Nickeltiegel

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lemmi
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Nickeltiegel

Beitrag von lemmi »

Frage: wozu benutzt man Nickeltiegel, wofür man nicht ebenso gut Eisentiegel (oder -schalen) verwenden könnte?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

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aliquis
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von aliquis »

Nickel geht bei aggressiven Tiegelinhalten wie Oxidationsschmelzen nicht ganz so schnell in die Knie wie Eisen, auch wenn es ebenfalls nicht vollständig inert ist.
Die aufgelösten Eisenbestandteile verunreinigen ihrerseits wiederum das Produkt. Die einzige Reaktion, bei der das nicht stört, ist die Herstellung von Ferraten bzw. Cyanoferraten... 😉
Selbst einfache Salzschmelzen führen dazu, dass die Eisentiegel anschließend allmählich von innen her wegrosten. Einmal begonnen (wenn die Passivierung aufgehoben wurde) ist der Prozess nicht mehr aufzuhalten. In meinen fünf Eisentiegeln sammelt sich nach mehrwöchiger Nichtbenutzung insgesamt bestimmt ein gutes Gramm Eisen-III-oxid-Hydrat an (welches man ja sogar aufbewahren und nutzen könnte).
Demgegenüber sind Nickeltiegel schon wesentlich beständiger, aber auch um ein Vielfaches teurer: meine fünf Eisentiegel mit Deckeln haben nur ganze 11 Euro inkl. Versand aus China gekostet - dafür bekommt man beim Laborfachhändler noch nicht mal den Deckel eines Nickeltiegels...
Aber was ist die Alternative? Porzellan und Glas vertragen Hydroxide nicht und verunreinigen die Schmelzen mit Silikat. Ideal wäre ein Tiegel aus inertem, hochschmelzendem Material, also am besten ein edelmetallbeschichteter Stahltiegel - über den Preis dafür möchte ich lieber gar nicht erst nachdenken...

Für die Herstellung von luminiszierenden Erdalkalisufiden (Dein Thema, gell?) würde ich nur Porzellantiegel verwenden, denn ich weiß nicht, wie sehr bereits geringste Verunreinigungen durch die "falschen" Metalle die Luminiszenz-Eigenschaften stören würden...

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mgritsch
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von mgritsch »

Die Wahl des Tiegels ist eine eigene Wissenschaft :)
Gute Praxisinfo findet man zB in diesem Skript: http://www.lickl.net/doku/kationenanalyse.pdf
(Seite 9-11 und 3)

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Seaborg
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von Seaborg »

hier noch eine umfassende Anweisung für den Gebrauch von Platin-Tiegeln:
.
http://www.laborplatina.hu/Gebrauchsanweisung.htm

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lemmi
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von lemmi »

Ich hatte eigentlich auf eine Antwort im Stil von “eine Typische Anwendung ist“ oder “ich nehme die für“ gehofft .... :wink:
Ich habe einen solchen Tiegel aus einer Laborauflösung geerbt und frage mich jetzt, zu was man ihn brauchen kann.

@mgritsch ich kann den link schon wieder nicht öffnen ...
@Seaborg: danke, auch theoretisches Wissen ist nützlich 8)
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aliquis
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von aliquis »

Nun gut :wink: :
Eine typische Anwendung ist der alkalische Aufschluss/die Oxidationsschmelze, weil Nickel dabei nicht so stark angegriffen wird wie Eisen oder Porzellan.

mgritsch' Link funktioniert auch bei mir nicht.

Nach seaborgs Link relativiere ich meine Aussage zu Edelmetalltiegeln: auch die sind keine Allrounder...
Völlig inert gegen alles ist wohl kein Material.

Btw: eine noch bessere Beständigkeit gegen alkalische/oxidierende Schmelzen als Nickel bieten Tiegel aus Titan oder Zirkon.

Glaskocher
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von Glaskocher »

http://www.lickl.net/doku/kationenanalyse.pdf
solle funktionieren...
wie der obige Link bei mir auch. Zur Not mal nach der Adresse suchen und den Fund anklicken.........

