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Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Mittwoch 27. Januar 2021, 23:16
von kalia
Hallo mal wieder!

Ich suche DIE Methode um möglichst schnell und möglichst viel Wasser destillieren zu können. Nur bitte bezahlbar und in einer Wohnung umsetzbar :D

Den Grundablauf kenne ich ganz gut, auch habe ich einige Male bereits destilliert.
Die Frage ist mir aber, wie kann man diesen Prozess optimieren.

Kochkolben 2L (zur Hälfte gefüllt)
Doppelhals drauf
Tropftrichter 500ml (somit bleibt das kochende Wasser immer auf gleichem Level)

und jetzt wirds spannend... welcher Kühler ist für diese Zwecke am besten und welche Länge?
Ich habe mit einem Kugelkühler und mit einem Dimroth probiert (da ich sie beide da habe) und hatte das Gefühl, dass es mit dem Dimroth besser ging (er hing allerdings senkrecht und der Kugelkühler schräg, ich vermute, es lag daran. Denn Dimroth scheint mir für Destillation kaum vorteilhaft zu sein). Lohnt es sich mit dem senkrechten Kugelkühler zu probieren? Beide sind 40cm lang.

Oder lohnt es sich für die Zwecke einen einfachen Liebig zu kaufen und dafür die Länge auf 20cm oder 30cm kürzen? Ich kann mir vorstellen, dass es damit schneller läuft. Dann muss das Kühlwasser aber fortwährend ausgetauscht werden.

Grüße
kalia

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Mittwoch 27. Januar 2021, 23:47
von Nail
Ein Liebigkühler ist in der Regel der Standard, wenn man destilliert und der Siedepunkt >70 °C ist. Man kann aber auch z.B. Aceton gut mit einem Liebig destillieren. Dimroth- und Kugelkühler sind eher für Rückflusskochen geeignet.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 00:03
von mgritsch
Besonders schnell und viel... ich nehme mal an es geht dir dabei nicht um das Produkt, denn dann würde ich kaufen empfehlen ;)

„Bezahlbar“ ist relativ, je nach individuellem Vermögen und Gelegenheit. Den höchsten Durchsatz im Wohnzimmer-Maßstab schafft ein rotavapor. Kostet allerdings ein wenig. Bleiben wir also mal bei „konventionellen“ Bauteilen.

Zuerst ist mal die Frage wie du am meisten Wärme für die Verdampfung in den Kolben bekommst. Dann dass du eine möglichst große Flüssigkeitsoberfläche hast. Dann wie du am wenigsten Wärme vom Dampf am Weg zum Kühler verlierst (Rückfluss). Und am Ende sollte der Kühler genug Wärme abführen können.

Am Kühler liegt es wohl am wenigsten, der muss einfach passend sein. Solange es dir nicht mehr oder weniger kräftig rausdampft tut er was er soll. Dass sowohl dimroth als auch allihn eigentlich für Rückfluss gedacht sind hatte ich schon mal erwähnt...

Und dann bleibt nur die Frage was das bringen soll... geht es um Reinheit? Dann ist Tempo kontraproduktiv.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 08:45
von Glaskocher
Wenn es darum geht, möglichst viel Wasser pro Zeit zu destillieren, dann ist oft die Kühlung der limitierende Faktor. Ich hatte mal das Problem, dreißig Liter wässrige Mutterlauge audarbeiten zu müssen, um Nebenprodukte als Vergleichsubstanz für die HPLC zu gewinnen. Dabei hatte ich am Roti den Originalkühler mit Wasser betrieben und den nicht kondensierten Dampf in einen Dreihalskolben geleitet, der einen zusätzlichen Intensivkühler (mit Kryostat betrieben) hatte. Am oberen Ende des Intensivkühlers war dann der Anschluß zur Vakuumregelung. Die Parameter waren so einjustiert, daß der zweite Kühler zu ca. der Hälfte genutzt wurde.

