Säuren aufbewahren

Die Diskussionen zu den Chemikalien.

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fhihu
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Säuren aufbewahren

Beitrag von fhihu »

Habe leider mit der Suchfunktion keine Antwort auf meine Frage gefunden und würde mich gerne erkundigten, wie man am besten Säuren lagert (in welchem Behälter).

Ich habe Salpetersäure geliefert bekommen (65%) in einer Kunststoffflasche und würde mich gerne erkundigen, ob diese Flasche dicht bleibt auch nach längerer Lagerung. Ich habe zB auch mal reine Schwefelsäure gekauft (98%) und die hat mit der Zeit die Flasche angegriffen und noch alles drum herum, weshalb ich dieses Problem in Zukunft vermeiden will. Salzsäure hat die Kunststoffflasche zwar nicht angegriffen, allerdings hatte ich den Eindruck, dass die Dämpfe durch die Flasche diffundieren können.

Früher in unserem Labor in der Uni waren die Säuren immer in Glasflaschen und mit eine Teflondeckel gedichtet. Wie lagere ich die Säuren am Besten über einen längeren Zeitraum? Vielen Dank

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mgritsch
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von mgritsch »

fhihu hat geschrieben:
Montag 12. Oktober 2020, 16:51
Früher in unserem Labor in der Uni waren die Säuren immer in Glasflaschen und mit eine Teflondeckel gedichtet. Wie lagere ich die Säuren am Besten über einen längeren Zeitraum?
Ich gehe mal davon aus dass du für deine Firma oder dein Institut fragst ;)

Ich denke das ist die vernünftigste und praktikabelste Art.
Glasschliff-Stopfen die früher sehr beleibt waren mögen besser Gasdicht sein, aber sie fressen irgendwann fest und am Stopfen einer Flasche voll Säure möchte ich lieber nicht herumhämmern um den wieder los zu bekommen :)
Kunststoff-Behälter wie sie von vielen Herstellern benutzt werden sind auf einen Zeitraum von 1-2 Jahren okay, für längerfristig aber keinesfalls zu empfehlen - sowohl von den Diffusionseigenschaften als auch von der Stabilität her.

Nail
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von Nail »

Ich würde einfach die Säuren in Glasflaschen lagern, so wie man es von Aldrich auch kennt. Achte auf einen Teflondeckel bzw. einen Deckel mt Tefloneinlage und notfalls kann man noch Parafilm verwenden, aber wenn man die Flasche sowieso oft benutzt ist Parafilm sowieso überflüssig.
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Glaskocher
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von Glaskocher »

Bitte nicht mit Pseudofilm herumbasteln. Der dient als besserer Staubschutz über wässrigen Lösungen und geht schneller kaputt als man dran denkt. Ein ordentlicher Deckel mit Tefloneinlage reicht, wenn er gut und nicht mit Gewalt zu gedreht ist.

Auf den Kunststoff-Flaschen steht inzwischen das Mindesthaltbarkeitsdatum drauf, ab welchem der Hersteller das Umfüllen in ein anderes Gebinde empfiehlt. Dieses Umfüllen sollte man spätestens zum angegebenen Zeitpunkt durchführen, um nicht irgendwann eine Pfütze unter der verschlossenen Flasche zu finden. Eine derartige Pfütze habe ich schon weg putzen müssen, Salpetersäure macht dabei keinen Spaß.

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NI2
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von NI2 »

Ich finde Parafilm gar nicht so schlecht. Bei Säuren weniger als großartiger Schutz zum Lagern, aber als "Siffschutz". Bei den etwas unangenehmeren Sachen empfiehlt sich notfalls das Gewinde mit Teflonband zu umwickeln. Das Gewinde des Deckels "frisst" sich dann in das Teflonband und "schmiert" es zu einer passablen Dichtung. Dann außen noch etwas Parafilm als Deko und die Flasche ist so dichter als "ohne alles".
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Glaskocher
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von Glaskocher »

Nahezu alle Flaschen dichten mit der Oberkante der Öffnung. Das Teflonband verbessert das Gleiten des Deckels auf dem Flaschenhals. Bei sparsamer Anwendung ist es etwas hilfreich, wegen der Schmierwirkung. Bei exzessiver Anwendung (viel hilft viel) kann es den eigentlichen Dichtprozess sogar behindern. Dabei behindert es das vollständige Zudrehen und somit den Kontakt der originalen Dichtflächen zueinander.

