Nickeltiegel

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lemmi
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von lemmi »

Wie ich den Tiegel auch wähle: Ich habe immer einen Eintrag von der Tiegelsubstanz in meine zur untersuchende Substanz.
Wie kann ich das unterscheiden ?
Was ist das Problem mit dem Eintrag? Du wählst den Tiegel so, dass dein Aufschlussmittel ihn (möglichst) nicht angreift. Was meinst du mit "unterscheiden"? Wenn du gar keine Peilung hast, was drin sein könnte, würde ich die Analysensubstanz in 3 Teile teilen, einen Teil sauer aufschließen, einen alkalisch und einen vielleicht in Königswasser etc. Zugegeben, ich rede hier vom grünen Tisch, denn ich habe sowas noch nie gemacht. Ich gehe aber mal davon aus, daß der "Eintrag von Tiegelmaterial" nicht so eine große Rolle spielt bzw. bei den anschließenden Analysen berücksichtigt oder eliminiert werden kann, denn die Verfahren gibt es schon seit ca. 200 Jahren und sie funktionieren. Man darf halt nicht mit dem Atomabsorptionsspektrometer messen...
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher." (A. Einstein 1871 - 1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

aliquis
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von aliquis »

Es ist manchmal auch mehr als nur ein bisschen Ab-/Eintrag (ab 0:23 min): www.youtube.com/watch?v=IFU0FTZfPCU

Bei solchen Spielereien egal, aber für Synthesen/Analysen?

Glaskocher
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von Glaskocher »

Man sollte das Tiegelmaterial (möglichst) so wählen, daß der Abtrag nicht mit der gesuchten Subatanz interferiert. Wenn man Silikat sucht und im Porzellantiegel aufschließt, dann findet man immer Etwas. Macht man den Aufschluß im Nickeltiegel, dann ist die Schmelze zwar farbig vom Nickel, enthält aber kein zusätzliches Silikat. Sucht man dagegen in einer Schlackenprobe (Silikate) nach Schwermetallen, dann nimmt man lieber den Porzellantiegel, auch wenn er nicht so lange hält.

Ich würde einem nur vernickelten Tiegel nicht trauen, auch wenn er danach platiniert wurde. In der Hitze erhöht sich die Diffusionsgeschwindigkeit im festen Material enorm. Da kann es vorkommen, daß mit Lötzinn gelötete Messingteile irgendwann im gesamten Querschnitt silbrig sind statt goldig. Man kann Kupfer "vermessingen", indem man darauf Zink abscheidet und das Werkstück anschließend bis knapp unter Rotglut erwärmt. Das Zink legiert mit dem Kupfer und so wird aus Rot zuerst Silber und dann Gold. Spätestens oberhalb der "Weichglühtemperatur" können die Atome im Werkstoff diffundieren und sich zu energieärmeren Kristallen umgruppieren, ohne daß das Teil seine Form verliert.

aliquis
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von aliquis »

Bei manchen Kationenbestimmungen stören fremde Schwermetallionen, bei manchen Anionen stören Silikate. Nicht immer ist deren vorherige Abtrennung ergebnistreu möglich. Es hängt also wesentlich davon ab, was man analysieren möchte, um zu entscheiden, in welchem Tiegel man zuvor welchen Aufschluss macht.

P.S.: "Kupfer - Silber - Gold" (Kupfer zunächst in heißer Zinkat-Lösung baden, abspülen, danach kurz (!) in die Gasflamme halten) war schon zu meinen Schulzeiten ein beliebtes Schülerexperiment - damals noch mit Pfennig-Stücken (bankfrisch oder in verd. Salzsäure gereinigt und mit Aceton entfettet)!

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lemmi
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von lemmi »

Haben wir übrigens auch noch nicht in unserer Sammlung ! .... :wink:
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aliquis
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Re: Nickeltiegel

Beitrag von aliquis »

Ooch, nööö... gefühlt schon hundertmal für meine Kinder gemacht... :roll: Naja, mal schauen, vll. noch mal in der Weihnachtszeit... :wink:
Wobei: jahreszeitliche Experimente, das wäre doch mal was... Die Halloween-Ioduhr, winterlicher Tannenzweig mit Benzoesäurekunstschnee, Bleiiodid-Goldschneekugel, Versilbern von Christbaum-Kugeln, Zinngiessen an Silvester, Wunderkerzen-Recycling zu Neujahr... 8)
Letzteres würde ich wohl übernehmen...

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