Bei meinem letzten Flohmarktbesuch fand ich dieses hübsche Gerät. Es handelt sich um ein ehemals in der Medizin angewendetes Halbschattenpolarimeter:
Beschreibung und Handhabung des Gerätes:
Das Gerät besteht im Wesentlichen aus einem ca. 20 cm langen, verchromten Rohr, das aus zwei Teilen zusammengesteckt ist. Ein konischer Zapfen sorgt dafür, dass die beiden Hälften in einer genau definierten Position zueinander stehen.
Der Okularteil enthält zwei Lupen, mit denen das beobachtete Bild durch Verschieben scharf eingestellt werden kann. Das Hauptokular, in der Längsachse des Gerätes, dient zur Beobachtung des Halbschattenfeldes. Die kleine Lupe auf der Außenseite dient zum Ablesen der dahinter angebrachten Skala. Dieselbe ist in Kreisgrade sowie in % Glucose und Eiweiß geeicht. Daran ist sofort ersichtlich, daß das Gerät einmal zur klinisch-chemischen Urinuntersuchung gedacht war. Die Skalen sehen so aus:
Sieht man durch das Okular auf eine gleichmäßig hell beleuchtete Fläche - am besten den freien Himmel denn das Gerät ist ziemlich lichtschwach – so erkennt man einen orangeroten Kreis, der aus zwei Hälften besteht.
Das Okularteil des Gerätes ist drehbar. Dabei wird die fest montierte Skalenlupe mitgedreht und ermöglicht so, den Drehwinkel abzulesen. Dreht man das Okular nach rechts, so sieht man, dass die rechte Hälfte des Gesichtsfeldes dunkler wird als die linke. Dreht man nach links, beobachtet man den umgekehrten Effekt. Nach etwa 10° Drehung nimmt der Helligkeitsunterschied wieder ab.
Zu dem Gerät gehört weiter ein zylindrisches Glasröhrchen von etwa 2,2 ml Inhalt, das an beiden Seiten mit plangeschliffenen Glasplättchen verschlossen ist, die von metallenen Schraubkappen gehalten werden. Um die Drehung der Polarisationsebene eines Stoffes zu prüfen, wird eine Lösung desselben in das Glasröhrchen gefüllt und das obere Glasplättchen seitlich über die Öffnung geschoben.
Dabei dürfen unter den Glasplättchen keine Luftblasen eingeschlossen werden. Die geringe Menge der überquellenden Lösung wird mit einem Zellstofftupfer abgewischt und die Schraubkappe aufgesetzt. Das Röhrchen wird dann in den Innenraum des Gerätes eingelegt und die beiden Hälften wieder zusammengesteckt. Blickt man nun durch das Okular, so erscheint eine der beiden Gesichtsfeldhälften (bei rechtsdrehenden Substanzen die linke, bei linksdrehenden die rechte Seite) im Vergleich zur anderen abgedunkelt. Man dreht nun das Okular, bis beide Hälften wieder gleich hell sind und liest den Drehwinkel an der Skala ab. Bei Analyse von Glukoselösung kann die Glukosegehalt sofort in % abgelesen werden. Dies ist deswegen möglich, weil die eingesetzt Küvette eine definierte Länge von 94,7 mm (0,947 dm) hat.
Bei dieser Länge ist, gegeben die spezifische Drehung der Glucose in Wasser zu [α] = 52,8°, die Konzentration in % genau doppelt so hoch wie der gemessene Drehwinkel:
\([a] = \frac{a \. \cdot \. 100}{l \. \cdot \. c}\)
worin l = [dm] und c = [g/dl]
\(a = \frac{[a] \. \cdot \. l \. \cdot \. c}{100}\)
Mit [α] = 52,8° und l = 0,947 dm erhält man:
\(a = 0,528 \. \cdot \. 0,947 \. \cdot \. c \)
\( 2 \. \cdot \. a = c \)
Messung von Zuckerlösungen:
Mein Gerät ist gering dejustiert. Bei völlig gleicher Helligkeit der beiden Gesichtsfeldhälften steht der Zeiger der Skala auf +0,2°. Dieser Wert muss daher bei den Messungen abgezogen werden.
Ich habe eine Lösung von 8 g d-Glucose-Monohydrat in 100 ml Wasser hergestellt und polarimetriert. Zu meiner großen Überraschung betrug der Drehwinkel bei der ersten Messung fast genau 7,5° was eine Konzentration von 15 % Glucose ergeben hätte. Er nahm aber im Laufe der Zeit immer mehr ab und nach ca. 1 Stunde fand ich 3,8°, korrigiert also 3,6° was einem Glucosegehalt von 7,2 % entspricht. Da 8 g Glucose-Monohydrat 7,3 g wasserfreier Glucose enhalten, ist die Messung ziemlich genau, zumal die Substanz nicht analysenrein und nur auf der “Grobwaage“ abgewogen war.
