Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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Vanadiumpentoxid
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Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Sonntag 27. Juni 2021, 17:37
Man sollte einen Demonstrationsversuch mindestens einmal vorher getestet haben, wenn man ihn zum ersten Mal macht oder die Reagenzien unbekannter Qualität sind. Aber es gehört auch etwas Interesse und Handwerkskunst dazu, daß der Versuch gelingt. Natürlich spielt auch die Qualität der Ausbildung eine wichtige Rolle. Bei bestimmten Reagenzien testet man immer, Andere werden immer frisch zubereitet und der Rest ist zuverlässig, auch nach Jahrenden. Aber dieses Thema läßt sich besser im separaten Thread diskutieren.
Na, dann machen wir das doch! :wink:

Um auf meinen Chemielehrer zurückzukommen: es war irgendwie schon auffällig und sowohl im Schüler- wie im Kollegenkreis bekannt, dass Versuche des häufigeren bei ihm nicht so funktionierten, wie sie es eigentlich sollten. An kleinen Showvorführungen, wie sie zu Beginn oder Ende eines Schuljahrs, im Rahmen von Projektwochen oder einfach nur mal für einen kleinen Kreis besonders interessierter Schüler hin und wieder mal durchgeführt wurden, hat er sich auffälliger Weise nie beteiligt. Das machten meist die Kollegen - um des Gelingens willen?
Ich habe in Erinnerung, dass oft auch einfach etwas Zerstreutheit (trotz allenfalls mittleren Alters) bei Pannen mit im Spiel war: mal wurde eine Gasflasche schon wegtransportiert, während die Waschflasche noch dranhing, ein anderes Mal wurde beim CuO-Al-Thermit vergessen, die Schutzscheibe am Abzug herunterzuziehen, was dazu führte, dass eine vermutlich ohnehin schon viel zu grosse Reaktionsmasse aus Aluminiumpulver und Kupferoxid blendgranatenähnlich unter reichlich Rauch, Funkenregen und Reagenzglasscherben (in Glas macht man so etwas ja eigentlich ohnehin nicht und erst recht nicht mit der Öffnung in Richtung Zuschauer!) noch über den Lehrertisch hinweg bis knapp vor die erste Schülerreihe im Hörsaal schoss - erfreulicherweise ohne irgendwelche Personen- oder nenneswerte Sachschäden...
Vll. er hat auch einfach die Heftigkeit dieser Reaktion unterschätzt (Schulstandard als Redoxpartner für CuO ist ja sonst eigentlich eher Zn oder C, nicht aber Al!). Geplant und erprobt war das so sicherlich nicht...

An Interesse hat es bei ihm nie gemangelt. Fachlich-theoretisch war er topfit, didaktisch gut aufgestellt, immer motiviert und engagiert (er hat uns auch bei Jugend forscht unterstützt). Wir haben als Schüler bei ihm viel selbst experimentieren dürfen (weil er wollte, dass es uns nie so erginge wie ihm in Schule und Studium). Ich kann mir gut vorstellen, dass es bei ihm wirklich die fehlende Laborpraxis war (was Hänschen nicht lernt,...). An wirkungslose Chemikalien kann ich mich nicht erinnern, auch die Ausrüstung des Fachbereichs war erstklassig!
Was bei den verschiedenen Fachlehrern deutlich unterschiedlich ausgeprägt war, war die Intensität der Unterrichtsvorbereitung. Manche Lehrer traf man noch oft nach deren Unterrichtsschluss oder in ihren Freistunden in den Nebenräumen bei entsprechenden Arbeiten an - andere eher selten. Meinen eher selten. Vll. war manches mit der heißen Nadel gestrickt, Probeläufe gab's dann wohl eher nicht...

Aber seltsamer Weise: wenn's wirklich mal drauf ankam (z. B. die experimentelle Grundlage für die Vorabiklausur, ich weiß es noch wie heute: das Kolbenproberexperiment zum chemischen Gleichgewicht bei Stickoxiden) war alles tiptop vorbereitet und nichts lief schief. Geht also doch!

Ich würde nicht sagen, dass er als Lehrer das Klischee der gut bezahlten Halbtagskraft bedient hat - ganz im Gegenteil (s. o.). Aber wahrscheinlich hat ihm nie jemand richtig vorgelebt, wie wichtig es (gerade als Lehrer) ist, die zu zeigenden Experimente vorher intensiv gedanklich und praktisch durchzuspielen. Das hatte oft eher was von "wir probieren das jetzt einfach mal aus"...

P.S.: Ich hatte übrigens in der gesamten Gymnasialzeit immer nur diesen einen Chemielehrer - insgesamt 6 Jahre lang. Leidenschaftschemiker, Vollblutpädagoge, verlässlicher Kursstufentutor und herzensguter Mensch - es hätte mich als Schüler auch schlechter treffen können. Aber er war halt eben immer auch der "Pannen-Andi"... (Spitzname absichtlich verändert).
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
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Glaskocher
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Glaskocher »

Jaa, gute Vorbereitung und in Ruhe vorführen sind die halbe Miete. Dann noch konzentriert abbauen und die Show läuft.

