Soxleth-Extraktion von Orangenöl

[Boldar]

Hallo,
nachdem ich günstig entsprechende Gerätschaften erwerben konnte, möchte ich mich demnächst mal an einer Soxleth-Extraktion von Orangenöl aus Orangenschalen versuchen. Ich erinnere mich daran, dies früher mal im Chemieunterricht der Schule gemacht zu haben. Als Lösungsmittel wurde damals wenn ich mich richtig erinnere (n-)Heptan verwendet. Ich würde nun gerne das entstandene Orangenöl auch verwenden können, nicht unbedingt in Nahrungsmitteln, aber z.b. als Badezusatz oder Raumduft. Am Ende hätte ich es zur einfachen Verwenbdung z.b. gerne in etwas Ethanol gelöst.
Also mit Heptan extrahieren, dann vorsichtig im Ölbad abdestillieren bis im Kolben nur noch das Öl ist, und reines Ethanol hinzugeben?
Ich habe leider keinen Rotationsverdampfer zuhause ( )...

Oder die ganze Extraktion gleich mit Ethanol fahren? Ich vermute mal, die Löslichkeit wird da geringer sein, und daher auch die Ausbeute, bzw es dauert länger?
Ich kann schwer abschätzen, welche Gesundheitsgefahr von eventuellen Verunreinigungen (Benzol?) des Lösemittels ausgeht, welche dann evtl. im Öl verbleiben.
Idealerweise würde ich das abdestillierte Lösungsmittel dann weiter verwenden.
Was brauche ich für eine Wärmequelle für so etwas? Bunsenbrenner finde ich eher ungünstig, wenn man mit brennbaren Substanzen hantiert. Eher so einen Heizpilz wo der 1L Rundkolben reinpasst(Heizt evtl. besser), oder besser Heizplatte mit Rührer, darauf ein (Öl-)bad, und dann darin den Kolben tauchen? Hätte den Vorteil, dass ich im Notfall die Hitze schnell runter regulieren kann, indem ich die Hebebühne runterschraube.
Eine passende Wärmequelle müsste ich mir wohl noch kaufen, eine Heizplatte mit Rührer könnte ich evtl. auch mal ausleihen.
Wollte da aber eh mal etwas haben.
Mangels Abzug werde ich das ganze vermutlich mal an einem schönem Tag draussen auf der Terasse machen.

Was haltet ihr von solchen Mehrweg Soxhlethülsen mit Glasfritte? Taugen die?

Wenn jemand Erfahrungen mit solchen Extraktionen hat, gerne auch ein paar Tipps geben.

[lemmi]

Hallo Boldar! Dies ist dein erster Beitrag und ich antworte dir gerne darauf. Wäre aber nett wenn du dich "offiziell" vorstellen würdest!

Zum Thema: wie groß willst du den Ansatz denn fahren? Eine Extraktion ist für die Gewinnung von Orangenöl eine unübliche Vorgehensweise. Das wird üblicherweise mit einer Wasserdampfdestillation (siehe z.B. hier oder hier) gewonnen. Allein schon wegen der Menge des zu verarbeitenden Ausgangsmaterials, da bräuchte man einen enorm großen Soxleth!

Für Anwendungen am Menschen würde ich Kohlenwasserstoffe als Lösungsmittel nach Möglichkeit vermeiden. Wenn auch Heptan nicht so toxisch ist wie Hexan, so weißt du doch nie wie rein das Zeug ist. Wenn du unbedingt extrahieren willst nimm doch Ethanol! Das ätherische Öl ist in Ethanol unbegrenzt löslich, außerdem wird beim sockslate das Lösungsmittel ja ständig erneuert. Ein Problem könnte sein, dass du mit Ethanol neben dem ätherischen Ölen noch andere Begleitstoffe extrahierst, z.B. Bitterstoffe und Farbstoffe. Die sind aber nicht toxisch.

Wenn es um ein Badeöl geht würde ich empfehlen, den ganzen Aufwand der Extraktion zu vermeiden und die Orangenschalen direkt mit dem zu verwendenden Öl zu mazerieren. Das ätherische Orangenöl ist sehr gut in allen möglichen fetten Ölen löslich. Lass sie ein paar Wochen drin liegen und gut is. Wahrscheinlich gehen wir dabei auch ein paar Farbstoffe (Carotine) über, aber das stört vielleicht nicht?

Achte auch darauf, dass du unbehandelte Bio-Orangenschalen verwendest, sonst hast du in deinem Extrakt o-Phenylphenol oder andere Konservierungsstoffe drin!

EDIT: wir hatten das Thema hier schon einmal!

[aliquis]

Ich habe mal die kleingeschnittene Schale einer Bio-Orange für 2 Euro das Stück (dicke, stark ölhaltige Schale, leicht zu schälen, zartes saftiges Fruchtfleisch, kernlos und praktisch ohne spürbare Fasern, intensiv süß im Aroma - selten so gutes Obst gegessen!) einfach in Wasser abdestilliert und das Destillat einer erneuten Destillation unterworfen: die ersten 5 ml der Öl-Wasser-Suspension in der Vorlage eigneten sich hervorragend für Duftlampe und als Badezusatz* - die ganze Wohnung roch hinterher danach, herrlich in der Vorweihnachtszeit! Das Fläschchen sollte vor einer Teilentnahme gut durchgeschüttelt und das Produkt nicht allzu lange aufbewahrt werden (über die Adventszeit hält es sich darin aber durchaus). Vorteil der Methode: kann problemlos auch drinnen und ohne Abzug durchgeführt werden, optimal für die Wintermonate im Hobbylabor.