Um das jetzt mal eine Nummer zu verkleinern der leicht modifizierte Aufbau: Auf dem Verdampferkolben ist ein Destillationsaufsatz, der statt des Kopfthermometers einen Tropftrichter OHNE Druckausgleich hat. Daran anschließend kommt schräg absteigend der Kugelkühler und der Vorstoß mit verschlossener Schlaucholive (ersatzweise ein Bogen). Als Auffanggefäß kommt ein Dreihalskolben, auf dem ein Stopfen und der Dimrothkühler sitzen. Das Kühlwasser wird zuerst durch den Dimrothkühler und dann durch den Kugelkühler geleitet, also im Gegenstrom. Wenn man das Destillationsgut nur in Destillat und Unverdampfbares trennen will, dann stören die Pfützen im absteigenden Kugelkühler nicht. Alles Kondensat kommt sowiso in eine Fraktion. Man kann darüber nachdenken, eine kurze Kolonne als Spritzschutz einzubauen, um mitgerissene Tröpfchen abzufangen. Dazu eignet sich im Prinziep schon ein locker eingeschobener Topfkratzer aus Metall-Drehspähnen.


In der Tat stellt sich die Frage, welche Anforderungen Du an das Destillat hast. Wenn es darum geht, Spülwasser zum Nachspülen der gereinigten Laborgeräte zu bekommen, dann ist das ein Riesenaufwand, speziell der Energie- und Wasserverbrauch. Wasser hat unter den "üblichen" Substanzen die höchste Verdampfungswärme. Du müßtest die Abwärme aus dem Kühl-Abwasser noch irgendwie nutzen, daß sich das Ganze "rechnet". Ich weiß jetzt nicht, was "leeres*" Wasser im Handel kostet. * = "Leer" heißt hier demineralisiert per Ionentauscher oder per Umkehrosmose, statt destilliert. Echt destilliertes, oder gar doppelt destilliertes Wasser wird nur in der Spurenanalytik verwendet. Als Speisewasser für die Quarzglasapparatur wird dabei natürlich anderweitig bereits vorgereinigtes Wasser verwendet.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 10:34
von kalia
Ich experimentiere gerade mit dem kolloidalen Silber (neeein, ich trinke es nicht) in Bezug auf das Konservieren von Leitungswasser. Deswegen brauche ich dazu destilliertes Wasser. Bei nicht destilliertem Wasser reagiert wohl ganz schön viel mit den Silberstäben im Wasser und das Wasser wird gelblich (auch interessant, warum, aber das ist ein anderes Thema). Auf jeden Fall geht es mir um ein relativ reines Destilliertes Wasser.

Man kann es gewiss kaufen, es wird meiner Einschätzung nach billiger sein (allein die Gaskosten machen schon was aus). Aber auch hier geht es mir um den Prozess :)

Klar, Dimroth- und Kugelkühler sind an sich für Rückfluss gedacht.
Ich habe sie nur da rumliegen, da ich an der Öldestillation rumexperimentiert habe.
Gibt es durch die Art des Kühlers und seine Länge irgendwelche Nachteile oder Vorteile für die reine Wasserdestillation?
Oder bietet der Liebigkühler durch seine gerade Form die beste Möglichkeit für reine Wasserdestillation?

Ok, je länger es dauert, desto reiner die Destillation (vorausgesetzt natürlich das Wasser kocht :D).
Ich gehe stark davon aus, dass ein Bunsenbrenner nicht so vorteilhaft ist. Auch wenn ich eine Steinmehlnetz verwende. Heizpilz wäre sicher besser, da ich dadurch größere Hitze erzeugen kann und der Kolben besser erhitzt wird... doch mir geht es ums Feuer, das hat ein gewisses Flair :)

Der Weg zum Kühler sollte also recht kurz sein, damit es weniger Rückfluss gibt.

Ok, beim @Glaskocher muss ich erstmal nachdenken :D
Wozu wäre der zweite Kühler (Dimroth) gut?
Der wäre ja nur sinnvoll, wenn ich am Ende noch Dampf habe, oder?
Wenn ich den Siedekolben derart erhitze, dass es durch den ersten Kühler teilweise durchpfeift.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 12:05
von Glaskocher
Richtig: Der Tipp mit dem zweiten Kühler ist für den Fall, daß der Erste nicht allen Dampf kondensieren kann. Ob Du jetzt mit Heizpilz oder Brenner heizt, das ist dem Kondensat recht egal, weil Wasser nicht unbedingt zum "Anbrennen" neigt. Nur eine Siedehilfe sollte im Verdampferkolben sein, um Siedeverzüge zu vermeiden.

