Empfindlichkeit von Glas gegenüber NaOH-Lösung

[Justus Liebig]

Ich plane eine 10%ige Natriumhydroxid-Lösung (Lösungsmittel: Ethanol:Wasser 80:20) eine halbe Stunde lang unter Rückfluss zu kochen. Die Temperatur sollte so ca. 110°C sein. Meint ihr ich kann das machen, auch mehrfach, ohne dass mir der Kolben zu stark angegriffen wird?

[Iod]

Ich denke mal dass er auf jeden Fall wird er das einmal überstehen.
Aber wie es dann aussieht weiß ich nicht.

[Newclears]

Wenn ich mich recht erinnere müsste es dazu Daten bei Schott geben. Die Abtragsrate durch NaOH wird als Maß für die Stabilität von Gläsern im Basischen verwendet.

[Xyrofl]

Vergleichbare Bedingungen hat man doch bei der Wolff-Kishner-Reduktion im Labor standardmäßig. Bei mir hatte er das nicht nur gut verkraftet, nach der Reinigung sah er bei der Platzabgabe sogar recht neu aus, hatte nur einen leichten Schleier. Natürlich ist das ein anderes Lömi, aber heiß und basisch ist es noch und nöcher.

Die Temperatur sollte so ca. 110°C sein.

Echt? Machst du das unter Druck? Ich würde vermuten, dass das Gemisch deutlich früher siedet.

[Justus Liebig]

Druck ist nicht geplant, nur Reflux. Die 110°C habe ich aus dem Paper, das ich nachköcheln will. Das NaOH und ebenfalls gelöste Reaktionsprodukte dürften für den recht hohen Siedepunkt verantwortlich sein.

[Xyrofl]

Kannst du das Paper angeben (natürlich kannst du es, es ist eher eine Bitte, das zu tun^^)? Haben die Autoren denn nicht geschrieben, was sie als Reaktionsgefäß benutzt haben?

Das NaOH und ebenfalls gelöste Reaktionsprodukte dürften für den recht hohen Siedepunkt verantwortlich sein.

Hm vielleicht, aber es scheint schon arg hoch. Ist das wirklich die Temperatur der Reaktionsmischung, oder eher die Badtemperatur?

[Caesiumhydroxid]

Abgesehen von der Reaktionstemperatur:

Ich habe bereits einen Glaskolben 24h lang mit gesättigter KOH-Lsg. unter Rückfluss bearbeitet, und jetzt war lediglich eine leichte (bzw. minimale) Trübung an der Gefäßwand erkennbar - den Füllstand der KOH-Lsg. im Kolben konnte man trotzdem ablesen

Insofern kannst du die Reaktion absolut bedenkenlos durchführen (selbst wenn es wirklich 110° C wären, was ich aber nicht glaube).

[Justus Liebig]

Ich habe noch mal nachgelesesn, ihr hattet Recht: Die "heating temperature" war 110°C. Das Gefäß wird nur als "flask" bezeichnet, keine weiteren Angaben. Die Erfahrungen von CsOH haben mich aber endgültigt überzeugt, die Sache einfach mal auszuprobieren.

[Bariumchlorid]

Also "flask" ist ein stinknormaler Kolben. Bei der Wolff-Kishner-Reduktion(Hydrazinhydrat mit KOH), Eliminierungsreaktionen oder so Späßen wie Alkylsynthese durch Eliminierung aus vicinalen/geminalen Bromalkenen nimmt man einen 180 °C heiße KOH-Lösung in Glycolen....

[6,6´-Dibromindigo]

NaOH ist keine Flusssäure , insofern gibt es auch Vorschriften, in denen Alkalischmelzen in Glaskolben bereitet werden, und selbst danach sind die Gefäße höchstens etwas matt. Und bei

10%ige Natriumhydroxid-Lösung (...) eine halbe Stunde lang

erübrigt sich doch langes Palaver.

[Newclears]

Kann ich so nicht bestätigen. Habe bei einem Versuch mal KOH Plätzchen bei ca. 160°C in einem Durankolben mit Paraffin erhitzt. Das Ende vom Lied waren deutliche Ätzspuren und ziemlich starker Materialabtrag im Glas. Bei 10% NaOH sehe ich bei einer halben Stunde aber auch kein Problem.

[Bariumchlorid]

Lars, kann es sein, dass sich KOH bei 180 °C schon im eigenen Kristallwasser löst und dann vom Parrafin abgeschieden am Glas praktisch als Schmelze angreift ?

[platon58]

@Lars: Ich denke über die Effekte der NaOH gegenüber Glas müssen wir nicht gross diskutieren, wir alle hatten unsere schönen Schlifflaschen, die nach der Zeit X trübe waren. Und wenn wir das Agens noch heizen wird die Reaktion ganz einfach schneller ablaufen. Ich denke schon, dass der alte Chemikerspruch: "Wenn Du Dein Glas lupenrein erhalten willst, lass die Natronlauge vor" seine Berechtigung hat. Wenn man Experimente mit NaOH plant, vor allem wenn sie aufgeheizt sein sollte, muss man damit rechnen, dass der Kolben nicht mehr so schön durchsichtig ist wie vorher ( Habe auch so einen und so ist der seit 30 Jahren)

[Newclears]

Naja, Duran bei 30min und 10%NaOH sollte das bei ~100°C schon ohne sichtbaren Schaden mitmachen. Ansonsten gebe ich Dir da aber recht.

[Justus Liebig]

Ich hab das jetzt zweimal ausprobiert, und der Kolben ist jetzt blanker als vorher, von angegriffenem Glas ist nichts zu sehen.
Aber was anderes: Ich habe die oben beschriebene Lösung (10%NaOH in 80:20 EtOH:Wasser) vor etwas 4 Tagen oder so angesetzt und mitlerweile ist sie richtig gelb geworden, sie erinnert optisch an Urin. Anfänglich war sie farblos. Angesetzt und gelagert habe ich sie in einem PE-HD kanister, in dem vorher nur Wasser war. Hat jemand eine Erklärung dafür?