* Hautkontakt mit reinem Orangenöl sollte tendenziell eher vermieden werden: https://de.m.wikipedia.org/wiki/Orangen%C3%B6l

Praktisch genauso habe ich das auch mal mit frischen Lavendelblüten gemacht - das ist einen Tipp wert!

[Boldar]

Ich habe leider (noch) keinen Mehrhalskolben, das hindert mich momentan an einer Wasserdampfextraktion.

Ausserdem habe ich nunmal diese schöne Soxlethapparatur, die ich mal ausprobieren möchte (das ist eigentlich der treibende Anlass).
Die ist schon recht groß, aber ich hatte geplant, mehrere Ansätze zu fahren. D.h. zwischendurch die Hitze weg zu nehmen, den Dimrothkühler abzunehmen und die Schalen zu tauschen.

Die Hülsen (die ich im Übrigen auch noch kaufen muss) haben 35mm Aussendurchmesser. Ich habe da zwar Hülsen für, allerdings sind diese leider nicht hoch genug. Ich sehe das doch richtig, dass der Rand der Hülse auf jeden fall höher als das Steigrohr sein soll?.
Evtl. kann ich auch einfach irgendeinen "Abstandhalter" under die Hülse stecken, damit diese ~2cm höher steht, dann könnte ich die vorhandenen nehmen. Denn so sehe ich die Gefahr, dass der Inhalt aufschwimmt, dann neben der Hülse absinkt und das feine Steigrohr blockiert.
Ich werde das dann evtl. einfach mal mit ethanol probieren.
Das ich das ätherische Öl danach verwenden wollte, war mehr dessen geschuldet, dass "sich der Aufwand ja auch lohnen soll".
Wenn das nichts wird, kann ich mich immer noch nach einem Mehrhalskolben für Wasserdampfextraktion umsehen.
Oder könnte man wohl Ersatzweise eine Woulfesche Flasche nehmen Die habe ich nämlich...

Ich habe auch gesehen, dass es Apparaturen gibt, wo das Extraktionsgut direkt über dem Wassergefüllten Kolben liegt, in einem Kolben mit 2 gegenüberliegenden Anschlüssen, auf einer Art Sieb oder Fritte oder so. Das kam mir aber irgendwie komisch wo, so wie Wasserdampfdestillation in billig.

[notaccounteule]

Für Citrusschalen (und einige Andere) gibt es sinnvollere Verarbeitungsmögkichkeiten als ausgerechnet den Soxhlet. Schon ein simples Auskochen im Druckkochtopf mit anschließendem gründlichem Abseihen und einer destillativen Weiterverarbeitung ist deutlich weniger Aufwand und eignet sich auch hervorragend zur Herstellung von Reinigungsmittel für den Hausgebrauch.

Zu den Hülsen: die Papierhülsen sind sehr gut aber auf Dauer leicht etwas teuer. die Glasröhrchen mit Fritte im Boden sind zuweilen etwas fummelig, wenn man sie wieder sauber kriegen will (habe da schon mehrere kaputtbekommen). Meine nützlichste Lösung war bislang, eine Reihe kleiner Baumwollsäckchen aus sehr dicht gewebtem Stoff (appreturfrei) und mit einem Zugband am offenen Ende. Die reißen im Gegensatz zu den versuchsweise eingesetzten Teefiltern nicht beim Entfernen und sind durch simples Umstülpen und Auswaschen (bitte nicht in der Maschine - zuviel Reststoffe hinterher) gut wieder zu reinigen, verfärben sich aber mit der Zeit - man kann sie nur begrenzt häufig verwenden.

Die Woulfesche Flasche kann man durch thermische Belastung auch recht sicher kaputtkriegen, das wäre doch schade. Für solche Arbeiten ist ein starkwandiges Glasgerät eher weniger geeignet, da beim Erwärmen zu leicht Spannung zwischen inneren und äußeren Glasschichten auftreten.
Zur Not kann zur Wassrerdampfdestillation die Droge im Wasser/Sumpf schwimmen, das man erhitzt. Das funktioniert schon als Einkolbendestillation, auch wenn es nicht ganz so schön ist.

[aliquis]

Ein Dreihalskolben kostet nicht die Welt: https://www.winlab.de/schule/experiment ... 1340282441
Ist auch sonst ganz praktisch für Sumpftemperaturmessung, Gaszufuhr oder langsamen Zulauf zur geschlossenen Apparatur (der Normschliff-Tropftrichter mit Druckausgleich hat in der Tat seinen Preis). Passende Glasstopfen gleich mitbestellen!

Soxleth könnte zur Gewinnung von Kümmelöl ganz praktisch sein - oder zum Kaffeekochen (wenn man Zeit hat...).

[lemmi]

@Boldar: Wenn du die Orangenschalen nicht zu fein schnippelst, brauchst du gar keine Hülse für den Soxleth. Einfach unten ein bisschen Glaswolle rein und das Extraktionsmaterial oben drauf - so wie in dem Video das aliquis verlinkt hat.