwortlich? Dass das allein mit Einleitung von Luft funktioniert, wäre mir neu... Denn ohne kleine Helfer braucht es dafür schon Katalysatoren und hohe Temperaturen (Haber-Bosch-Verfahren).
Für Nitrit zu Nitrat reicht wiederum Luft und etwas Zeit...

Notwendigkeit und Funktion des Ballons erschließen sich mir nicht ganz. Eine regelbare Pumpe kann doch auch die Durchflussgeschwindigkeit erhöhen....
Das Gerät war ursprünglich nur als eine weniger gruchsintensive "emulation" der aus früheren Zeiten bekannten "Pissmauer", die einige zur Zeit der Konstruktion in ihren Gärten zur Probe gebaut hatten.

Stimmt, geht alles, gibt immer irgendwelche spezialgeräte für alles. Der Ballon hat eine vergleichbare Funktion, wie der Glättungskondensator nach dem Gleichrichter in elektrischen Schaltungen, für die geschilderten Anwendungen nicht wirklich wichtig/nötig, aber ich mag es halt lieber so, wenn ich einen "glatten" Luftstrom für irgendetwas verwende.
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von aliquis »

Visko hat geschrieben:
Mittwoch 12. Januar 2022, 20:32
Das Kaliumhydroxylamindisulfonat übersättigt sehr leicht, ich bin mir recht sicher, dass Kaliumnitrit analog funktionieren wird. Fremys Salz enthält kein Mangan, also nein, Mangansulfat entsteht bei der Zersetzung nicht.
Dann warte ich lieber, bis ich im Frühjahr meine nächste Chemikalienbestellung geliefert bekommen habe...
Wobei man ja aber auch durch das Permanganat Kalium einträgt...
Mangan bleibt nach Entfernung des Braunsteins natürlich keins mehr drin. Permanganat dient hier lediglich als Oxidationsmittel. Ein gedanklicher Fehlläufer von mir, sorry...

Glaskocher
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von Glaskocher »

Mit einer Luftpumpe für einen Teichsprudler kann man einen Lötrohr-Brenner betreiben, der heiß genug ist, um kleine Mengen an Glas zu schmelzen. Lötrohrproben gehen davor auch. Man kann kleine Kupferteile hartlöten oder dünne Eisendrähte zum Zünden erhitzen.

aliquis
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von aliquis »

Ja, über die Anschaffung eines Lötrohrs habe ich schon ein paar Mal nachgedacht. Bislang war mir die Lötkohle zu teuer, das hier scheint aber mal ein preislich ganz passables Angebot zu sein: https://www.uhrmacherwerkzeuge.com/epag ... pUQAvD_BwE
Dann noch das Rohr und eine Unterlage - naja, da kommt halt doch wieder was zusammen. Und bislang kenne ich nur 3-4 Experimente, die ich damit durchführen würde.
lemmi wollte dazu ja mal eine kleine Sammlung möglicher Lötrohranalysen erstellen - ich denke, das warte ich mal ab...

Kann man bei sowas denn das Mundstück abschrauben und den Schlauch des Teichsprudlers anschließen?https://www.winlab.de/schule/experiment ... us-messing

Glaskocher
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Re: Hobbylaboranwendungen für einen Teichsprudler

Beitrag von Glaskocher »

Das stationäre Lötrohr kann man nahezu komplett aus Recyclingmaterial bauen. Und als brauchbare Kohle bekommt man auch eine gute Grill-Holzkohle. Man muß also das Geld nicht für Käufliches ausgeben, wenn man etwas basteln kann...

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