Reaktionsgleichung zu Komplexer Verbindung

[Mercury]

Hallo Leute,

ich komme hier gerade nicht weiter. Im Praktikum der AC sollte ich Ammonium-dodecavanado-phosphat (NH4)7PV12O36) mit 6 g Ammoniummetavanadat, 60 mL Wasser unter Rühren 1 mL Phosphorsäure zutropfen, erwärmen auf 60 Grad Celcius und dann 10 mL 1 N HCl herstellen.

Ich soll die Rkt.-Gleichung und den Komplex aufschreiben.

Freue mich auf eure Hilfe!

[mgritsch]

„Artikel“ sind Versuchsanleitungen. Da gehört deine Frage nicht hin, somit nach Allgemeines verschoben.
Da würde ich mal alle Edukte und Produkte aufschreiben und dann die Gleichung ausgleichen, kleines 1x1…

[Mercury]

Danke für die Info

Dann folgt demnächst ein richtiger Beitrag zur Synthese des Stoffs.

[mgritsch]

Und, schon ein Ansatz zur Reaktionsgleichung?

[aliquis]

Ich hoffe, es stört nicht, wenn ich mich hier kurz einmische...
Auch ich habe spaßeshalber versucht, die Gleichung aufzudröseln, wusste aber auf Anhieb nicht, wohin mit den verbleibenden H-und O-Atomen der Phosphorsäure...
Gehe ich recht in der Annahme, dass die Salzsäure dazu dient, die 5 überzähligen Ammoniumionen abzufangen? Dann ginge es nämlich auf, weil die Protonen von 5 Mol HCl (5) und Phosphorsäure (3) zusammen mit dessen 4 Sauerstoffatomen insgesamt 4 Mol Wasser bilden...
Die Anleitung ist auch im Brauer, die Gleichung nicht.

Weitere Fragen:
Wozu extra die HCl und nicht einfach ein Überschuss an Phosphorsäure unter mathematischer Berücksichtigung des dann erforderlichen Molmengenprodukts (damit es hinsichtlich der Protonen aufgeht)?
Warum entstehen nicht einfach Ammoniumphosphat und Vanadiumpentoxid?
Dürfte wohl mit den Säurestärken und dem pH-Wert zu tun haben, oder?

[Sebacylbrause]

Glaube die Salzsäure ist primär dazu da den pH so zu senken, dass überhaupt so ein hohe Polyvanadat erhalten wird. Ich glaube, da ist ein direkter Zusammenhang zwischen pH und Anzahl der Vanadiumanteile. Bei leicht sauren Bedingungen fast ausschließlich Divanadate und die dicken Blöcke ab Decavanadat schon sehr sauer. Die Reaktion selbst ist quasi eine ""Poly"kondensation", wobei ich unsicher bin ob Kondensation im Anorganischen Bereich ein stabiler Begriff ist.

[lemmi]

Wundert mich dass du zur Komplexstrukltur nichts findest! Nix im internet?

Ich würde mal vermuten, dass der Komplex analog zum Wolframato-12-Phosphat gebaut ist, mit VO₃ anstelle von WO₄
Hier mal ein Bild aus einer älteren - analogen - Literatur

Struktur Phosphorwolframsäure.jpg (48.92 KiB) 919 mal betrachtet

je drei WO₄-Gruppen bilden drei miteinander über O-Kantenatome vebundene Oktaeder und die entstehende W₃O₁₀-Gruppe teilt mit dem zentralen PO₄-Tetrateder ein O-Atom. Die Formel lautet [P(W₃O₁₀)₄]^3-.
Übertragen auf deinen Fall könnte das [P(V₃O₉)₄]^7- bedeuten.

Keine Gewährleistung für Richtigkeit! Bitte selbst prüfen!

[Mercury]

Danke für eure Antworten Die Abbildung ist super. Damit werde ich gut bei meinem Prof. ankommen ^^

Es ist einfach "nichts" zu dieser Verbindung im Internet zu finden. Nur das Skript von meinem Proffessor
Diese Synthese stammt aus: G. Brauer, Handbuch der Präparativen Anorganischen Chemie, Enke Verlag (1981), aber auch da ohne weitere Infos.

Naja im Prinzip wie mgritsch gesagt hat "1x1" hat super funktioniert:

7NH₄⁺ + 12VO₃^- + 8H⁺ + PO₄^3- ----> (NH₄)₇PV₁₂O₃₆ + 4H₂O

Bei zu viel Wärme ist mir auch bei der Synthese Vanadium(V)-oxid aufgefallen...

[aliquis]

Die Ionengleichung ist richtig, jedoch würde ich noch eine vollständige Gleichung unter Berücksichtigung der tatsächlich verwendeten Edukte ergänzen, um den vorgegebenen Mengeneinsatz überprüfen und die Ausbeute auf Basis des theoretisch erwartbaren Werts berechnen zu können.
Kommt aber drauf an, was diesbezüglich die Erwartungshaltung Deines Dozenten ist... Sowas kann ich nicht wirklich aus Erfahrung beurteilen, da ich nie Chemie studiert habe...

Grundsätzlich würde ich es mich aber wohl eher anspornen, etwas zu erkunden und herzustellen, was literarisch und online bislang weniger belegt ist, als das, was tausendfach überall zu finden und bereits ins kleinste Detail dokumentiert ist...
Und wenn alle Stricke reißen, gibt's hier im Forum ja noch die Experten...
Ich freue mich jedenfalls schon auf Deinen Syntheseartikel.

[lemmi]

Trotzdem ist der Aufbau des Komplexes nicht trivial. Welche geometrische Form haben die Liganden? Oktaeder können es nicht sein (zu wenig O-Atome). Was für eine Raumstruktur hat VO₃^- ?

[Mercury]

Hallo Leute ,

ich freue mich auch schon endlich bald meinen Syntheseartikel zu dem Stoff zu schreiben. Es hat schon etwas Arbeit gekostet sich damit befasst zu haben und auch soo viel Spaß. Ich denke auch nun eine Strukur gefunden zu haben. Mal schauen..




Hg

[Mercury]

Hallo alle zusammen,

den Synthesebeitrag habe ich nicht vergessen. Ich warte nur darauf, dass mein Prof. mir mein Protokoll zurück gibt und ich evtl. dort noch ein paar Bemerkungen mit rein nehmen kann. Ich bitte um Verständnis und Geduld

Ist auch gerade viel los in der Uni...




Hg

[lemmi]

Alles gut! Wir sind geduldig
Und gespannt!

Was hat dein Prof denn zu dem Strukturvorschlag gesagt?

[aliquis]

Wo hier gerade über die Struktur von Polysalzen diskutiert wird: wie sieht die wohl bei Kalium-13-vanadomanganat aus?

[lemmi]

Vor allem die 13 irritiert. Da kann ich mir einen symmetrischen Aufbau nicht vorstellen. Und irgendwie sollte die Struktur gefühlt doch symmetrisch sein.