Kleine Dichtungskunde:
- PP-Deckel mit Dichtkonus: Die Dichtfläche besteht aus einem Kegelabschnitt, der im Innenrand der Öffnung anliegt. Das Prinziep wird gerne benutzt und dichtet sowohl bei Glas- als auch Kunststoffflaschen.
- Kunstatoffdeckel mit eingelegter Teflonfolie: Die Teflonfolie wird durch den Konus im Deckel tiefgezogen und schützt den Deckel vor dem (korrosiven) Inhalt.
- Kunstatoffdeckel mit teflonkaschierter Elastomerplatte: Dieses Dichtsystem ist in sich elastisch und kann flache Wellen im Flaschenhals ausgleichen. Bei stark diffundierenden Substanzen (Thionylchlorid, POCl3, Oleum, ...) wird auch eine Bleifolie zwischen Teflon und Elastomer geklebt, da Teflon immer noch minnimal diffusionsoffen ist.
- (Norm)schliffhals mit konischem Stopfen: Hier dichtet die gesamte Kegelfläche. Man kann den Stopfen, wenn nicht fest gefressen, rasch öffnen und wieder verschließen. Im Normalgebrauch reicht ein Stopfen aus Hartplastik, der mit einem leichten Dreh in den Hals gedrückt wird. Bei hoch korrosiven Substanzen (Säuren) werden Glasstopfen gerwendet, aber mit deutlich weniger Kraft zugedreht. Die Kunststoffstopfen können mit der Zeit in der Mitte des "Bodens" Risse bekommen und ihre Dichtwirkung verlieren. Bei Glas auf Glas kann man eine Teflonhülse verwenden, um das Festfressen zu verhindern und die Dichtwirkung zu verbessern. Ersatzweise wickelt man zwei Runden Teflonband um den Konus und dreht beim Schließen und Öffnen immer so, daß sich das Bandende "fest" wickeln kann.
- Young-Verschluß: Dieser spezielle Verschluß funktioniert wie ein Nadelventil. Er wird für besonders luft- und feuchteempfindliche Substanzen verwendet. Der "Auslass" des Nadelventils dient als Anschluß für Vakuum/Schutzgas, während die Ventilspindel zum Öffnen des Gefäßes komplett entnommen wird. Die Entnahme von Flüssigkeiten geschieht über Spritzen oder Transferkanülen, während Feststoffe nur in einer Glovebox genutzt werden können.

Generell gilt für alle Kunststoffstopfen, daß das Material altert. Licht und chemische Einflüsse wirken hier zusammen. Es wird spröder und bröselt oder bricht irgendwann. Ein übermäßig festes Zudrehen macht den Stopfen nur gefühlt "dichter als dicht", kann aber zu Spannungsrissen führen, die den Deckel vom Gewindeteil trennen. Das häufig verwendete Material Polypropylen (auch Hart-PE) kann unter Lösemitteleinfluß (Alkane, THF, ...) mit der Zeit verspröden. Im Spritzguss hergestellte Teile haben besonders am Anguß ("Bauchnabel" in der Mitte) eine Schwachstelle, da sie dort am längsten heiß geblieben sind und beim Erkalten eine innere Zugspannung bewahren. Im Prinziep kann man auch Längsrisse erzeugen, indem man den Deckel mit viel Kraft über eine üppige Lage Teflonband dreht und ihn permanent aufweitet. Das ist mir aber bisher noch nicht begegnet, mangels derart präparierter "Kandidaten".