Im aktuellen Fall sehe ich keine Nachteile durch Kugel- oder Dimrothkühler. Hier braucht man ordentlich Fläche und das bieten die genannten Kühler. Eine Vermischung von unterschieflichen Fraktionen ist nicht zu befürchten.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 14:21
von TroubadixRhenus
Mal kurz eingeworfen:

Wenn ich einen 2-Liter-Erlenmeyerkolben auf der Herdplatte ans Dampferzeuger nehme, dann kommt ein 250mm-Liebigkühler schon an seine Grenzen. Daher nehme ich hierfür eine Schlangenkühler gleicher Länge. Da kommt das Destillat mit gleicher Temperatur wie das Kühlwasser heraus.

Ich sehe das übrigens auch als „sportliche“ Herausforderung an, mir mein destilliertes Wasser selbst herzustellen. Mit Wirtschaftlichkeit hat das allerdings sicherlich wenig zu tun, wenn man mal die Kosten for Heizquelle, Kühlwasser und auch den Zeitaufwand zusammen rechnet. Meine Apparatur schafft grob geschätzt vielleicht einen Liter/h.

PS:
Man könnte sich natürlich einen größeren Dampferzeuger auf die große Schnellkochplatte stellen, aber da wird es ggf. rechtlich problematisch, weil man solche Anlagen ja auch zum Schwarzbrennen nutzen könnte.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 14:34
von mgritsch
kalia hat geschrieben:
Donnerstag 28. Januar 2021, 10:34
Auf jeden Fall geht es mir um ein relativ reines Destilliertes Wasser.
das ist aber schon eine komplett andere Ansage als "möglichst schnell und viel und effizient".
Gibt es durch die Art des Kühlers und seine Länge irgendwelche Nachteile oder Vorteile für die reine Wasserdestillation?
ein Kühler muss nur eines - Kühlen. Details des Designs sind dem dem Zweck (Produkt / Rückfluss) oder der gewünschten Kapazität geschuldet. Die Kühlkapazität muss ausreichen um genug Wärme abzuführen, somit in Balance mit der Heizleistung. Je mehr Fläche, desto besser. Je dünnwandiger - desto besser. Je weniger Chance der Dampf hat, "in sicherem Abstand" von einer Fläche ungekühlt vorbeizuwandern, desto besser. Je länger die Kontaktzeit, desto besser. Dass immer genug Wasser durchfließen kann setze ich mal voraus.
Der optimale Kühler für deine Zwecke wäre der Schlangenkühler.

Wenn es nicht um irgendwelche sensiblen Stoffe geht sondern nur um Wasser, wäre es ggfs auch nicht schlimm wenn du nicht alles kondensiert bekommst. Außerdem geht es dir ja nach neuesten Infos eher um rein als um schnell&viel, also ist das denke ich nicht unbedingt der Teil deiner Apparatur über den du am meisten nachdenken musst.
Ok, je länger es dauert, desto reiner die Destillation (vorausgesetzt natürlich das Wasser kocht :D).
würde ich so nicht sagen. Du kannst auch trefflich lange und ineffizient herumkochen und schlechte Reinheit erhalten. Schlimmer geht immer.
Ich gehe stark davon aus, dass ein Bunsenbrenner nicht so vorteilhaft ist. Auch wenn ich eine Steinmehlnetz verwende. Heizpilz wäre sicher besser, da ich dadurch größere Hitze erzeugen kann und der Kolben besser erhitzt wird... doch mir geht es ums Feuer, das hat ein gewisses Flair :)
die Heizquelle ist a priori völlig egal, gerne auch mit Atomreaktor wenn du Lust hast...? Die Frage ist eher der Wärmeübergang. Rühren hilft zB die Wärme vom Glas tatsächlich in die Flüssigkeit hinein zu bringen. Siedesteinchen sind Keime wo es zur Dampfblasenbildung kommen kann.
Der Weg zum Kühler sollte also recht kurz sein, damit es weniger Rückfluss gibt.
Wenn es nur um schnell geht - ja. Da es dir aber um rein geht - bloß nicht! Denn dann bekommst du jede Menge Aerosol-Tröpfchen aus dem Sumpf rüber. Dann eher Tröpfchenfallen etc zwischenschalten auf dass wirklich nur reiner Dampf in den Kühler gelangt. Ggfs solltest du dir sogar über eine "Vorkonditionierung" (auskochen?) der Glasteile Gedanken machen um die leichter löslichen Bestandteile schon mal von der Oberfläche ausgewaschen zu haben... Quarzapparatur ist mal eher außerhalb Budget schätze ich...

