Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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aliquis
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Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von aliquis »

Hallo,

ich habe einen meiner "Goldlöser" jetzt mal mit anderen Metallen ausprobiert, die sich ebenfalls nicht bzw. nur sehr schlecht in Salzsäure allein lösen. So zeigt sich Cobalt nur leicht beeindruckt, Kupfer hingegen löst sich langsam aber gut - und zwar auch bereits in der Kälte. An sich keine große Überraschung mehr, kannte ich den unterstützenden Effekt von Perhydrol bei Kupfer doch auch schon bei Schwefel- und Essigsäure - und sogar einer sonst weitestgehend zahnlosen 3%igen Salpetersäure kann man damit noch etwas Leben einhauchen...

Ein interessantes und mir unbekanntes Phänomen konnte ich nach einigen Minuten der Einwirkung dabei dennoch beobachten: während sich das Kupfer, wenn es unbewegt bleibt, im Verlauf des gesamten Auflösungsprozesses dauerhaft bräunlich färbt, wechselt es unter Umschwenken ständig seine Farbe zwischen besagtem Braun über rose-weisslich zu kupfermetallisch, z. T. auch schlagartig. Hört man mit dem Schwenken auf, verharrt das Kupferblech in der zuletzt angenommenen Farbe! Ich vermute, dass hier diverse Redoxreaktionen und Dis- oder Komproportionierungsprozesse zwischen Kupfer, Kupfer-I- und Kupfer-II-oxiden/-chloriden stattfinden, kann mir aber nicht wirklich einen Reim darauf machen, wie das genau abläuft und warum es unter Bewegung reversibel, um nicht zu sagen oszillierend reagiert. Am ehesten erinnert mich das ganze noch an die Schauversuche vom pulsierenden Sektglas oder die Blau-Gold-Reaktion. Im Unterschied dazu färbt sich die Lösung hier aber nur zunehmend grünlich, auch die Sauerstofffreisetzung verläuft eher gemächlich und mit konstanter Intensität.
Habt Ihr Ideen dazu?

Ein Versuch, den Effekt auf Video zu bannen, ist leider missglückt... :(

P.S.: Es kam eine Mischung aus gleichen Teilen 15 %iger Salzsäure und 12 %igem Wasserstoffperoxid zum Einsatz. Der Kupferblechstreifen (ca. 4 x 1 cm groß, 1mm dick) war vollständig damit bedeckt. Als Reaktionsgefäß habe ich eine mittelgroße Porzellanschale verwendet.

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lemmi
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von lemmi »

Du stellst echt schwierige Fragen!

Die oszillierende Zersetzung von Wasserstoffperoxid kam mir auch als erstes in den Sinn. Ist denn die Gasentwicklung auch periodisch, wenn du schwenkst? Wenn die Flüssigkeit nicht bewegt wird, was passiert dann: Bleibt es in der zuletzt angenommen Farbe für längere Zeit? Belit die reaktion bei beiden Färbungen (braun/weiß-rosa) gleich häufig stehen, wenn die Flüssigkeit nicht bewegt wird, oder ist eine bevorzugt? Kann man das Kupferblech aus der Lösung herausnehmen, ohne dass es seine Farbe wechselt?

Ist das rosa-weisslich eine Verfärbung oder einfach sehr blankes Kupfer?
Fotos wären nicht schlecht
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aliquis
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von aliquis »

Ist das ein Kompliment, ein Vorwurf oder nur eine Feststellung? :wink:

Die Gasentwicklung ist gleichbleibend, das Kupfer behält jeweils die Farbe, die es bei Unterbrechung des Schwenkens zuletzt hatte - auch bei kurzem und vorsichtigem Herausheben aus der nur knapp überstehenden Flüssigkeit, keine Häufung des einen oder anderen Zustands. Die weißliche Form scheint eine Art von kurzem Übergangsstadium in Richtung metallisch-glänzend zu sein und ist sehr instabil.

Die Farbe des Kupfers kann ich mit meiner Handykamera nicht einfangen, es reflektiert auf den Bildern die Farben des Umgebungslichts. Die kurze Weissfärbung erkennt man gar nicht (geht auch zu schnell, um rechtzeitig abzudrücken). Nur die Braunfärbung kann man vernünftig erkennen.

