Universelle Destille

[Glaskocher]

Das ist doch ein Liebig-Kühler, wie er ursprünglich gebaut wurde. Nur daß damals vermutlich Kork an den Stellen saß, wo jetzt Gummi ist. Gerade bei Destillaten mit hoher Oberflächenspannung sollte man im schräg absteigenden Kühler eine Lichte Weite von mindestens 10mm haben; bei besser benetzenden Flüssigkeiten reichen meistens 6mm.

Alles Andere ist nur eine Verbesserung im Detail und Design.

[Vanadiumpentoxid]

Danke für die Rückmeldung.

Leider lassen der Durchmesser des Reaktionsrohrs sowie die Bohrungen der Stopfen keine anderen Kühlrohrdurchmesser (nur 6 mm aussen!) zu.
Und ebenfalls leider gibt es nur wenige fertig durchbohrte Gummistopfen zu kaufen, die zu 6- oder 8-mm-Rohren passen (die damaligen Stopfen aus der Schule musste ich wegen Versprödung mittlerweile austauschen - der Kühler ist mir aber aus nostalgischen Gründen immer noch wichtig...). Bislang bin ich da nur bei Kosmos und Winlab fündig geworden.

Hast Du mal Beispiele für die genannten Flüssigkeiten?

Trotz aller Einschränkungen und der Billig-Konstruktion: ich habe mich damals gefreut wie ein Schneekönig, endlich "richtig" destillieren zu können...
Wahrscheinlich hat sich mein Lehrer in seiner Jugend schon genauso beholfen. Auch er hatte über Experimentierkästen zu seinem Fach gefunden - und war dann etwas enttäuscht, dass sein eigener Chemieunterricht und auch das Lehramtsstudium (in den 70er Jahren) fast nur aus "Tafelchemie" bestand... Der Gelingquote seiner Demonstrationsversuche hat man das auch später noch angemerkt...

[Glaskocher]

Da nehmen wir mal Wasser, besonders wenn ein winziger Rest Fett am Glas ist für die hohe Oberflächenspannung. Das Gegenbeispiel sind Alkane, Ketone, Aromaten und zum Teil Alkohole.

Bei improvisierten Teilen schaut man dem "Gaul" ... . Da nimmt man, was da ist oder dazu passt. Bei Gummistopfen ist man halt auch recht begrenzt, was Anzahl und Durchmesser der Löcher angeht.


Man sollte einen Demonstrationsversuch mindestens einmal vorher getestet haben, wenn man ihn zum ersten Mal macht oder die Reagenzien unbekannter Qualität sind. Aber es gehört auch etwas Interesse und Handwerkskunst dazu, daß der Versuch gelingt. Natürlich spielt auch die Qualität der Ausbildung eine wichtige Rolle. Bei bestimmten Reagenzien testet man immer, Andere werden immer frisch zubereitet und der Rest ist zuverlässig, auch nach Jahrenden. Aber dieses Thema läßt sich besser im separaten Thread diskutieren.

[Vanadiumpentoxid]

Da nehmen wir mal Wasser, besonders wenn ein winziger Rest Fett am Glas ist für die hohe Oberflächenspannung. Das Gegenbeispiel sind Alkane, Ketone, Aromaten und zum Teil Alkohole.

Bei improvisierten Teilen schaut man dem "Gaul" ... . Da nimmt man, was da ist oder dazu passt.

Das passt. Wenn ich' s recht überlege, habe ich schon mehr als einmal wieder damit destilliert.
Einmal Duftwasser aus Orangenschalen - da tauchte das Kapillarproblem massiv auf (ether. Öle). Beim Alkohol (natürlich nur entweder vergällt oder bereits versteuert, versteht sich ) gab's dahingehend weniger Probleme.

Geschenkt war der Selfmade-Kühler damals leider auch nicht (alles brav per Eingangs-/Ausgangsliste dokumentiert und bar gegen Quittung in die Handkasse des Chemie-Obmanns/Sammlungsleiters einbezahlt, kostenlos gab's auf hartnäckige Nachfrage durch vertrauenswürdige Schüler höchstens kleine Chemikalienmengen von 2-3 g) - und ich war froh, als ich die Glasteile per Schulbus heil nach Hause transportiert bekommen hatte...