Fazit: Man soll immer den zur Flasche passenden Deckel verwenden und ihn nur mit ausreichender Kraft zu drehen. Bei zusätzlichen Dichtmaßnahmen muß man darauf achten, ob sie das ursprüngliche Dichtprinziep unterstützen oder sabotieren können. Der beste "Siffschutz" ist meistens die Reinigung des Gewindes von Heruntergelaufenem.


Die Krönung des Dichband-Misbrauches war, daß Jemand Teflonband um gläserne Schlaucholiven gewickelt hatte, bevor er den Schlauch aufgeschoben hatte. Immerhin waren diese Konstrukte mit Schlauchschellen gesichert. Man darf sich in diesem Fall nicht wundern, daß das Vakuum nicht so toll war beziehungsweise das Argon immer "leicht sauer*" war. * = ...stoffhaltig

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NI2
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von NI2 »

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 13. Oktober 2020, 11:28
Das Teflonband verbessert das Gleiten des Deckels auf dem Flaschenhals. Bei sparsamer Anwendung ist es etwas hilfreich, wegen der Schmierwirkung. Bei exzessiver Anwendung (viel hilft viel) kann es den eigentlichen Dichtprozess sogar behindern. Dabei behindert es das vollständige Zudrehen und somit den Kontakt der originalen Dichtflächen zueinander.
[...]
Der beste "Siffschutz" ist meistens die Reinigung des Gewindes von Heruntergelaufenem.
Dem Stimme ich zu. Die Flaschen einfach sauber zu machen falls was heruntergelaufen ist, ist schon der beste Anfang. Gerade bei selten genutzten Chemikalien die aber mehr oder weniger empfindlich oder korrosiv sind habe ich mit Teflonband und/oder Parafilm gute Erfahrungen gemacht falls der die perfekte Flasche oder der perfekte Deckel gerade nicht verfügbar sind :D

Ansonsten Danke für deine Ausführungen :)
I OC

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fhihu
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von fhihu »

Super vielen Dank für die ausführlichen Antworten. Die jetzigen Flaschen scheinen sogar jetzt schon nicht ganz dicht zu sein. Ich werde mir wohl am besten Glasflaschen mit Silikon-Teflon Dichtung besorgen. Auf den gelieferten Kunststofflaschen steht ein Ablaufdatum und zwar bis im Jahre 2025 sollten sie verbraucht sein.

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Phil
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von Phil »

Alle Kunststoffgebinde dürfen für den Gefahrguttransport nicht älter als 5 Jahre sein. Für die Lagerung spielt es keine Rolle, ausser das Gebinde wird spröd, daher auch Vorsicht walten lassen bei alten Kunststoffgebinden, falls sie gleich zerbröseln.

Markus33
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von Markus33 »

Genau darüber wollte ich auch nen Thread aufmachen.

Ich habe über die Dichtigkeit von FLaschen einige Experimente gemacht.
Vor allem ging es um flüchtige Lösungsmittel wie Diethylether, welcher durch fast alle Verschlüsse kreicht.
Das beste was ich fand waren NS Steilbrustflaschen mit PTFE (=Teflon) Rillenmanschetten (günstig bei Laborshop24).
Es gehen bestimmt auch Normale ohne Rillen. Die sind weitaus günstiger zu haben als die mit Rillen. Hier hab ich aber noch keine Experimente gemacht.
Man kann den Glasdeckel bei beiden Typen einfach fest "reindrehen", verklemmen quasei.
Nach 6 Monaten war kaum was entwichen (Zum Test standen die FLaschen in größeren Glasgefäßen mit Deckel um am Geruch zu erkennen wieviel nach 6 Monaten duchgegangen war). Ich hab alles mögliceh an Flaschentypen getestet. Nichts war so dicht wie das!

Konz. Säuren werden i.d. R. in HDPE oder PEHD Flaschen geliefert. Ich hab gelesen das dieses besonders dichte Polyehtylen sehr säurebeständig sein soll aber wohl auch nicht für lange Zeit.... Die Angaben sind unterschiedlich.
Auf lange Frist sind wohl nur Glasflaschen gut.Und das PTFE ist extrem stabil und dicht.
Wenn man es länger lagert kann man noch gutes teures Silikon (Bauhaus) um den Deckel schmieren.