Der Rotavapor vereinigt da einige sehr gute Prinzipien und ist daher schon ein optimales Gerät:
- durch die Drehung ziehst du immer den "frisch erhitzten" Flüssigkeitsfilm unten aus der Flüssigkeit raus und bringst ihn an die Oberfläche = optimaler Wärmeübergang
- durch die insgesamt sehr große Oberfläche bekommst du große Verdunstungsraten
- man kann dadurch mehr oder weniger ohne Siede-Geblubber arbeiten sodass wenig/kein Aerosol rüber in den Kühler gerissen wird
- Vakuum senkt den Siedepunkt, dadurch schonend und gerade für größere Stoffmengen sehr energieeffizient.


p.s.: wenn es dir um "rein" geht, wäre vor allem ein Letfähigkeits-Messgerät hilfreich das auch im sub-μS-Bereich messen kann. Dann kannst du ja mal Vergleichen was das beste "bidest" aus der Apotheke, das deionisierte aus dem Supermarkt und dein Produkt so jeweils konkret bringen.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 14:50
von TroubadixRhenus
Also ich mache das so:

2-Liter Erlenmeyerkolben mit einigen Siedesteinchen auf der elektrischen Herdplatte. Darauf eine Vigreux-Kolonne zum abfangen genannter Aerosole. Dann ein U-Rohr drüber und parallel zur Kolonne dann über den Schlangenkühler senkrecht nach unten in die Vorlage. Sollte besonders sauber sein, kann man das erste Produkt natürlich wegschütten.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 14:57
von mgritsch
klingt sehr praxistauglich und vernünftig :)

Sonst benutzt man gerne solche "Traps" um Aerosol abzuscheiden:
Bild

oder auch gleich in Kombi mit der Brücke:
Bild

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 16:01
von TroubadixRhenus
Die Kolonne war halt da, Tropfenfänger hab ich keinen... :wink:

Vorteil ist auch: Mit der Kolonne gewinnt die Apparatur praktischerweise gleich die Höhe, die man für den Schlangenkühler braucht: Einmal knapp einen halben Meter rauf, und parallel wieder runter :D

Ich mach das in der Küche. Da hat man einen Herd, und unweit daneben das Waschbecken, in dem eine kleine Tauchpumpe für das Kühlwasser liegt. Damit kann man auch Wasser sparen, weil ich das Wasser nicht kontinuierlich dem Wasserhahn entnehme, sondern es einfach solange im Kühlkreislauf lasse, bis die Kühlleistung schwächelt. Dann einfach im Waschbecken Stopfen ziehen und neues kaltes Wasser reinlaufen lassen. Wobei es erstaunlich ist, wie schnell das Wasser im Becken warm wird. Mit dem Schlangenkühler ist es aber nicht schlimm, wenn das Kühlwasser mal auf Badewassertemperatur oder mehr kommt. Der mit Abstand größte Kostenfaktor dürfte hier die Heizenergie sein.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 16:59
von mgritsch
TroubadixRhenus hat geschrieben:
Donnerstag 28. Januar 2021, 16:01
Die Kolonne war halt da, Tropfenfänger hab ich keinen... :wink:
wie gesagt rein praktisch sicher die beste Lösung!
Damit kann man auch Wasser sparen, weil ich das Wasser nicht kontinuierlich dem Wasserhahn entnehme, sondern es einfach solange im Kühlkreislauf lasse, bis die Kühlleistung schwächelt. Dann einfach im Waschbecken Stopfen ziehen und neues kaltes Wasser reinlaufen lassen.
ist sicher eine persönliche Philosophiefrage - ich persönlich finde ja im Gegensatz zu anderen Ressourcen - "Wasser kann man nicht verbrauchen". Man kann es schlimmstenfalls so verunreinigen, dass es vorübergehend nicht mehr benutzbar ist, man kann vorübergehend seinen Ort verändern, aber es wird immer durch die Sonne nach oben gepumpt und fällt dir bei nächster Gelegenheit als Regen wieder auf den Kopf. Hättest du es nicht genutzt, wäre es auch den Fluss hinunter geronnen. Daher sehe ich den Bedarf hier zu sparen eher so mittelwichtig...