[Kaktusblatt]

Eines ist mir noch eingefallen:
Falls man mal in Richtung Vakuum gehen möchte:

Eine Wasserstrahlpumpe mit T-Stück und Nadelventil für Gasballast geht am Anfang, aber... da geht viel Wasser "den Bach herunter".

Zieht eine Wasserstrahlpumpe nicht automatisch immer etwas Gas mit?
Wozu braucht man da Gasballast? Ich würde annehmen, das Dämpfe im Wasserstrom mitgerissen/gelöst werden...

Wie auch immer:
Man könnte ja jetzt auf die Idee kommen, einfach eine Wasserpumpe mit bischen Power zu nehmen und einen Wasserkreislauf aufzubauen, darin die Wasserstrahlpumpe. Ich kann mich extrem vage an dem Chemieunterricht erinnern, da hing die Pumpe am Laborwasserhahn vorne beim Lehrer - da kam ein scharfer, aber nicht besonders voluminöser Strahl raus. Aber ein gewisser Druck auf der Leitung ist wohl nötig...

Ich wollte mir schonmal eine Pumpe kaufen, sowas in der Richtung alte gebrauchte Vakuubrand RD4 oder so.
Aber eher zum Entgasen von Harzen.

Diese Pumpen sind alle empfindlich gegen korrosive Verunreinigungen - die Wasserpumpe in meinem hypothetischen Aufbau würde viel mehr aushalten, jedenfalls würd ich das vom Gefühl her denken. Das Wasser puffert/verdünnt doch besser als das Öl einer Drehschieberpumpe oder gibt es da einen Haken?

[Glaskocher]

Gasballast ist ein kontrolliertes Loch. das bedeutet, daß man die Saugkraft der Pumpe definiert abschwächen kann, um z.B. bei 50mbar statt immer bei 15mbar arbeiten zu können.

Die RD4 ist im Prinziep eine gute Pumpe. Als Drehschieberpumpe mag sie allerdings keine Lösemitteldämpfe, weil die im Öl einkondensieren können und dann das erreichbare Endvakuum verschlechtern. Dagegen helfen Kühlfallen, die im optimalen Fall mit flüssigem Stickstoff, oder zumindest mit Trockeneis gekühlt werden. Darin kondensieren die allermeisten Lösemitteldämpfe.

Die Wasserstrahlpumpe liefert "nasses" Vakuum, weil immer auch Wasserdampf in die Apparatur diffundieren kann. Das limitiert die Anzahl der zu destillierenden Substanzen, weil nicht jede Substanz gegen Wasser stabil ist. Man sollte ein Rückschlagventil oder ein Puffergefäß einbauen, damit nicht versehentlich Wasser beim Abschalten in die Apparatur gezogen wird. Vor dem Abstellen des Wassers sollte man besser den Gasballast auf Maximum öffnen, um diesem "Verschlucken" vorzubeugen.

Zum Betrtieb einer Wasserstrahlpumpe braucht man einen recht hohen Vordruck (mindestens 1-2bar). Das sind 10-20m "Stauhöhe", wenn man ein Vorratsgefäß voll pumpen will. Alternativ muß die Kennlinie der Wasserpumpe bei entsprechender Förderhöhe einen ausreichenden Fluß hergeben.

[Vanadiumpentoxid]

Man könnte ja jetzt auf die Idee kommen, einfach eine Wasserpumpe mit bischen Power zu nehmen und einen Wasserkreislauf aufzubauen, darin die Wasserstrahlpumpe. Ich kann mich extrem vage an dem Chemieunterricht erinnern, da hing die Pumpe am Laborwasserhahn vorne beim Lehrer - da kam ein scharfer, aber nicht besonders voluminöser Strahl raus. Aber ein gewisser Druck auf der Leitung ist wohl nötig

Das habe ich im Rahmen der Saugfiltration auch schon mal versucht und dabei Wasserstrahl- und Aquarienpumpe in einen Kreislauf eingebaut, um die Wasserverschwendung zu unterbinden: der Sog war noch nicht mal für die Filtration ausreichend, geschweige denn für eine Vakuumdestillation. Für letztere benötigt man definitiv eine entsprechende elektrische Vakuumpumpe, und die kostet halt ein paar Euro - und für alle Fälle kauft man einen Splitter-/Spritzschutz am besten auch gleich dazu...

