Filternutsche vs. Filtertiegel

[aliquis]

Die zu verwendende Fitte ist nach der erwarteten Krngröße des Niederschlages zu wählen.

Gibt es dazu frei zugängliche Tabellen?

[Glaskocher]

Naja... Der Dampfdruck des Filtrates ist der limitierende Faktor. Tiefer kommst Du nicht mit "Saugen". Ansonstem müßte man von oben drücken, das schafft mehr Differenzdruck, kann aber auch den Filterkuchen verdichten. Insgesamt ist Alles ein Kompromiss!

[aliquis]

Ja, stimmt: spätestens wenn das Filtrat in der Saugflasche im Unterdruck siedet, ist's mit dem Absaugen vorbei...

[aliquis]

Hier habe ich mir jetzt eine in Porenweite G3 bestellt:
https://www.ebay.de/itm/192903486917?ha ... SwCGRcyJE-

Und hier gibt's bei der gleichen Verkäuferin noch andere Größen und auch G4:
https://www.ebay.de/itm/194491896533?ha ... Sw4clhhkZT

P.S.: Nein, ich bin mit dieser ebayerin wieder verwandt noch verschwägert und bekomme auch keine Provisionen... Ich habe die Empfehlung zu ihrem Shop irgendwann hier im Forum gefunden und bislang nur gute Erfahrungen damit gemacht.

In der Artikelbeschreibung habe ich folgenden Hinweis gefunden:
"Glasfilter sind nicht geeignet für die Filtration von konzentrierter HF-Säure, heißer konzentrierter H3PO4-Säure, konzentrierten alkalischen Lösungen. Bitte beachten Sie, dass diese Reagenzien das Glasmaterial des Filters auflösen können, was zu vergrößerten Poren oder dauerhaften Schäden am Filter führen kann."
Schadet eine Suspension von ethanolgefälltem Tetraamminkupfersalz der Fritte? Wenn sowohl Papier als auch Glas nicht geht, wie dann?

[mgritsch]

Achwo. Bei HF - ja, das ist aber generell nichts für Glas aller Art.
H3PO4 oder NaOH greifen Glas zwar grundsätzlich auch ein wenig an, aber so minimal dass es praktisch keine Rolle spielt. Wenn du nicht gerade täglich literweise heiße Lösungen davon stundenlang filtrierst wirst du ganz viele Jahre Freude daran haben. Alles was das Reagenzglas aushält, passt auch durch die Fritte.
Und was soll das Tetramminkupfer damit zu tun haben? Das ist ja weder konz. Lauge noch H3PO4… (btw, an das dachte ich nicht gleich, aber klar - Schweizers Reagenz macht eine klare Lösung aus Filterpapier )

Keine Angst, benutze sie nach Herzenslust.

[aliquis]

Prima. Vielen Dank für all die Tipps und Rückmeldungen.
Nun gilt es, die Lieferung abzuwarten und zu schauen, wie gut es sich mit dem Teil arbeiten lässt.

[aliquis]

So, die Glasfritte ist nun schon ein Weilchen da. Ich musste jedoch noch einen Silikonstopfen mit zum Stieldurchmesser passender Bohrung bestellen. Kurz vor Weihnachten kam auch dieser an, und nun bin ich endlich mal dazu gekommen, den Filter auszuprobieren.
Ich habe ihn mit frischgefälltem, noch suspensiertem Calciumcarbonat getestet und habe bei mäßig starker Saugfiltration ein völlig klares Filtrat erhalten - das habe ich beim Büchnertrichter zuvor noch mit keinem Filtrierpapier geschafft. Von daher bin ich sehr zufrieden damit und ärgere mich höchstens ein bisschen, dass ich mir nicht schon früher eine Glasfritte zugelegt habe...

[Glaskocher]

Im Normalfall benutzt man Nutschen (Büchnertrichter) oder Sinterbodennutschen mit einem Gummikonus. Der stellt die Abdichtung und die Anpassung an den Gefäßhals der Saugflasche sicher. Das ist deutlich vielseitiger und er läßt sich zur Reinigung leichter abnehmen. Das halte ich für deutlich sinnvoller als einen durchbohrten Stopfen )Silikon oder Gummi).

Bei Calciumcarbonat kannst Du die Fritte recht einfach mit Säure (ungleich H2SO4 und H3PO4) wieder reinigen.

[aliquis]

Reicht rückwärts durchspülen zur Reinigung nicht aus?

[Glaskocher]

Test beweist...

Spüle sie zunächst wie angedacht rückwärts durch und reinige sie danach nochmal mit z.B. Essigsäure durch längeres Einwirken. Dann noch mit dest. Wasser nachspülen und die sauren Reinigungsabläufe plus die Nachspül-Filtrate in einem sauberen Gefäß zur Trockene verdunsten lassen (an frischer Luft). Wenn da keine Salzrückstände bleiben, dann hätte das Rückspülen gereicht.