Mit den Komplett aus PTFE bestehenden NS Stopfen hab ich keine Erfahrung.
Ich glaube nicht das die dichter sind als ein Glasstopfen mit Manschette.
Die alten Unikate Schliffflaschen sind auch ganz gut, sofern es der original Deckel ist. Da ist manchmal vom Hersteller ne Nummer eingraviert in Flasche und Deckel damit man den Originalen wiederfindet. Darauf achtet aber heutzutage kaum jemand ob die Dekcel die originalen sind, zumindest bei der ganzen Ebay Gemeinschaft ist das wohl unbekannt und egal. Da sind LEIDER unzählige alte auch antike Flaschen im Umlauf wo irgendwann mal der Originaldeckel weggekommen ist.....

Solche Flaschen kann man mit Teflonpaste abdichten, aber ich hab keine Bezugsquellen für Schliffpaste auf Teflon gefunden zumindest in Kleinmengen (Tube) für den Zuhausebadarf. Nur Schliffpaste mit Silikon bekommt man in kleinen Tuben, aber Silikon ist weit unbeständiger als Teflon!

Fazit: Es gibt nichts üer Normschliff !!!!
Plus PTFE (Rillen-)manschetten = Bombendicht!
Und das gilt sicher auch für hygroskopische Säuren und Salpetersäure. Ich hab meine Säuren genau aus diesem Grund der Lagerung auch in solchen Flaschen. Die NS Steilbrust kauft man sehr günstig bei Ebay bzw Kleinanzeigen. Im Fachhandel viiiel zu teuer.
Eine 1 Liter NS Brauglas Steilbrust ca 10 Euro. Mal mehr mal weniger.... PFTE Rillenmanschette ca 8 Euro, ohne Rille ca 1-2 Euro.

Glaskocher
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von Glaskocher »

... einige kleine Kommentare zum vorherigen Post:

- Silicon(kitt) aus Baumarkt: Das Material ist nicht unbedingt gegen Säuren oder Lösemittel stabil. Bei Säuren kann es verspröden und bei Lösemitteln quellen. Nicht jede zusätzliche Maßnahme zum Abdichten wirkt, wie beabsichtigt. Auch der in vielen Laboren beliebte Parafilm schützt nur gegen Wassertropfen und Staub.

- NS-Stopfen aus PP dichten ohne Fett sehr gut auf Schliffhälsen.

- Die Firma Karl Roth bietet Teflon-Paste an. Die ist teuer, aber ihren Preis wert. Nur beim Reinigen hat man seine Probleme, weil dieses Fett sehr gut haftet und chemisch inert ist. Ich weiß allerdings nicht, ob die Paste auch in kleineren Gebinden als dem 100g-Becher geliefert wird.

- Stopfen mit undefiniertem Schliff lassen sich auf Flaschen einschleifen, indem man etwas Siliziumcarbid-Körnung (400-er oder 600-er) auf den feuchten Schliff gibt und den Stopfen möglichst gerade in der Hülse dreht. Mit der Zeit passen sich Stopfen und Hülse aneinander an. Nach guter Reinigung bitte nicht verwechseln. Diese Operation geht besonders gut, wenn der Stopfen schon vorher gut zur Hülse passt.

- Bei Chemikaliengebinden aus Plaste ist Licht der größte Feind. Bei dunkler Lagerung halten sie deutlich länger. Die Verfallsdaten sind auf die Lagerung bei Licht berechnet. Man sollte aber trotzdem immer mal wieder (jährlich) nachsehen und gegebenenfalls prüfen, ob die Flasche noch vertrauenswürdig ist.