Ich habe mir angewöhnt den Kühlwasserstrom einfach so weit zu drosseln bis ggfs eine kleine fühlbare Erwärmung zwischen Zulauf und Ablauf merkbar wird. Je nach Destillationsgut, -geschwindigkeit und -temperatur tröpfelt es dann ohnehin nur mehr und man braucht keine Unmengen wie bei voll aufgedreht. Braucht am Ende auch nur wenig mehr als deine Methode und spart Energieverbrauch ("echter" Verbrauch!) der Pumpe (und deren CO2-Bilanz zur Herstellung und Transport zu Dir...)

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 18:35
von TroubadixRhenus
Nun ja - auch das mit der Kühlwasserversorgung entsprang in meinem Fall ursprünglich eher aus praktischen Erwägungen. Es war halt einfacher sich für wenige Euro eine dieser Wohnzimmerspringbrunnenpumpen + etwas Schlauch anzuschaffen, als den "Küchendesign-Wasserhahn" so zu manipulieren, dass man da einen Schlauch dran anschliessen könnte. :wink:

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 18:57
von mgritsch
Stimmt, das ist eines der praktischen Probleme.
Heute habe ich eine entsprechende Lab-Armatur mit Olive, da ist das kein Thema. Früher hab ich einen Überklemm-Adapter Wasserhahn zu Gardena genutzt :) Not macht erfinderisch.

Re: Effizienteste Methode um Wasser zu destillieren?

Verfasst: Donnerstag 28. Januar 2021, 22:47
von kalia
ooook... ich muss erstmal durch die Kommentare durch :D

"Siedehilfe"... ist damit Salz gemeint? Siedesteine sind ja nur zum ruhigeren Kochen da, so wie ich es verstehe. Gibt es noch ein Vorteil, warum die Siedesteinchen wichtig wären?

Ok, dann belasse ich es bei dem 40cm Dimroth (oder Intensivkühler, ich glaub das ist eher der... hab die Diskussion darüber hier mitbekommen, verstehe davon aber nix :D)

Bisher hatte ich durch den Doppelhals vermutlich etwas Bremse für die Tröpchen, da der Dampf nicht direkt in die Brücke steigt. Ich fand allerdings die Idee mit dem Ansetzen des Tropftrichters an dem "Thermometereingang" von der Brücke sehr gut. Da wäre der Aufstieg direkt... also irgendeinen Tropfenfänger zwischen schalten.

Haftet an der Quarzapparatur nichts an, so dass man es nicht auswaschen muss oder wie?
Puh... wie soll ich denn die Dinger auskochen? Da brauche ich ja einen Bottich :D

Habe mich über den Rotavapor schon bei der Erwähnung informiert. Hört sich natürlich sehr edel an. Mich stört da einwenig die Elektronik... will das eher etwas puristischer haben. Einen mechanischen Rotavapor stelle ich mir allerdings recht amüsant vor... das wäre eine Stelle für einen Praktikanten.

Die Herdplatte wäre natürlich auch denkbar, klar. Allerdings wäre mein 1L-Erlenmeyer zu klein.