[mgritsch]

Reicht rückwärts durchspülen zur Reinigung nicht aus?

Wenn man Farbstoffe synthetisiert und abnutscht dann hast du es bunt auf weiß - unlösliches Zeug zieht sich immer mehr oder weniger tief rein in Fritten. Es bleibt nie nur an der Oberfläche und die Ränder werden weniger gut durchspült. Eine reine Spülung genügt nur für lösliche Verunreinigungen, sonst immer mit etwas löslich machendem behandeln. Bisschen verdünnte HCl durchtropfen lassen, nachspülen, alles gut.

[aliquis]

Edit: beim Einfüllen von etwas HCl gab's ein deutliches Aufbrausen. Der Reinigungshinweis war also ausgesprochen sinnvoll - vielen Dank!

Komplett unlösliche Stoffe sollte man wohl besser anderweitig abfiltrieren, wenn für die Fritte noch zahlreiche Arbeitseinsätze vorgesehen sind...

[aliquis]

Im Normalfall benutzt man Nutschen (Büchnertrichter) oder Sinterbodennutschen mit einem Gummikonus. Der stellt die Abdichtung und die Anpassung an den Gefäßhals der Saugflasche sicher. Das ist deutlich vielseitiger und er läßt sich zur Reinigung leichter abnehmen. Das halte ich für deutlich sinnvoller als einen durchbohrten Stopfen )Silikon oder Gummi).

Ich hatte mir vor Jahren (mir war gar nicht mehr bewusst, dass ich schon früher mal dort was gekauft hatte) diese Kombination https://www.ebay.de/itm/193659221612?mk ... gLlTvD_BwE günstig zugelegt und nur den Silikon- durch einen echten Vakuumschlauch ersetzt. Mit dem Weichsilikonstopfen kam ich eigentlich immer gut klar und hatte gehofft, dass die Fritte auch da rein passt - tat sie leider nicht (Bohrung zu groß). Da diese Verkäuferin dafür keine andere Lösung bietet, habe ich dann für 2 Euro den hier gekauft: https://www.taunusbrauer.de/ausstattung ... -loch.html
Ein Filtermanschettenset wäre online erst ab ca. 13 Euro zu haben gewesen.
Der Stopfen passt gut, ist aber aus härterem Silikon und geht in der Tat etwas schwerer ab. Wahrscheinlich hilft es schon, vorher etwas Spüli-Wasser oder Glycerinlösung aufzutragen. Dadurch habe ich bislang eigentlich noch jeden Stopfen oder Schlauch wieder vom Glas gelöst bekommen.

Insgesamt nutze ich die Vakuumfiltration recht selten, in ca. 95 % der Fälle greife ich auf Schwerkraftfiltration mit Trichter und Rundfilterpapier zurück.
Aber es gibt halt Situationen (z. B. bei sehr teigig-nassen Rückständen wie Calciumsulfat), da kommt man allein damit nicht mehr zurecht. Dann nutze ich die Saugfiltration. Und in wiederum anderen Fällen stört das Filterpapier (z. B. bei starken Säuren/Laugen, Schweizers Reagenz oder Permanganat), oder aber der Niederschlag ist zu fein für jedes Papier - da käme nun die Fritte zum Einsatz. Manchmal ist es auch einfach ganz praktisch, wenn das Vakuum für eine gewisse Vortrocknung des Rückstands sorgt.
Wegen der reinen Zeitersparnis mache ich das aber eher nicht. Ich arbeite ja hauptsächlich mit eher kleinen Stoff- und Flüssigkeitsmengen. Bis ich da die Vakuumfiltration (mit Anschluss Wasserstrahlpumpe etc.) aufgebaut habe, ist das Filtrat auch schon durch den normalen Filter gelaufen...

[Glaskocher]

Der Vorteil dieser Gummikonusse ist, daß sie die auftretenden Druckkräfte nicht so stark in die Horizontale umleiten, wie ein spitzkegeliger Stopfen. Dadurch entstehen weniger "Kerbkräfte", die den Hals der Saugflasche auseinender treiben (können).

[aliquis]

Durch irgendetwas muss der höhere Preis ja zu rechtfertigen sein...
Bislang hatte ich noch keine Probleme mit dem Stopfen.
Schon früher in der Schule hat unser Lehrer mit solch einer Konstruktion gearbeitet, und auf einem Experimentierbuch der 80er Jahre ist es auch so abgebildet.
Die Manschetten sind bestimmt praktisch, m. E. aber nicht zwingend erforderlich. Das Berstrisiko halte ich angesichts der dickwandigen Flasche für sehr überschaubar. Zumal es mir überhaupt erst einmal "gelungen" ist, mit der Wasserstrahlpumpe ein Vollvakuum in der Saugflasche zu generieren (wässriges Filtrat begann bei RT zu sieden)...

P.S.: Der Weichsilikonstopfen zum Büchnertrichter ist ausserdem nicht massiv, sondern hohl und von unten offen.