Destille für Öle optimieren

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kalia
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von kalia »

Glaskocher hat geschrieben:
Sonntag 22. November 2020, 12:38
Naja, der Dampfentsafter funktioniert aber eher im Gegenstrom. Der Heißdampf gart die Früchte und bringt die Schalen und Zellen durch Osmose zum Platzen. Das um den Saft angereicherte Kondensat tropft in den Auffangbehälter und wird zur Seite ablaufen gelassen. Weitere Verarbeitung: Siehe Kochforen.

Im aktuell diskutierten Fall gelten die beschriebenen Vorgänge auch für Zucker und Fruchtsäuren, mit dem Unterschied, daß der Rückfluß im Verdampferkolben landet. Der überschüssige Dampf "löst" die ebenfalls verdampfenden Öle und trägt sie in den Kühler.


Hier noch einige Ideen zur Analytik im Sumpf (=Inhalt des Verdampferkolbens):
- Man kann mit Lauge titrieren, wieviel Säure aus den Schalen extrahiert wurde.
- Viele Carbonsäuren lassen sich als Calciumsalze fällen und somit abtrennen. Durch Umsetzung des Filterkuchens mit Schwefelsäure werden die Säuren wieder frei gesetzt.
- Mit der Fehling-Probe lassen sich reduzierende Zucker (z.B. Glucose) nachweisen. In diesem Fall sind das Zucker mit einer Aldehyd-Gruppe. Ersatzweise kann man auch Benedict-Reagenz verwenden.
- Mit der Seliwanow-Probe lassen sich Ketosen (z.B. Fructose) nachweisen.


Statt der direkten Beheizung des Verdampferkolbens kann man auch ein Sandbad verwenden. Dabei erhitzt man eine Schale mit Sand, in der der Kolben steht. Der Vorteil ist ähnlich wie beim Ölbad, daß der Kolben nicht punktuell erhitzt wird. Nachteilig ist, daß das Sandbad recht träge ist, was die Wärmeabgabe betrifft. Ein Ölbad läßt sich exakter in seiner Temperatur einstellen, da sich die Flüssigkeit besser durchmischen kann. Allerdings ist es immer ein Bisschen Schmierkram, das Öl wieder vom Kolben abzuwischen.
Danke für die Links!
Ist so etwas als Drahtnetz gemeint?
https://www.neubert-glas.de/laborglas/o ... dd99070d15

Sand wäre natürlich denkbar, aber vielleicht reicht für meine Zwecke auch das Netz?

Scheidetrichter nach Gilson wäre wahrscheinlich sinnvoller als ein Squibb für kleinere Mengen Öl, oder?

Und wie ist es mit dem Tropftrichter, soll er einen Druckausgleich haben? Ist es sinnvoll für den Zweck?

Nail
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von Nail »

Also mit einem Ölbad musst du dir keine Sorgen machen, ich verwende bei fast jeder Synthese ein Ölbad und heize auf bis zu 250 °C auf und es noch nie was passiert, auch wenn ein paar Tropfen Wasser reinkamen, was man eigentlich vermeiden sollte. Die Vorstellung, dass das Ölbad einfach anfäbnt zu brennen halte ich für übertrieben, da muss das Öl schon sehr heiß sein und dann noch eine offenen Flamme direkt am Ölbad sein. Du kannst bei Bedenken auch einfach das Ölbad mit Alufolie abdecken. Und wenn es feuer fängt, dann brennt ja auch nicht plötzlich alles ab. Das einzige Problem beim Sonnen/Rapsöl ist, dass der ganze Raum nach Öl stinkt. Da ist Silikonöl besser und sicherer.
Q.E.D.

Glaskocher
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von Glaskocher »

Das Drahtnetz ist genau für diesen Zweck gedacht. Man setzt den Kolben entweder direkt darauf, oder mit minnimalem Abstand drüber.