Glaskocher
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von Glaskocher »

Auf jeden Fall ein interessantes Phänomen. Im Wiederholungsfall könntest Du versuchen, das Blech bei einer bestimmten Farbe heraus zu holen und es rasch abspülen (klares Wasser). Eventuell mit Aceton nachspülen, daß es rascher trocknet. Der Hintergedanke ist, ob man die verschiedenen Schichten mindestens für ein Foto stabilisieren kann. Wenn das klappt, dann könnte man (ab hier vermutlich mit Profiequipment) versuchen, die Oberflächenschichten zu untersuchen. Das könnte dann mit Elektronen- oder Raster-Sonden-Mikroskopen versucht werden. Aber das könnte tatsächlich zur Herausforderung werden, weil ich eine recht dünne Schichtdicke vermute.

aliquis
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von aliquis »

Eine dünne Schicht vermute ich nur beim gebräunten Kupfer, die anscheinend immer wieder auf- und abgebaut wird - mit der einer weißlichen Substanz (Kupfer-I-chlorid?) in jedem Übergang.
Übereinander baut sich da also wohl gar nichts auf - im Gegenteil: die Rückkehr zur metallischen Farbe und das tiefer werdende Grün der Lösung weist eher auf einen beständigen Abtrag von Kupfer ins Ätzmittel hin. Anschließend wird die metallische Fläche erneut oxidiert usf.
Die Frage ist vielmehr: Warum stoppt die Reaktion ohne Bewegung - vor allem die Rückoxidation?
Und welche spezielle Rolle spielt hier die Salzsäure im Vergleich zu den anderen Säuren, bei denen ich Vergleichbares noch nicht beobachten konnte?

P.S.: Schichtdicke messen ging leider nicht, da mein ERM gerade in Reparatur ist... nee, Scherz beiseite :dita:, über sowas verfüge ich natürlich nicht und habe auch kein Vitamin B zu einem Labor, wo man mich das untersuchen ließe...

Herausholen und abspülen sollte natürlich gehen. Das, was ich da letztlich rausgefischt habe, hatte eine grünbräunliche Schicht, die sich ins Papiertusch abwischen ließ und eine gelbbräunlich marmorierte Oberfläche hinterließ.
Das Gleiche könnte ich nochmals im blanken Stadium machen. Beim zwischenzeitlichen Herausheben sah es zwar noch metallisch glänzend, wohl aber farblich verändert aus, weniger kupfertypischer Rotstich als mehr goldgelb wie Messing...

Glaskocher
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von Glaskocher »

Ich kann mir vorstellen, daß das Rühren zu einem rascheren Austausch der mit dem Kupfer interagierenden Flüssigkeitsschicht führt, als die Diffusion ohne Bewegung. Neben der "einfachen" Oxidation des Kupfers gibt es noch die Komproportionierung von Kupfer(II) und Kupfer(0), sowie die Möglichkeit Chlorid zu reduzieren und Dichlor herzustellen. Letzteres kann dann mit der Kupferoberfläche direkt reagieren.

Insgesamt müßte man versuchen, einen möglichst umfassenden "Teilchenzoo" zu notieren, der im System eine Rolle spielen kann. Dann braucht man eine ausführliche Tabelle der Redoxpotentiale daraus zusammenstellbarer Teilchenpaare, um zu sehen, was unter diesen Bedingungen wohl ablaufen kann. Zusätzlich vermute ich Prozesse, die zu einer reversiblen Passivierung der Metalloberfläche führen.

Im Artikel Chemische Unterhaltungen: Eiserne Nerven in der Spektrum der Wissenschaft August 2020 wird gezeigt, daß ein Eisendraht in schwefelsaurer Wasserstoffperoxidlösung ein bemerkenswertes Passivieruungs- und Reaktionsmuster zeigen kann. Der Draht passiviert sich zunächst in der Lösung und kann dann "aktiviert" werden, indem man sein Ende kurz mit einem anderen Metall (mir entfallen) berührt. Eine Welle an Wasserstoffblasen wandert den Draht entlang und hinter dieser Welle herrscht wieder Passivität. Im Link ist ein Abstrakt des Artikels einsehbar, die komplette Version ist im genannten Heft (Papier oder digital) käuflich erwerbbar.

aliquis
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von aliquis »

Das mit der reversiblen Passivierung klingt doch schon mal plausibel und passt zum Befund. Guter Einfall! :thumbsup:

