Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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SebastianV
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von SebastianV »

Uran Kupfer Cobalt Mangan Neodym Platin Chrom
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mgritsch
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

lemmi hat geschrieben: Montag 27. Februar 2023, 20:22 Du hast alle ein Perlen mit einer oxidationsflamme zusammengeschmolzen, und das Foto wurde nach dem Abkühlen gemacht!?
Ich habe sie im blauen Bunsenbrenner ganz oben gut gegrillt :) also wohl oxidationsflamme. Heiß sind alle mehr oder weniger dunkel, da liegen sie natürlich ausgekühlt nebeneinander und chillen :D
Von links nach rechts:
Chrom - Kupfer - Kobalt - Mangan - ? (Nickel?) - Eisen - das letzte könnte das ungewöhnliche Kation sein, Vanadium ?
Alle Elemente richtig, aber nur 3 am richtigen Platz :)
Der Farbton ist zugegebenermaßen durchaus davon abhängig wie viel man vom Salz erwischt. Und eines sieht IMHO etwas untypisch aus.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Montag 27. Februar 2023, 20:32 Aussen links tippe ich eher auf Reduktionsflamme und Eisen.
Und von rechts nach links: Chrom, Vanadium, Nickel.
Bei den übrigen dreien schließe ich mich lemmi an.
Also: Fe, Cu, Co, Mn, Ni, V, Cr?
Auch alle richtig, davon 4 am richtigen Platz.
Wie schafft man es, dass das Salz nicht zerfliesst und herabtropft?
Keine größere challenge. Heißes Magnesia-Stäbchen ins Salz halten, was hängen bleibt erhitzen bis zumindest das Wasser weg ist. 3-4 mal wiederholen bis genug drauf ist, ist nur ein kleines Tröpfchen das nicht fällt. Das dann anständig glühen und ins Metallsalz tupfen, unter fleißigem drehen (Durchmischung) noch mal glühen.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

SebastianV hat geschrieben: Montag 27. Februar 2023, 21:21 Uran Kupfer Cobalt Mangan Neodym Platin Chrom
4 richtig und am richtigen Platz.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

V, Cu, Co, Mn, Fe, Ni, Cr.

Bei mir ist die Schmelze flüssig wie Wasser, ich muss drehen, damit der Tropfen irgendwie hängen bleibt. Fest wird er nur ausserhalb der Flamme. An eine 3. oder 4. Schicht ist also nicht zu denken. Kein Vergleich zu Borax, das nur etwas aufbläht, dann aber fest bleibt.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Montag 27. Februar 2023, 23:37 V, Cu, Co, Mn, Fe, Ni, Cr.
5 am richtigen Platz :)
Bei mir ist die Schmelze flüssig wie Wasser, ich muss drehen, damit der Tropfen irgendwie hängen bleibt.
Bei mir auch. Aber ich benutze nur kleine Mengen, das tropft nicht ab, das bedeckt und benetzt wie Lötzinn das Kupfer.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Ni, Cu, Co, Mn, V, Fe, Cr.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von SebastianV »

Eisen, Kupfer, Cobalt, Mangan, Vanadium, Nickel, Chrom

Laut ChatGPT habe ich gewonnen!

Aber dann hat Wikipedia Fehler!
Screenshot_20230228_022149.jpg
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Hiernach passt alles: https://www.mineralienatlas.de/lexikon/ ... en?lang=de

Zu V habe ich nichts gefunden.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Montag 27. Februar 2023, 23:37 V, Cu, Co, Mn, Fe, Ni, Cr.
5 richtig, es müssten also nur 2 Platz tauschen und dann:
aliquis hat geschrieben: Dienstag 28. Februar 2023, 00:40 Ni, Cu, Co, Mn, V, Fe, Cr.
rotierst du gleich 3 und folglich sind nur noch 4 richtig :)
aliquis hat geschrieben: Dienstag 28. Februar 2023, 06:37 Hiernach passt alles: https://www.mineralienatlas.de/lexikon/ ... en?lang=de
wenn du das heranziehst - wie kannst du für das linke das schön grün ist Ni annehmen? Welches von meinen wäre am ehesten gelb? (nota bene - Ni macht anscheinend in Borax eine andere Farbe als in Phosphorsalz)
Für Fe gibt es nur ein Boraxperlen-Photo-Beispiel, das aber einigermaßen hinkommt. Sie schreiben "sehr zartes grün", sieht aber eher grau aus.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

SebastianV hat geschrieben: Dienstag 28. Februar 2023, 02:23 Laut ChatGPT habe ich gewonnen!
Der hatte es noch nie so genau mit Fakten.
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Puh, schwere Geburt...

Also dann: V, Cu, Co, Mn, Fe, Ni, Cr.

Vanadium in grün, interessant - da stellt sich dann wieder die klassische Frage: dreiwertig oder eine Mischung aus vier- und fünfwertigem V... :idea2:
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Auch ich kann vorläufigen Erfolg vermelden.