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eule
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von eule »

hmm, bei mir hat der link auch schon beim ersten mal funktioniert
is eben ein pdf, das möglicherweise bei manchen geräten/konfigurationen auf ein nicht vorhandenes programm/plugin umgeleitet wird.
wenn ihr einen passenden reader drauf habt, und es funzt nicht, dann ist evtl der browser falsch eingestellt und ihr müßtet den mime-type für pdf passend einstellen, damit das klappt.
Habe öfter bei vapple-smartphones erlebt, daß da nix für pdf vorhanden ist. sollte dann nachinstalliert werden
Unendliche Vielfalt in unendlicher Kombination.

Agressiv und feindselig, boshaft, manipulierend und hinterhältig, hämisch, überkritisch, herrschsüchtig und sinnlos brutal, das sind die Primärtugenden, die zusammengenommen Menschen vor allen anderen Spezies auszeichnen.

aliquis
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von aliquis »

Tja, könnte natürlich an meinem alten Smartphone liegen.
PDFs macht das sonst aber problemlos auf...
Wie auch immer: über Direkteingabe ging es dann, und - was für eine geniale Anleitungssammlung! :thumbsup:
Alles, was das Herz eines Hobby-Analytikers begehrt... 8)

Das Fazit dieser Literatur bzgl. der Tiegel: Nickel passt bei alkalischen Schmelzen, sind noch Oxis mit dabei, sieht's schon wieder anders aus. Platin ist ein echtes Sensibelchen und eher eine teure Nischen- denn eine robuste Universallösung. Ansonsten bleiben nur alte Opfertiegel aus Porzellan - solange die Silikate nicht stören.

Für die Eisentiegel bleibt zur Nutzung dann wohl tatsächlich nur die Ferrat-Synthese, das Vitriolrösten sowie die anschließende allmähliche Selbstauflösung unter stiller Dauerproduktion von Eisenoxidhydraten übrig...
Auch könnte man noch säure- und halogenfreie Flüssigkeiten darin verbrennen...

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mgritsch
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben:
Samstag 2. Oktober 2021, 16:19
Ich hatte eigentlich auf eine Antwort im Stil von “eine Typische Anwendung ist“ oder “ich nehme die für“ gehofft .... :wink:
Also falls das noch nicht klar genug raus kam:
Für alkalische Schmelze (NaOH, Na2CO3). Porzellan erträgt die nämlich sehr schlecht und Pt hat nicht jeder rumstehen, außerdem gibt’s einige Auschlusskriterien was alles in Pt nicht rein soll.

Was nicht rein darf: sauer (Hydrogensulfat), Oxidierend (Nitrat) und Freiberger.
@mgritsch ich kann den link schon wieder nicht öffnen ...
Diesmal bin ich unschuldig!
Mein Verdacht: das ist offenbar ein recht alter Server der nur http und nicht https unterstützt. Evtl gefällt das dem einen oder anderen Sicherheitsfetisch-Browser nicht oder er versucht vergeblich aus dem führenden http ein https zu machen? Ich habe mit den links unter IOS keine Probleme zu öffnen…

Generell ist die Sammlung der Skripten bei Fr. Dr. Lickl (eine Professorin an einer recht berühmten Wiener Chemie-HTL) extrem nützlich, habe ich schon oft herangezogen.
http://www.lickl.net/doku/
(Auch daran sieht man wie alt das Webangebot schon ist - niemand erlaubt heute noch das Auflisten von Verzeichnisinhalten eines Webservers…)

aliquis
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von aliquis »

mgritsch hat geschrieben:
Sonntag 3. Oktober 2021, 01:09
http://www.lickl.net/doku/
Hab ich mir jetzt erstmal als Favorit abgespeichert. Die Seite werde ich noch öfter brauchen.
Oder am besten gleich die Downloads in einen Ordner speichern. Wenn's schon so alt ist, wer weiß, wann das Angebot mal einer Erneuerung zum Opfer fällt.
Und wenn abspeichern, dann gleich auf ner echten Festplatte.
Mein Handy wollte heute ein Update - anschliessend waren wohl ein Dutzend Handbücher verschiedener Themengebiete verschwunden. Gut, dass ich mal ne Sicherungskopie meines Dokumentenordners gemacht habe...