Beim Scheidetrichter müßte ich nach "Bauchgefühl" gehen, da ich den nach Gilson noch nie benutzt habe. Ich müßte mich erst einlesen, was die Grundidee hinter den unterschiedlichen Formen ist. Jedes erdachte Gerät hat seine eigene Entstehungsgeschichte, in der Hinweise auf die Formgebung enthalten sind. Generell streiten sich hier die Prinzipien "geringe Wandfläche pro Volumen" und "gute Sichtbarkeit der Phasengrenze" miteinender. Ein (fast) kugelförmiges Gefäß hat wenig Oberfläche, kann aber bei stark farbigen Systemen Probleme mit der Sichtbarkeit machen. Ein lang-kegelgörmiges Gefäß verbessert die Erkennbarkeit der Phasengrenze durch das schlankere untere Ende, weil dünnere Schichten mehr Licht durchlassen als Dicke. Beim "Gilson" wird (vermutlich) versucht, die Vorteile beider Grenzfälle zu vereinigen.


Beim Tropftrichter muß man immer schauen, ob es günstiger ist, getrente Gasräume zu haben, oder einen Gemeinsamen. Beim Druckausgleich auf einem Verdampferkolben findet der Dampf einen zusätzlichen Weg, um kondensieren zu können. Im Grenzfall geht er nur in den Tropftrichter und erhitzt dessen Inhalt, statt den beabsichtigten Weg zu nehmen. In diesem Fall ist der ohne Druckausgleich der Geeignetere. Bei Synthesen und besonders Arbeiten unter Schutzgas bevorzugt man den mit Druckausgleich.


Zum Ölbad: Bitte kein Ölbad mit dem Brenner erhitzen. Die meisten Öle haben ein Limit von ca. 200°C im Gebrauch, es sei denn, daß sie für höhere Temperaturen spezifiziert sind. Ein Ölbad, das beginnt sichtbar zu rauchen, ist überhitzt und beginnt Gefahrenpotential anzureichern. Der Wassertropfen kann in dieser Situation tatsächlisch ausreichen, ein zündfähiges Nebel-Luft-Gemisch zu erzeugen. Wenn das Öl stark genug zersetzt ist, dann zündet dieser Nebel auch ohne weitere Zündquelle.

Experiment dazu:
Im Freien wird ein billiges Reagenzglas (wird beim Experiment zerstört) ca. 2cm mit Kerzenwachs (Paraffin) gefüllt und das Wachs bis zur Bildung von Rauch im Reagenzglas über dem Brenner erhitzt. Farbloses Wachs darf ruhig gelblich werden dabei. Dann wird das Reagenzglas rasch in ein Gefäß mit Wasser getaucht und vom Experimetzator weg gerichtet. Das rasch gekühlte Glas bekommt Risse und etwas Wasser gerät ins Innere. Das Wasser verdampft rasch und der Dampf schleudert die Flüssigkeit als Nebel zur Öffnung hinaus. Dort entzündet sich der Nebel, wenn er mit Luft in Kontakt kommt, auch bei gelöschtem Brenner. Die beim Überhitzen gebildeten Wasserstoffradikale reagieren mit dem Sauerstoff der Luft und die dabei entstehende Flamme zündet den Wachsnebel. Ein kleiner Feuerball entsteht. Das Experiment ist auch unter "Ringe des Saturns" in der Literatur bekannt.

kalia
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von kalia »

@Nail:
ok, vielleicht denk ich dran, falls ich öfters an solche Experimente herangehe. Bisher habe ich schlicht zu selten Zeit. Da wäre so ein Ölbad für mich sehr viel Aufwand. Ich vermute, ich werde es mit dem erwähnten Netz probieren.

@Glaskocher:
Ok, sehr schön. Und das Netz kann ich einfach in ein Stativring einbauen, richtig?
Reicht es, wenn ich eine relativ kleine Größe nehme oder sollte das Netz am besten knapp den halben Kolben (etwas übertrieben gesagt) abdecken?

Also entweder beim Squibb bleiben oder den Gilson ausprobieren. Der scheint mir in meinem Fall (eher geringe Ölausbeute) Vorteile zu bringen.

Beim Tropftrichter wäre einer mit Druckausgleich also besser, nicht wirklich wegen dem Druckausgleich selbst, sondern wegen der Erhitzung des Wassers, korrekt? Dann könnte ich das Wasser bei Bedarf auch schneller zuführen.

Allein deswegen ist mit ein Ölbad suspekt. Da habe ich noch zu wenig Erfahrung, zu wenig Zeit und keinen wirklich geeigneten Raum.