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lemmi
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von lemmi »

Glaskocher hat geschrieben:
Samstag 26. Dezember 2020, 20:36
- Stopfen mit undefiniertem Schliff lassen sich auf Flaschen einschleifen, indem man etwas Siliziumcarbid-Körnung (400-er oder 600-er) auf den feuchten Schliff gibt und den Stopfen möglichst gerade in der Hülse dreht. Mit der Zeit passen sich Stopfen und Hülse aneinander an. Nach guter Reinigung bitte nicht verwechseln. Diese Operation geht besonders gut, wenn der Stopfen schon vorher gut zur Hülse passt.
Wo bekommt man denn dieses Siliziumcarbid-Schleifpulver her? Und wie lange dauert das deiner Erfahrung nach, so einen Stopfen einzuschleifen?
"Alles sollte so einfach wie möglich gemacht werden. Aber nicht einfacher."(A. Einstein 1871-1955)

"Wer nur Chemie versteht, versteht auch die nicht recht!" (G.C. Lichtenberg, 1742 - 1799)

"Die gefährlichste Weltanschauung ist die Weltanschauung der Leute, die die Welt nie gesehen haben." (Alexander v. Humboldt, 1769 - 1859)

Glaskocher
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von Glaskocher »

Direkte Bezugsquellen habe ich nicht, da ich das dienstlich benutzte Material vom Glasbläser habe. Aber man müßte es bei Fachhändlern für Edelsteinbearbeitung bekommen. Meine private Sammlung (grob bis 4000-er) hatte ich von Lee-Valley, einem Fachhändler für Holzbearbeiter in Kanada. Gedacht war das Material zum Schärfen von Schnitzwerkzeugen mit losem Korn (auf mattierter Glasplatte) und ich wollte Murrinischeiben damit polieren.

Bei einem Schliffhahn mit Rattermarken von der Herstellung brauche ich ca. 5 Minuten, bis er eingeschliffen ist. Das nimmt allerdings ungefähr 5/1000 Millimeter weg. Ab da kommt es dann auf den Schleifbedarf und die Ausdauer an. Man wird zwischendurch immer mal wieder frische Körnung zugeben und Abrieb entfernen müssen, um voran zu kommen. bei schlechterer Passung fängt man besser mit gröberer Körnung an. Man muß allerdings mit recht wenig Druck arbeiten, um sich nicht fest zu fressen. Das kann dann echt lästig werden, den Kern wieder los zu bekommen.

virgil
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Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von virgil »

Quelle: http://forum.lambdasyn.org/index.php?to ... 8#msg12518
Flaschen mit Salzsäure, oder ähnlich unangenehmen , beschichte ich immer mit einer
PVB-Lösung ( http://forum.lambdasyn.org/index.php/to ... l#msg11900 )
das hält bei mir absolut dicht, wieder öffnen ist kein problem, nach gebrauch einfach wieder verschließen und kopf kurz wieder in PVB-Lösung tauchen. Da ist selbst nach einem Jahr kein sichtbarer belag zu sehen .
Wenn nicht schon vorhanden, versehe ich meine Flaschen auch immer noch mit einer selbstgemachten Tefloneinlage ( http://forum.lambdasyn.org/index.php/to ... l#msg10980 )

Kermit
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Registriert: Donnerstag 31. Dezember 2020, 18:37

Re: Säuren aufbewahren

Beitrag von Kermit »

Schleifpasten gibt es in allen möglichen Korngrößen bei E-Bay. Auch Diamantpasten.
Das Ausgasen der Originalgebinde habe ich auch feststellen müssen nachdem ich nach etwa einem halben Jahr deutliche Korrosionsspuren vorfand (Salzsäure Konz.).
Seit dem nutze ich Säurekappenflaschen. Kappe gefettet und Stöpsel mit Teflonschliffhülse. Bei der Nutzung von Teflonhülsen erübrigt sich auch das Einschleifen.
Bei den üblichen Laborflaschen mit GL45 und blauer Schraubkappe lege ich wenn erforderlich einen O-Ring (30x5mm) in den Deckel. Nur leicht andrehen und dicht. Verklumpen hygroskopischer Stoffe ist damit Vergangenheit. Diese O-Ringe sind standardmäßig aus NBR und damit schon ziemlich beständig.
Sind aber auch in beständigeren Ausführungen erhältlich z.B. Viton
IMG_3086.JPG
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