Den Artikel zum Verhalten des Eisens in schwefelsaurer Wasserstoffperoxidlösung fand ich (zumindest auf der einen kostenlosen Seite, gekauft habe ich ihn nicht) inhaltlich weniger überzeugend: m. W. entsteht aus Metall und Säure bei gleichzeitiger Anwesenheit von Perhydrol kein Wasserstoff, sondern nur Wasser und allenfalls (meist katalytisch) Sauerstoff.
Eisen und Zink entwickeln in Schwefelsäure oft nur gehemmt Wasserstoff. Ein paar Tropfen Kupfersulfatlösung beschleunigen das Ganze erheblich und das per Zementation ausfallende elementare Kupfer kann man hinterher ja auch einfach abfiltrieren, falls man reines Eisen- oder Zinksulfat gewinnen möchte.
Eine weitere und verblüffende Passivierungsreaktion von Eisen ist die durch rauchende Salpetersäure. Ich habe den entsprechenden Demonstrationsversuch, der meist unter dem Titel "Verkupfern mit einem Schlag" bekannt ist, zuletzt noch im Herbst 2015 (um meinen kleinen Vorratsrest kurz vor dem Aus der konz. Säure für Hobbychemiker sinnvoll aufzubrauchen) selbst durchgeführt. 8)

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eule
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von eule »

Alo erstmal: gut beobachtet, das wäre vmtl. vielen Anderen nicht aufgefallen.
An den genannten Artikel aus der Spektrum mußte ich auch denken, aber Fe ist ja auch an anderen Stellen bereits als Passivierungskandidat bekannt - ob Cu das auch so gut kann? Daß metallisches Kupfer besonders gut mit irgendwas Saurem reagiert, wenn es bereits eine Oxidschicht II drauf hat ist auch relativ bekannt, genau wie, daß Cu ganz gern mal dis- und komproportioniert, wenn sich ein Anlass bietet. Wie die Reaktionsgeschwindigkeiten dabei aussehen habe ich nicht parat, aber wenn so ein wellenartiger Effekt in chemischen Reaktionen zu finden sind ist immer ein interessantes Zusammenspiel einer sehr schnellen und einer eher langsamen Reaktion im Spiel. Daß so eine langsame Reaktion so langsam ist hat gern mit irgendwelchen räumlichen Behinderungen zu tun, also daß da irgendwas im Weg ist, das den freien Zugang der einen zur anderen Komponente behindert. Vllt. sind angesichts der Kombination aus HCl und H2O2 auch irgendwelche Chloroxide mit im Spiel, die da irgendwo dazwischenfunken.
Was mich aber an dem ganzen Experiment ein wenig irritiert: daß du da nicht in großen Mengen Chlorgas stehst.

Hast du mal in Elektronikerkreise geschaut, ob sowas bereits beobachtet wurde? Hintergrund: bei der Herstellung von Platinen wird zwar ganz klassisch gern Eisen-III-Chlorid eingesetzt, aber weil das vielen zu langsam geht greifen einige ganz gern mal zur deutlich schnelleren Mischung aus HCl und H2O2.
Unendliche Vielfalt in unendlicher Kombination.

Agressiv und feindselig, boshaft, manipulierend und hinterhältig, hämisch, überkritisch, herrschsüchtig und sinnlos brutal, das sind die Primärtugenden, die zusammengenommen Menschen vor allen anderen Spezies auszeichnen.

aliquis
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von aliquis »

Naja, dass das Kupfer wieder blank wird, wenn der Schlamm aus Kupferchlorid weggeschwenkt wurde, ist ja nicht das wirklich Faszinierende.
Erstaunlich finde ich wie gesagt viel mehr, dass sich danach umgekehrt nichts mehr tut, bis man erneut schwenkt. Eine Passivierung würde das recht gut erklären.