Das Experiment muss ich irgendwann mal nachbauen :D

Glaskocher
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von Glaskocher »

Der "Squibb" sollte auch funktionieren. Wenn Du ihn schon hast, dann sollte er zunächst reichen.


Das Drahtnetz sollte mindestens den Durchmesser des Kolbens haben. Wenn es zu klein ist, dann kommen trotzdem noch sehr heiße Flammgase an die Seiten des Kolbens. Etwas zu groß ist weniger schlimm als zu klein.

Zum Nachdosieren von Wasser in die "Einkolbenapparatur" würde ich auf den Druckaushleich verzichten. Dann kommt kein Dampf heraus, wenn man den Tropftrichter nachfüllen muß. Außerdem "verirrt" sich der Dampf nicht dort hin, wenn man im Kolben nachfüllt.

kalia
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von kalia »

alles klar, danke.

kalia
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von kalia »

also würdet ihr komplett von dem Aufbau mit der Kolonne abraten und auf zwei Kolben mit zwei Brennern umsteigen?

Glaskocher
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von Glaskocher »

Die klassische Apparatur hast Du ja schon auf den beiden Bildern dort gezeigt. Damit sollte es recht gut klappen.

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mgritsch
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von mgritsch »

So eine Apparatur ist ganz brauchbar:
https://www.ebay.at/itm/331402359054

Die benutzt so einen wasserabscheider bei dem überschüssiges Wasser beim seitlichen Ablass dauernd abfließen kann während der eigentliche sammelbehälter recht klein gehalten ist:
https://www.ebay.at/itm/331069866263

Viel besser als die riesigen Scheidetrichter.

Alternativ auch:
https://www.ebay.at/itm/332904403693
Hier fließt das Wasser ständig zurück in den Kolben.

Glaskocher
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von Glaskocher »

Die Teile müßte man mit einem hier üblichen NS29 haben, statt des Einzöllers. Dann klappt das bestimmt gut. Man kann das Wasser entweder bei der "Einkolbenvariante" per Tropftrichter zurück führen oder in der "Zweikolbenvariante" zum Befüllen des eigentlichen Destillationskolbens für die nächste Charge nutzen. Alternativ kann es als Duftwasser genutzt werden. Der Abscheider mit eingebautem Rücklauf ist natürlich besonders elegant, da man das Wasser nicht "außen herum" tragen muß.

kalia
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von kalia »

Ok, also weg von der Idee mit der Kolonne. Doch dann brauch ich ja wieder einen Liebigkühler (den wurde beim Umzug leider zerstört). Einen Kugelkühler schräg einzubauen wird eher schwierig, da wird sicher arg viel hängen bleiben.

Kann man einen Dimroth schräg einbauen? Übrigens, was ist der Unterschied zwischen Dimroth und Intensivkühler? Sie sehen ja sehr ähnlich aus, sind aber eben nicht gleich.

Bei der Apparatur mit dem durchgehenden Rundkolben ist ja wieder das Problem da, dass es einen Rückfluss vom Destillationsgut-Kondensat im Sumpf geben wird. Dann wäre meine Kolonnenvariante ja ähnlich (nur dass der Dampf sich im Rundkolben besser vreteilen kann etc.).

Bei dem zweiten Wasserabschneider geht es darum, ihn gleichzeitig an den Sumpf bzw. Destillationsgut-Kolben anzuschließen, oder wie soll man das verstehen?

kalia
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von kalia »

Was ich bei den zwei Dingern nicht ganz verstehe:
https://www.ebay.at/itm/332904403693
https://www.ebay.at/itm/331069866263

Da wird schon das Hydrolat fortwährend "ausgeschieden" und das Öl bleibt drin und muss übers Kücken abgelassen werden, korrekt?

Also ich kann beim Ersten einen Erlenmeyer (mit einem Ausgang für den Dampf) anschließen und darin das Hydrolat sammeln.

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mgritsch
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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von mgritsch »

Also zunächst mal zu den kühlern:
https://de.wikipedia.org/wiki/Laborkühler
Es gibt 2 grundsätzlich unterschiedliche Typen - Produktkühler und Rückflusskühler. Erstere sorgen dafür dass das Produkt gekühlt in die Vorlage kommt, zweitere bringen das Kondensat in den Siedekolben zurück.

