Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

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aliquis
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Re: Gewinnung von Natriumammoniumhydrogenphosphat-Tetrahydrat (Phosphorsalz)

Beitrag von aliquis »

Ja, genau an der genannten Stelle habe ich die Zinkgranalie hinzugegeben. Sie hing zuerst an der Oberfläche der Schmelze und ich musste etwas rütteln, damit sie untergeht (den Part habe ich rausgeschnitten...).
Die Reaktion hätte locker noch 10 Minuten weitergehen können, wie ich von vorherigen Durchführungen weiß, ich habe diesmal einfach abgebrochen. Man kommt wohl auch schon mit 3 Gramm Phosphorsalz aus, bei noch weniger kann es sein, dass die Granalie nicht mehr bedeckt ist, ggf. stattdessen Zinkblech verwenden. Bei Verwendung von Magnesiumband reichen auch schon 1-2 cm (einmal gefaltet) und 2 g, dann sollte man bei Einwurf des Bands das Glas aber kurz senkrecht stellen, damit das Stückchen nicht an der Glaswand hängen bleibt... Selbst so ein kleiner Ansatz reicht noch für eine ca. 15-minütige Reaktion. Der Start der Reaktion mit Mg ist sehr viel heftiger. Mg reagiert bei kurzem Weitererhitzen nach Einwurf plötzlich binnen Sekunden unter grellem Aufglühen ab, der freigesetzte Phosphordampf steigt trotzdem in der zähen Schmelze anschließend nur recht langsam auf und verbrennt kontrolliert nach und nach.
Die Schmelze wird zwar immer zäher, erstarrt vollständig aber erst während des Abkühlens - das ist auch der Prozess, der das Glas rissig werden lässt (einmal unterbrochen, darf nicht mehr weitererhitzt werden!). Zurücklaufendes Kondenswasser hat mir bei diesem Versuch noch nie das Glas zerstört. Sicher kann man das Glas aber noch etwas schräger einspannen, um das Zurücklaufen zu erschweren.
Die Reaktion bedarf der kontinuierlichen Hitzezufuhr, weil die Phosphorblasen sonst nicht mehr aufsteigen können und in der erstarrenden Schmelze eingeschlossen werden (man erkennt den kondensierten Phosphor an gelben Stellen in der erstarrten weissen Masse, die im Gegensatz zum Zinkoxid auch nach Abkühlen nicht verblassen). Am Ende sammelt sich immer mehr Dampf in der zäheren Schmelze und brennt nach Aufstieg beobachtbar länger andauernd ab.
Geschmolzenes Metaphosphat und Zink glühen während der Reaktion orange und rot.
Im Tiegel könnte der Phosphorabbrand zu heftig werden, das lange Reagenzglas sorgt für eine kontrollierte Luftzufuhr und ein Verbleiben des Pentoxids in der Schmelze. Wer es im Tiegel durchführen will, sollte das besser draussen auf feuersicherem Untergrund tun. Der Porzellantiegel wird beim Erstarren der Schmelze sicher ebenfalls zerstört. Auch der in alle Richtungen abstrahlende starke Leuchteffekt dürfte im undurchsichtigen Tiegel nicht so spektakulär ausfallen, sondern sich auf die Öffnung beschränken.
"Es lebe die Freiheit!" (Hans Scholl)
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