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lemmi
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von lemmi »

Danke an alle für die Antworten! Wenn ich mal einen alkalischen Aufschluss machen will, weiß ich jetzt, worin. :D

EDIT, @aliquis
Herstellung von luminiszierenden Erdalkalisufiden (Dein Thema, gell?)
unter vielem anderen... :wink: Meine Hauptintetessen sind Analytik und Wissenschaftsgeschichte.
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

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aliquis
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von aliquis »

Für alkalische/oxidierende Aufschlüsse könnten auch Magnesiatiegel gut geeignet sein.

Heliumoxid
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von Heliumoxid »

lemmi hat geschrieben:
Sonntag 3. Oktober 2021, 09:56
Danke an alle für die Antworten! Wenn ich mal einen alkalischen Aufschluss machen will, weiß ich jetzt, worin. :D
Auch wenn Lemmi anscheinend zufrieden ist bin ich immernoch ein wenig verwirrt.

Ich habe also einen Rückstand, den ich aufschliessen muss und ich habe keine Ahnung was darin ist.
OK, nun gehe ich die Aufschlusstypen durch: Na2CO3 mit und Ohne Oxis, Saurer Aufschluss usw. .
Als Hobby-Chemiker habe ich ein paar Porzellan- und Eisen-Tiegel und vielleicht noch eins,zwei Ni-Tiegel.
Pt-Tiegel lassen wir außen vor.

Wie ich den Tiegel auch wähle: Ich habe immer einen Eintrag von der Tiegelsubstanz in meine zur untersuchende Substanz.
Wie kann ich das unterscheiden ?

Die nächste Frage ist: Angenommen ich habe ein Fe-Tiegel und vernickele ihn Innen. Ist er dann nicht einem Ni-Tiegel fast Gleichwertig ?
Zumindest für einen Aufschluss ?
Ebenso platiniere innwendig einen Fe- oder Ni-Tiegel für einen Aufschluss.
Klar ist, dass nach jeder Schmelze erneut vernickelt bz. platiniert wird.
Würde das funkionieren ?
Bei Heliumoxid, genauer Helium(II)- oxid, handelt es sich um eine Mischung aus Helium(I)- oxid und Helium(III)- oxid. Richtigerweise heisst es somit Helium(I,III)- oxid.

aliquis
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von aliquis »

Ich würde sagen, das hängt von der Schichtdicke sowie von der jeweiligen Benutzungsart und -dauer ab. Eine Beschichtung mit den Methoden/Möglichkeiten eines Hobbychemikers reicht vll. nicht wirklich aus, um sich den Extrembedingungen der betreffenden Schmelzen zu widersetzen. Etwas Material löst sich eigentlich immer (Nickel etwas in oxidierenden Schmelzen, Eisen hält fast gern nichts aus, bei Keramik reicht schon die Hydroxidschmelze allein zum Anlösen der Oberfläche/eine erstarrende Hydrogensulfat-Schmelze bringt gern Glas und Porzellan zum Springen, sofern sie nicht rechtzeitig vorher auf eine hitzebeständige Unterlage ausgegossen wird, Platin übersteht ein paar Dinge unbeschadet, verträgt dafür aber um so mehr gar nicht, an denen sich nicht mal Nickel und Co. stören würden...). Sobald die Beschichtung erstmal durch ist, hat der gesamte Tiegel wieder die Eigenschaften des ursprünglich darunterliegenden Materials - und Du damit noch eine Verunreinigung mehr in der Schmelze als ohne DIY-Beschichtung.
Will man es optimal gestalten, braucht man wohl für jede Anwendung ein entsprechendes Tiegelmaterial - wie mgritsch schon schrieb: eine Wissenschaft für sich... :wink:

Edit: Bei Ni kommt erschwerend hinzu, dass sowohl die Beschichtungsflüssigkeiten als auch etwaige Materialabtragungen in der Schmelze gesundheitlich recht bedenklich sind.

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