Auch mit Fructose habe ich ein Experiment gemacht und eine 5 %ige Lösung in Wasser untersucht. Diesmal muss das Okular nach links gedreht werden. Der Drehwinkel betrug 4,2°, korrigiert 4,4°. Die spezifische Drehung der Fructose beträgt -92°, woraus sich für 5 % bei einer Schichtdicke von 0,947 dm ein Drehwinkel von 4,36° errechnet. Auch dieses Ergebnis ist also recht genau.
Erklärungen:
Der Aufbau des 1874 von Leon Laurent, einem französischen Ingenieur, und im Detail 1882 von dem österreichischen Physiker Ferdinand Franz Lippich (1838-1913) beschriebenen Halbschattenpolarimeters ist folgender.
(aus: Brugsch und Schittenhelm: Lehrbuch klinischer Diagnostik und Untersuchungsmethodik - siehe Literatur).
Da die spezifische Drehung üblicherweise bei 589 nm (Licht einer Natriumdampflampe) gemessen wird, der hier gezeigte Apparat aber zum Handgebrauch bestimmt war, ist ein Gelbfilter eingebaut, um der genannten Wellenlänge wenigstens nahe zu kommen. Das einfallende Licht passiert ein Nicol’sches Prisma – den Polarisator - und wird dadurch linear polarisiert. Hinter dem Prisma befindet sich ein zweites, kleineres Nicol oder ein Quarzplättchen, wodurch die Schwingungsebene des polarisierten Lichtes in einer Hälfte des Gesichtsfeldes ein wenig gegenüber der anderen Hälfte gedreht wird. Beide Strahlen passieren die zu analysierende Lösung und anschließend ein drittes Nicol, das als Analysator dient. Der Analysator muss so eingebaut sein, daß in 0°-Stellung beide Hälften des Gesichtsfeldes die gleiche Helligkeit besitzen. Wie aus folgendem Diagramm ersichtlich, ist das im Verlaufe einer vollen Umdrehung (360°) in vier verschiedenen Positionen des Analysators der Fall, zweimal mit hoher und zweimal mit geringer Helligkeit:
(aus: Eichler H-J et al.: Das neue physikalische Grundpraktikum – siehe Literatur)
Dreht man den Analysator um einen Winkel, der ½ der Winkeldifferenz der beiden polarisierten Strahlen entspricht, so findet man einen maximalen Helligkeitsunterschied. Dies ist bei meinem Gerät sowohl rechts wie links bei ca. 10° der Fall. Das Hilfsprisma hat also gegenüber dem Hauptpolarisator eine Winkeldifferenz von 20° bewirkt.
Das von mir erstandene Gerät wurde nach dieser Website um 1935 gebaut. Wie man sieht, arbeitet es recht genau. Allerdings darf der zu untersuchende Urin außer Glucose keine anderen optisch aktiven Substanzen enthalten. Ist Eiweiß vorhanden oder ist der Urin trüb oder stark gefärbt, so wurde Bleiacetat zugegeben und anschließend filtriert. Dadurch werden die störenden Begleitstoffe ausgefällt. Heute werden Halbschattenpolarimeter im mediznischen Alltag nicht mehr verwendet. Einmal, weil es zur Glucosebestimmung sehr genaue enzymatisch-optische Methoden gibt, zum anderen, weil die Bestimmung der Glucose im Urin für die Diagnose und Behandlung der Zuckerkrankheit keine Bedeutung mehr hat.
Literatur:
Brugsch T und Schittenhelm A:Lehrbuch klinischer Diagnostik und Untersuchungsmethodik; 5. Vermehrte und verbesserte Auflage, Urban& Schwarzenberg Berlin und Wien 1921
Eichler H-J, Konfeldt H-D, Sahm J: Das neue physikalische Grundpraktikum; Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2006; ISBN 3-540-21453-4
Lampa A: Nachruf auf Ferdinand Lippich; Lotos - Zeitschrift für Naturwissenschaften (62) 1914:13 – 18 (Artikel)
Lippich F: Ueber ein Halbschattenpolarimeter; Lotos - Zeitschrift für Naturwissenschaften (30) 1880
Lippich F: Über polaristrobometrische Methoden, insbesondere über Halbschattenapparate; Lotos - Zeitschrift für Naturwissenschaften (32) 1882 (Artikel)
. Hab' inzwischen mal nachgelesen. Im Arzneibuch wird die Glucose-/Fructoselösung mit etwas Ammoniak versetzt und nach 30 Minuten polarimetriert.