[Vanadiumpentoxid]

Man sollte ein Rückschlagventil oder ein Puffergefäß einbauen, damit nicht versehentlich Wasser beim Abschalten in die Apparatur gezogen wird. Vor dem Abstellen des Wassers sollte man besser den Gasballast auf Maximum öffnen, um diesem "Verschlucken" vorzubeugen.

Alle mir bekannten Wasserstrahlpumpen haben längst ein eingebautes Rückschlagventil - selbst die ganz billigen.

[Glaskocher]

Die Wasserstrahlpumpe hat nur eine kleine "Schöpfleistung" und verträgt nicht viel Luftstrom, bevor die Druckdifferenz mangelhaft wird. Zusätzlich braucht sie einen recht hohen Vordruck, den die Aquarienpumpe vermutlich nicht bringt.

Sie ist für das Destillieren besser zu gebrauchen, weil sie dort nur das Vakuum aufrecht halten muß.

[Vanadiumpentoxid]

Naja, das war auch mehr ein lustige kleine Bastelei als ein ernsthafter Versuch...

Längerdauernde Vakuumdestillationen unter Einsatz einer Wasserstrahlpumpe sind echt üble Wasserverschwendung.
Mir tut es darum (selbst schon bei Vakuumfiltrationen) immer leid...
Habe es bei der Filtration auch schon mal mit einer Handpumpe versucht, dadurch aber noch stärker das Problem des Durchgangs feinster Niederschläge... (anderes Thema, anderer Thread...).

[eule]

Ja so ein Kreislaufsystem kann man schon machen, um Wasser zu sparen. Ein kleines "Hauswasserwerk" (So ein Teil, mit dem man im Garten Grundwasser bis mind. in die dritte Etage bringt und dort nicht nur ein Tröpfeln im Hahn will), also eine Pumpe, die irgendwas zwischen 1 und 3 Bar Wasserdruck erzeugt ist dafür aber eine Art Voraussetzung, sonst kommt da kein ordentlicher Sog heraus. Meine alte Wasserstrahlpumpe sollte nach Herstellerangaben bis 2.5 Bar Wasserdruck aushalten, wie es in den Erdgeschossen vieler städtischer Leitungssysteme zu finden ist, ich empfehle aber, lieber nur mit ca 1 bis 1.5 Bar zu Werke zu gehen. Ein Meter aufrecht stehende 30cm dicke PVC-Bauröhre mit Entnahme im unteren Verschluß und einer Halterung für die Wasserstralpumpe in der oberen (nicht dicht schließenden - die abgesaugte Luft will ja auch wieder raus) Verschlußkappe reichen für ca 10l Wasser plus im Idealfall eine Schale Eiswürfel, denn die Wasserstrahlpumpe arbeitet mit kaltem Wasser am besten.
Klar, das funktioniert, nur ein Problem gibt es: Fürs einfache Filtrieren wässriger Lösungen kein Problem, reichern sich aber alle flüchtigen Substanzen im rundlaufenden Wasser an und erfordern eigentlich andere Lösungen zur Vakuumerzeugung. Sowas ist ein Notbehelf, mehr nicht. Ich habe das irgendwann anders - besser - geregelt, betreibe die Wasserstrahlpumpe lieber am Wasserhahn.

[Vanadiumpentoxid]

Es macht m. E. wenig Sinn, sich eigens eine Pumpe zu kaufen, um ein Kreislaufsystem an der Wasserstrahlpumpe herzustellen. Dann kann man sich ja auch gleich eine Vakuumpumpe zulegen...

[eule]

Naja, ich hatte eine passende Schmutzwasserpumpe vom letzten Keller auspumpen. Andere bedienen sich vllt. am Grundwasser für Garten oder Haushalt, so eine Pumpe ist schon in vielen Haushalten zu finden.

[Vanadiumpentoxid]

Ach, so eine Tauchpumpe meintest Du...
Ja, o.k., die ist vll. bereits vorhanden und kann dann natürlich ausprobiert werden. Nur regulierbar sollte sie sein.
Unter Volllast hat unsere soviel Druck, dass Wasserstrahlpumpe und Apparatur evtl. überfordert sein könnten.

Ansonsten gebe ich Dir natürlich recht: die Wasserstrahlpumpe ist für den Wasserhahn konzipiert, nicht für einen DIY-Kreislauf.
Das Verschwendungsproblem bleibt damit aber erhalten. Daher befürworte ich für längerdauernde und häufigere Anwendungen echte Vakuumpumpen.