Ausblühungen am Faltenfilter

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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Glaskocher
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Ausblühungen am Faltenfilter

Beitrag von Glaskocher »

... oder warum man den Filter nicht über den Trichter hinaus ragen lassen sollte.

Ich hatte eben eine Lösung von Ar(Mes)2-NC* in Dichlormethan vom Trockenmittel Magnesiumsulfat abfiltriert. Also rasch ein Blatt weißes Handtuchpapier (Marke Katrin, 2-lagig) auf Viertel gefaltet und in den Trichter gesteckt, die Lösung eingegossen und gewartet, bis ich nachgießen konnte. Soweit ein üblicher Vorgang. Doch ich hatte meine Rechnung ohne Verdunstung und Kapillarkräfte gemacht... Die Lösung zog im nicht benetzten Teil des Papierees hoch und verdunstete dort. Sobald die Löslichkeit überschritten war bildeten sich Kristalle, die wie ein Pelz vom Papier abstanden. Ein Teil der Ausbeute begann bereits, nach unten zu rieseln, bevor ich die Filtration beendet hatte.
* = Ar(Mes)2-NC heißt lang ausgeschrieben 2,6-Bis(2,4,6-trimethylphenyl)-phenylisonitril

Merke: Überstehendes Filterpapier kann zu unerwünschten Effekten führen! Auf Trichterhöhe begrenztes Papier und eine Abdeckung gegen Verdunsten (was lernte ich damals im Lehrlabor...) haben ihre Berechtigung. Gerade leicht verdunstende Lösemittel können Einem da Streiche spielen, wenn gut kristallisierende Substanzen darin gelöst sind.

[leider kein Bild gemacht] Ich wollte das Produkt (Vierstufer) retten.

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mgritsch
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Re: Ausblühungen am Faltenfilter

Beitrag von mgritsch »

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 7. September 2021, 12:40
ein Blatt weißes Handtuchpapier (Marke Katrin, 2-lagig) ...
sowas gilt als
Filterpapier
?

ich benutze Handtuchpapier wegen seiner Saugfähigkeit vor allem unter einem "echten" Filterpapier um Filterkuchen zu trocknen.
Die Durchlässigkeit so grober Zellstoffe ist auch nicht zu unterschätzen, nicht alles MgSO4 ist grob genug um drin zu bleiben (gut, kommt drauf an wie viel Wasser es geladen bekommen hat...)
Und ja, Ausblühungen können ganz schön nerven :) Rettung ggfs indem man den ganzen Filter nochmal in Lömi wirft und "extrahiert"?

Nail
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Re: Ausblühungen am Faltenfilter

Beitrag von Nail »

Danke für die Information! Hatte tatsächlich noch nie diesen Fall, obwohl ich oft zu großes Filterpapier verwende, wahrscheinlich weil meine Lösungen immer zu stark verdünnt waren.

Wieso nutzt du ein Handtuch als Filterpapier? Wie bereits hier geschrieben worden ist ist doch Filterpapier dafür besser geeignet. Zudem stelle ich mir ein Handtuchfetzen recht dick vor, welches einiges an Produkt aufsaugen kann?
Q.E.D.

Glaskocher
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Re: Ausblühungen am Faltenfilter

Beitrag von Glaskocher »

Das Papier ist im Prinziep eine Art "Filterpapier", nur daß es als Handtuch verkauft wird. Es ist recht billig, man hat es immer vorätig und es funktioniert; Herz was willst Du mehr? Bei meinen Filtrationen habe ich bisher noch nie "Durchgang" von Feststoff bemerkt, das Filtrat war immer "blank".

Die Rettung bestand dann im Abkratzen vom "Bewuchs" und sorgfältigem Nachwaschen mit viel Lösemittel. Die vereinigte Rohausbeute betrug 99,4% der Theorie, was das Gewicht betrifft. Somit hatte ich nicht zu viel verloren. Mal sehen, was nach der Reinigung übrig bleibt.

Ein derart starkes Ausblühen hatte ich vorher noch nie beobachtet. Das wird sofort im Journal vermerkt, daß ich im Folgeansatz eine andere Methode zur Filtration verwende (Nutsche, Umkehrfritte oder Filterkanüle).

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lemmi
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Re: Ausblühungen am Faltenfilter

Beitrag von lemmi »

Das lässt sich auch dadurch reduzieren, dass man das Filterpapier vorher anfeuchtet (hat bei niedrigsiedenden Lösungsmitteln natürlich nicht so große Wirkung). Dadurch wird beim Eingießen das Hochsaugen an die Ränder vermieden oder jedenfalls verzögert.

Da ich i.d.R. nur wässrige Lösungen filtriere und Produkte aus organischen Lösungsmitteln (die Mengen sind bei mir sehr überschaubar) immer absauge hat sich das Problem bei mir noch nicht so gezeigt...
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