Typische Produktkühler: Liebig, Schlangenkühler (Graham)
Typische Rückflusskühler: Allihnkühler (Kugelkühler), Dimrothkühler.
Der „Intensivkühler“ ist ein Liebig in dessen Mitte noch mal eine Spirale so wie beim Dimroth ist - das steigert die Kühlung und macht ihn für beide Zwecke einsetzbar.
Du hast ursprünglich einen Allihn als Produktkühler eingesetzt, das geht gerade noch so aber ist suboptimal. Einen Liebig könnte man zur Not auch als Rückflusskühler benutzen. Einen Schlangenkühler könnte man zB niemals als Rückflusskühler benutzen, da würde es dauernd oben rausspucken.

Zu den Geräten:
Ersteres ist ein „Clevenger“ - dabei fließt Kondensat mehr oder weniger in der Mitte über die Querverbindung ständig zurück. Ein leichtes Öl wird oben auf schwimmen, ein schweres absinken. Wenn die Destillation beendet oder die Kapazität für Öl ausgeschöpft ist (Öl-Pegel nähert sich der Querverbindung) lässt man alles unten ab und ist fertig. Du musst zwischendurch nie Wasser nachfüllen.

Zweiteres ist im Prinzip nur für Öle brauchbar die leichter als Wasser sind - unten fließt Wasser ständig ab über den seitlichen Ansatz. Wo der seinen Knick hat, ist auch der Flüssigkeitspegel, Öl schwimmt auf und wenn fertig lässt du alles ab. Da musst du auch ständig Wasser nachfüllen - das kann gut oder schlecht sein.
Gut: das Wasser kommt nicht voll mit Inhaltsstoffen in den Kolben zurück und wird dort erneut gekocht bis es sich zersetzt und schlecht riecht.
Schlecht: die Ausbeute wird niedriger weil das Öl sich doch ein wenig im Wasser löst und du ständig etwas davon wegspülst (bestenfalls Duftwasser...)

Du siehst: alles für seinen Zweck, kein Vorteil ohne Nachteil...

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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von eule »

Hi, sorry, wenn ich da gerade mal einhake und einen ganz kurzen Exkurs fordere.
Wo es gerade um Kühler geht: Mir ist aufgefallen, daß an verschiedenen Stellen der Graham~ und der Schlangenkühler synonym verwendet, anderenorts jedoch unterschiedliche, wenngleich bei oberflächlicher Betrachtung ähnliche Geräte damit bezeichnet werden:

- Graham nach Wikipedia (=Schlangenkühler): https://de.wikipedia.org/wiki/Datei:Gr ... denser.svg
- Graham nach Neubert(!= Schlangenkühler): https://www.neubert-glas.de/laborglas/o ... uehler.jpg
- Schlangenkühler nach Neubert : https://www.neubert-glas.de/laborglas/o ... Huelse.gif

(sry, hab jetzt nur die links zu den Grafikdateien eingestellt, da ich ob der Rechte bzgl. Neubert kein Risiko eingehen, aber auch nicht extra fragen wollte)

Mal davon ausgehend, daß die Bezeichnungen bei Neubert die richtigen sind, nicht die bei Wikipedia und fordere alle Autoren auf, diese Ungenauigkeit (sofern schiefgegangen) selbst zu korrigieren. Bei Wikipedia kann, wer mag eine Aufforderung zur oder die Korrektur schreiben.
Ist umgekehrt, Grahamkühler lediglich die englische Bezeichnung für Schlangenkühler, so wundere ich mich ob der Unterscheidung bei Neubert und ein paar anderen Quellen, die es Neuber gleichtun.
Was stimmt nun?
Unendliche Vielfalt in unendlicher Kombination.

Agressiv und feindselig, boshaft, manipulierend und hinterhältig, hämisch, überkritisch, herrschsüchtig und sinnlos brutal, das sind die Primärtugenden, die zusammengenommen Menschen vor allen anderen Spezies auszeichnen.

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Re: Destille für Öle optimieren

Beitrag von mgritsch »

was ist bei neubert der Unterschied zwischen dimroth und graham? Nur die Position der Wasserzufuhr?

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