Und das mit der Chlorgefahr aus Wasserstoffperoxid und Salzsäure hatten wir zwei beide an anderer Stelle glaube ich schon mal... :wink:
Ich kann auch hier wieder nur bestätigen: es ist nicht die Spur von Chlor entstanden - zumindest in keiner Konzentration, die man noch riechen könnte (und Chlor ist ja nun selbst in geringsten Konzentrationen noch gut wahrnehmbar). Denn bei Chlor bin ich wirklich vorsichtig: alles, was über Spuren hinausgeht (allenfalls noch eine Kreuzprobe mit Iodid-Stärke-Papier bei geöffnetem Fenster), mache ich grundsätzlich draußen, ggf. noch unterstützt durch eine Gasmaske oder zumindest einen Ventilator in Windrichtung...
Zum einen wirkt Wasserstoffperoxid im Gegensatz zu anderen Oxidationsmitteln gegenüber Salzsäure relativ schwach. Man braucht schon höhere Konzentrationen an Wasserstoffperoxid (eh nicht verfügbar) und Salzsäure, oder aber man muss einer Mischung aus den verdünnten Komponenten kräftig Wärme zuführen, um nennenswert und in gesundheitsgefährdendem Maße Chlor zu erzeugen...
Man kann das auch ganz gut testen: gibt man zu einer geringen Menge einer Mischung aus verdünntem Perhydrol und halbkonz. Salzsäure ein wenig (!) Calciumcarbid, entwickelt sich nur Ethin. Ist Kaliumpermanganat statt Wasserstoffperoxid zugegegen, bekommt man schnell ein paar nette knatternde Flämmchen unter reichlich Rußentwicklung als untrüglichen Beweis für anwesendes elementares Chlor... :yeah: (Bitte nur draußen oder unter dem Abzug nachmachen!)
Zum anderen: wenn ich von einer mittelgroßen Porzellanschale schreibe, dann heißt das bei mir ein Volumen von knapp 100 ml. :oops: Die war vll. zu einem Drittel mit der Mischung gefüllt - also gerade mal mit ca. 15 ml 15 %iger Salzsäure und 15 ml 12 % Wasserstoffperoxid. Und wie erwähnt läuft die Reaktion mit Kupfer auch schon in der Kälte ab - da entsteht in der Mischung noch gar kein Chlor. Wie gesagt: LABORSICHERHEIT wird bei mir wirklich ganz groß geschrieben, aber an dieser Stelle gibt es für den Hobbychemiker echt nichts zu befürchten (normale PSA wie Schutzbrille und Kittel natürlich vorausgesetzt).

Calciumcitrat
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von Calciumcitrat »

In der Uni wäre das der Zeitpunkt die Röntgenkollegen zwecks EDX, XPS, (N)EXAFS anzusprechen...
Wie rein sind deine Edukte? Irgendwelche anderen Metallsalze könnten dem Redoxzoo beitreten.

aliquis
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von aliquis »

Hm, eine Uni habe ich (mit Ausnahme der Bibliothek, die ich durchaus hin und wieder nutze) zuletzt vor über 21 Jahren von innen gesehen und die naturwissenschaftlichen Fakultäten waren schon damals räumlich wie inhaltlich ziemlich weit von meinem eigenen (wirtschaftswissenschaftlichen) Bildungsweg entfernt... :| Heute mangelt es mir an derartigen Beziehungen zu entsprechenden Einrichtungen erst recht...

Zu den Edukten: Kupferblech ist aus dem Baumarkt (zu mind. 99,9 % reines Elektrolyt-Kupfer), die konz. Salzsäure auch (aber nachweislich eisenfrei), dest. Wasser aus dem Supermarkt, Wasserstoffperoxid 11,9 von technischer Qualität (als Trophäenbleiche gekauft, obwohl in der Konz. dafür ja gar nicht mehr verwendbar - etwas Phosphorsäure ist da stabilisierend immer drin, defacto aber von Ph. Eur. nicht wirklich weit entfernt, da weitere hingenommene Verunreinigungen - insbesondere Metallverbindungen! - ja sonst das Gegenteil bewirken würden).
Ob also tendenziell geringe Mengen an etwaigen Verunreinigungen im vorliegenden Fall bereits für Nebenreaktionen mit so deutlichen Effekten ausreichen würden? Da kann mir irgendwie doch besser vorstellen, dass das beobachtete Verhalten seine Gründe eher direkt im System von hauptsächlich vorhandenem Cu/Cu+/Cu2+ und den damit verbundenen Peroxo- und Chloro-Komplexen hat... Die Frage ist nur, wie. Das Thema Passivierung scheint ja aber schon eine heiße Spur zu sein...

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lemmi
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von lemmi »

aliquis hat geschrieben:
Freitag 5. November 2021, 19:43
Ist das ein Kompliment, ein Vorwurf oder nur eine Feststellung? :wink:
Ein Kompliment! An einer scheinbar einfachen Reaktion hast du eine Beobachtung gemacht, die das ganze Forum beschäftigt, und die Antwort kann man nicht einfach irgendwo nachlesen. Sowas gefällt mir.

Ich glaube nicht an die Passivierung im klassischen Sinne von Überspannung für Wasserstoff. Ich stelle mir folgendes vor:
Es bilden sich abwechselnd Kupfer(II)-chlorid, das bei hoher Konzentration von Cloridionen braun gefärbt ist, und Kupfer(I)-chlorid (weiß).