Gestern abend Natronlauge mit Phosphorsäure in den errechneten Konzentrationen und Mengen unter magnetischem Rühren und tropfenweiser Zugabe vermischt - Selbsterhitzung bis knapp vorm Sieden, aber kein Spritzen. Auf RT Abkühlen lassen, Zugabe der kalkulierten Menge an 25 % NH3 - nichts.

Filtriert und über Nacht abgedeckt bei um 0 Grad draußen stehen lassen - wässrig-glasige Klumpen:

20230228_065026.jpg

Überstand abgegossen und kräftig mit Ethanol geschüttelt: trübe Suspension, keine Kristalle.
Mit wenig konz. Salmiakgeist versetzt: sofortige Kristallisation wie vor 4 Jahren.

Beide Fraktionen in den Papierfilter gegeben und mit kaltem Ethanol gespült.
Dann Abklatsch zwischen Filtrierpapier und Papiertüchern.
Jetzt hat die Masse schon eher das Aussehen meines damaligen Produkts:

20230228_082414.jpg

Wenn es beim offenen Trocknen bei RT (auch hier hilft der Ethanol) nicht wieder zerläuft, würde ich sagen: die 25 Euro für den Kauf der beiden Einzelphosphate kann ich mir sparen... 8)
Nach dem Trocknen noch kurz in den Mörser und dann ab damit ins Vorratsröhrchen.

Erfolgsfaktoren:
1. Überschuss Ammoniak oder hohe Konzentrationen, optimalerweise beides.
2. Ethanol und Kälte - allein ohne 1.) aber nicht ausreichend.

Danke nochmals an alle für die Unterstützung. 🤗
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von SebastianV »

mgritsch hat geschrieben: Dienstag 28. Februar 2023, 07:49
SebastianV hat geschrieben: Dienstag 28. Februar 2023, 02:23 Laut ChatGPT habe ich gewonnen!
Der hatte es noch nie so genau mit Fakten.
Vorsicht! Maschinen sind unfehlbar. Irren ist menschlich. Ich habe geirrt! Falsche Eingabe!

ChatGTP erklärt:

lemmi hatte alle Elemente richtig, aber nur 3 an der richtigen Stelle. Demnach sind existent: Eisen, Kupfer, Cobalt, Mangan, Vanadium, Nickel und Chrom. SebastianV hatte vier Elemente richtig und an der richtigen Position. Gemeinsam mit lemmi hatte er nur Kupfer, Cobalt, Mangan und Chrom. Fest steht damit:

2 = Kupfer
3 = Cobalt
4 = Mangan
7 = Chrom

lemmi hatte nur drei Elemente an der richtigen Position und das müssen in Übereinstimmung mit SebastianVs vier richtigen sein: Kupfer, Cobalt, Mangan. lemmis anderen Positionen waren falsch. Es steht fest:

1 ≠ Chrom
2 = Kupfer
3 = Cobalt
4 = Mangan
5 ≠ Nickel
6 ≠ Eisen
7 = Chrom

mgritsch sagte: "Fe, Cu, Co, Mn, Ni, V, Cr?
Auch alle richtig, davon 4 am richtigen Platz." Es sind notwendigerweise die vier bereits sicheren Positionen 2, 3, 4 und 7. Alle anderen Positionen sind falsch. Also:

1 ≠ Chrom ≠ Eisen
2 = Kupfer
3 = Cobalt
4 = Mangan
5 ≠ Nickel
6 ≠ Eisen ≠ Vanadium
7 = Chrom

Die drei noch unklaren Elemente Vanadium, Eisen und Nickel verteilen sich demnach wie folgt:

1 = Vanadium
6 = Nickel
Für Position 5 bleibt nur noch Eisen. Die Lösung lautet:

1 = Vanadium
2 = Kupfer
3 = Cobalt
4 = Mangan
5 = Eisen
6 = Nickel
7 = Chrom

Fazit: wir haben uns alle geirrt. KI ist stärker als der Mensch. Das ist auch eine Erkenntnis. Was machen wir daraus?
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von mgritsch »

aliquis hat geschrieben: Dienstag 28. Februar 2023, 08:55 Also dann: V, Cu, Co, Mn, Fe, Ni, Cr.
imago0164744021s.jpg
imago0164744021s.jpg (25.05 KiB) 2277 mal betrachtet
Gratuliere :)
Vanadium in grün, interessant - da stellt sich dann wieder die klassische Frage: dreiwertig oder eine Mischung aus vier- und fünfwertigem V... :idea2:
ja, schwer zu interpretieren was da vorliegt. Ni ist ja auch nicht typisch gelb, oder?
Insgesamt doch eine Methode von mäßiger Nützlichkeit. Funktioniert nur wenn Reinstoffe vorliegen (denen man an der Farbe aber das Kation ebenso schon ansehen kann) und hat viel Spielraum in der Farbe, je nach Menge des Kations und Bedingungen in der Flamme.
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