Gehaltsbestimmung aus einem Gemisch

[lemmi]

Noch ein Tipp: wenn du direkt auf einen Post antwortest, musst du ihn nicht voll zitieren. Auf den Antworten Button klicken reicht. Macht das ganze flüssiger lesbar.

Und es wäre nett, wenn du dich hier mal vorstellen würdest.

[fufu]

Es hat nichts funktioniert... Sowohl Gravimetrie als auch Titrationen nicht.
Ich darf jetzt UV/Vis-Chromatographie verwenden. Ich finde jedoch nichts zu den Absorptionsmaxima der Stoffe :/ Kennt die jemand von euch?

[lemmi]

Du meinst Photometrie, nicht Chromatographie! Guck mal in eurer Bibliothek im Auterhoff/Kovar, Identifizierung von Arzneistoffen, 6. Auflage. Da stehen die Absorptionsmaxima drin.

Was war das Problem mit den anderen Methoden? Was hast du genau gemacht und was hat nicht funtioniert?

[mgritsch]

ich denke auch es wäre mal an der Zeit uns ein bisschen Vorstellung = Kontext zu geben. Die Angelegenheit ist etwas verwirrend, denn:

... darf ich im Labor keine Chromatographischen Methoden verwenden(DC als Ausnahme) und auch einen Potentiometer darf ich nicht verwenden. [...] darf um max 2% vom wahren Gehalt abweichen...

was ist das bitte für ein Labor bei dem du eine anspruchsvolle Analyse machen sollst aber außer einer Einschränkung was du nicht darfst keinerlei Arbeitsvorschrift hast?
Deinem Kenntnisstand nach würde ich auf irgendwo Anfang Lehre oder Studium tippen? Ist das eine Praktikumsaufgabe? Hast du denn irgend eine Grundlage (Kurs, Skriptum...) dafür?

[lemmi]

Was für dich als Extraktionsmittel noch in Frage käme ist 4-Chlorbutanol (wird in der amerikanische Literatur öfter erwähnt)! Das steht nicht im Verdacht, karzinogen zu sein, und ist z. B. bei S3 ohne Formalitäten erhältlich.

@aliquis: ich habe gerade gemerkt dass ich mich da vertan habe! Gemeint war 1-Chlorbutan! Ist aber ebenfalls nicht als karzinogen oder mutagen eingestuft. Die Ergiebigkeit der Extraktion von Koffein aus einer wässrigen alkalischen Lösung beträgt 30% [nach Clarke's Analysis of Drugs and Poisons].

[aliquis]

Danke für die Mitteilung. Ich werde Ethylacetat verwenden.

[Seaborg]

fufu und futsch.....; foutu.

[aliquis]

fufu und futsch.....; foutu.

[Seaborg]

soll heißen: fufu ist seit etwa 1 Monat weggetaucht und alle schönen Erklärungen sind wahrscheinlich "ano facta".

[aliquis]

Nun ja, es gibt hier keine Verpflichtung zum Antworten.
Er hat hier bekommen, was er wollte, vll. hat es damit einfach erledigt für ihn. Oder er hat keine Lust, sich richtig vorzustellen... Aber selbst das ist keine Garantie für Aktivität, vgl. Thyzoid.
Wirklich vergeblich ist hier nichts, da ja immer noch andere durch Lektüre von den Diskussionen profitieren und sich mit ihren Fragen einklinken können, vgl. meine Frage zum Lösungsmittel.

[aliquis]

Extraktion mit Ethylacetat kann ich im Nachgang nicht empfehlen: löst zwar das Coffein, aber auch alle anderen Kaffeebestandteile, so dass die Phasen im Scheidetrichter farblich kaum zu unterscheiden waren und nach dem Verdampfen des Lösungsmittels eine zähe braune Masse übrigblieb.

Die habe ich dann scharf erhitzt, um zumindest wieder durch Sublimation an ein wenig Coffein für die Murexid-Probe zu kommen - aber im Grunde hätte ich auch gleich Kaffeepulver erhitzen können, denn eine verkohlte Masse gibt es dabei so oder so.
Jetzt muss ich erstmal sehen, wie ich die Porzellanschale gereinigt bekomme. Momentan ist Wasserstoffperoxid und Chlorbleichlauge drin (Glaskochers Tipp). Wenn das nicht reicht, muss halt die Salpeterschmelze ran...

Butylchlorid kaufen würde ich für den Wiederholungsfall nicht. Das Zeug ist doch recht teuer und ich habe sonst keine weitere Verwendung dafür. Vll. stelle ich es mir mal selbst her. Butanol und Salzsäure hätte ich genug da. Wenn nur dieser typische CKW-Geruch nicht wäre...

[lemmi]

Es geht halt nichts über Chloroform

[aliquis]

Naja, das ist ja noch eine Stufe problematischer als DCM...