Folgende Versuche fände ich interessant:

1. Kann man die oberflächlichen Schichten nach Spülung in etwas Wasser ablösen? CuCl ist unlöslich, CuCl2 löst sich blau.
2. Verläuft die Reaktion anders, wenn man das Cu mit einem edleren Metall zusammenbringt (Silber, z.b einen Teil des Cu-Blechs durch Aufbringen eines Tropfens Silbernitratlösung versilbern)? Das wäre die klassische Art, eine Passivierung zu umgehen.
3. Ist die erste Verfärbung des, Bleches bei Versuchsbeginn konstant? D.h. tritt immer zuerst braun- oder weißfärbung auf?
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aliquis
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von aliquis »

Danke. Ich versuche, möglichst nur zu fragen, was ich nicht selbst auf die Schnelle nachlesen kann.

Weißlich ist nur der kurze Übergang zu metallisch glänzend, farbliche Endpunkte sind jeweils braun oder metallisch glänzend, beginnend mit braun.
Abspülen war bei der braunen Schicht nur teilweise möglich, eine gelbbraune Marmorierung bleibt fest auf dem Blech zurück. Die grünbraune Schicht löst sich teilweise grünlich, mit mehr Wasser auch bläulich (konnte man bei Durchnässung des Papiertuchs beobachten), etwas unlösliches Gelbbraunes von pastöser Konsistenz blieb aber auch hier zurück (Kupfer-I-oxid?).
In der salzsauren Lösung erfolgte beim Schwenken die vollständige Auflösung zu einer immer tiefer grün werdenden Flüssigkeit - um bei weiterem Schwenken wegen des Peroxids gleich wieder bräunlich anzulaufen.

Ich würde mal ein Körnchen Silbergranulat mit aufs Blech legen. Eine relativ fest anhaftende Siberschicht auf Kupfer konnte ich bislang nur mit einer Mischung aus Sibernitrat und Natriumcitrat erreichen. Einfaches Silberzement aus Silbernitrat wischt sich sehr leicht ab, zurück bleibt dann nur leicht korrodiertes Kupfer. Vll. haftet es auch dann etwas fester an, wenn man elektrolytisch unterstützt...

Glaskocher
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von Glaskocher »

Ich sprach nur von der Möglichkeit, daß Cl2 entsteht. Es muß ja nicht gleich den ganzen Saal ausräuchern...

Lemmis Idee, daß das Kupfer als Tetrachloridokuprat(II) vorliegt klingt plausibel, gerade in höher konzentrierten Bereichen. Da dieses Ion recht schwer ist diffundiert es nur langsam weg. Auch die Nachlieferung von CuCl erscheint logisch.

Wenn man Kupfer in sauerstofffreie Salzsäure (10-15%) taucht, dann löst sich nur die bereits gebildete Oxidschicht und der Rest ist stabil. Über die Konzentration an H2O2 müßte man die Reaktionsgeschwindigkeit steuern können.

aliquis
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Re: Farbwechsel von Kupfer in salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung

Beitrag von aliquis »

Ich bezog mich auch mehr auf eules Bedenken bzgl. Chlor, das hier unter diesen Konditionen wirklich allenfalls nur in Spuren entsteht. Ich habe jedenfalls keines wahrgenommen, obwohl ich eine empfindliche Nase habe...

Kurzzeitig vorhandenes weißes einwertiges Kupferchlorid scheint sich zu braunem zweiwertigen im Chlorido-Komplex sowie (darunter liegendem) metallisch glänzendem Kupfer zu disproportionieren, das unter weiterem Schwenken wieder angegriffen, oxidiert und erneut zum braunen zweiwerigen Chlorido-Komplex umgesetzt wird, so dass der Vorgang von Neuem beginnen kann, wenn man weiter umschwenkt.

Immer noch ungeklärt: warum das alles nur unter Bewegung? Warum verharrt die Reaktion unbewegt einfach dort, wo sie zuletzt stehen geblieben war, vor allem warum überhaupt im metallisch glänzenden Stadium, obwohl doch rundherum noch genug Peroxid zugegen und die (schützende?) braune Chlorido-Schicht gerade weggeschwenkt worden war? Im Stadium der braunen Schicht läuft die Auflösung des Kupfers hingegen weiter, da die Lösung zunächst ja auch schon vor dem Umschwenken zunehmend grüner wurde, wenn auch nicht ganz so schnell.

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