Wir haben für jedes Experiment eine Anleitung mit genauen Mengen, Apparaten und Regieanweisungen. Vor der Computerzeit waren es ordentlich beschriftete Karteikarten, wohlgeordnet im Kasten. Manche Karten hatten noch nachträgliche Notizen, wie es einfacher oder gelingsicherer zu machen ist. Selten war sogar der Tipp zur "Mogelpackung" mit drauf. Aber das Beste ist, wenn man die "Mogelpackung" nicht braucht. Besser als das ist es, die Reaktion so zu führen, daß sie es trotzdem tut. Wichtig ist auch, daß man zu jedem Experiment die Beobachtungen notiert, um dieses Wissen über die Zeit zu retten.

Ein Beispiel:
Bei der Verbrennung von Wasserstoff mit Sauerstoff (oder Luft) werden als Zwischenstufen Hydroxyl- und Hydroperoxylradikale gebildet. Schreckt man die Flamme am Eisblock ab und behandelt das schwefelsaure Schmelzwasser mit Titanylsulfatlösung, dann weist die gelbe Farbe Wasserstoffperoxid nach. Problem ist, daß die Reagenzlösung altert. Nach wenigen Jahren ist die Farbe zu schwach und der Mogel-Tipp lautete "etwas konz. H2O2 im Eis verstecken". Der korrekte Ansatz ist, eine Verdünnungsreihe mit immer kleineren Konzentrationen zu machen und das Reagenz damit testen. 1ml 30%-iges H2O2 in 100ml Wasser = 0,3%-ige "Stammlösung", dann dreimal auf je 1/10 verdünnt. Auch in der 0,0003%-Veerdünnung ließ sich das H2O2 sicher nachweisen, das Schmelzwasser hatte mehr H2O2 laut Schätzung mit den Vergleichlösungen.

Vanadiumpentoxid
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Montag 28. Juni 2021, 19:18
Ein Beispiel:
Bei der Verbrennung von Wasserstoff mit Sauerstoff (oder Luft) werden als Zwischenstufen Hydroxyl- und Hydroperoxylradikale gebildet. Schreckt man die Flamme am Eisblock ab und behandelt das schwefelsaure Schmelzwasser mit Titanylsulfatlösung, dann weist die gelbe Farbe Wasserstoffperoxid nach. Problem ist, daß die Reagenzlösung altert. Nach wenigen Jahren ist die Farbe zu schwach und der Mogel-Tipp lautete "etwas konz. H2O2 im Eis verstecken". Der korrekte Ansatz ist, eine Verdünnungsreihe mit immer kleineren Konzentrationen zu machen und das Reagenz damit testen. 1ml 30%-iges H2O2 in 100ml Wasser = 0,3%-ige "Stammlösung", dann dreimal auf je 1/10 verdünnt. Auch in der 0,0003%-Veerdünnung ließ sich das H2O2 sicher nachweisen, das Schmelzwasser hatte mehr H2O2 laut Schätzung mit den Vergleichlösungen.
Ah, das Beispiel kenne ich gut, mal wieder aus Waselowsky, 225 x Chemie...
Die eisgekühlte Wasserstofffflamme habe ich auch schon mind. dreimal ausprobiert: das erste mal damals vor über 30 Jahren, und zweimal vor etwa 2 Jahren: beim ersten Mal hatte ich (wie schon damals) kein Titandioxid als Basis fürs Titanoxidsulfat (so nannte Waselowsky das) zur Hand, da habe ich versucht, das H2O2 mit Kaliumiodid-Stärke nachzuweisen - keine Chance, viel zu wenig Peroxid (vor 30 Jahren hatte es nach etwas Warten gerade so noch geklappt, wenn auch nur mit äußerst schwacher Blaufärbung...). Beim Anlauf 2.2 mit dem richtig Reagenz war es dann auch vor zwei Jahren kein Problem mehr... Aufbewahrt habe ich es nie, weil schon der gute alte "Wasi" darauf hinwies, dass es nicht lange haltbar ist.
Also habe ich auch das inzwischen schon zweimal hergestellt: einmal aus Titandioxid und konz. H2SO4 und einmal aus TiO2 in einer NaHSO4-Schmelze (das gute aus dem Kosmos-Röhrchen, nicht das pH-Minus-Granulat für den Pool...).
Nicht nur, weil es nächstes Jahr mit Schwefelsäure eh nicht mehr ginge, auch sonst würde ich den Weg über das Hydrogensulfat zukünftig vorziehen, denn beim ersten Mal hat sich gut die Hälfte der breiigen Mischung mit der Säure beim Erhitzen per Siedeverzug explosionsartig (wirklich mit einem Knall!) aus dem Reagenzglas verabschiedet - gut, dass wohlweislich nichts und niemand in der Zielrichtung stand...
Dagegen verlief die Reaktion in der sauren Schmelze wesentlich gemächlicher, aber keineswegs weniger effektiv... Nur das Reagenzglas musste ich mal wieder dran geben - erstarrendes NaHSO4 führt bei mir fast unweigerlich zu Spannungsrissen im Glas. Also gleich nach dem Abkühlen über der Porzellanschale aufgeklopft und die Schmelze aus den Scherben gelöst...
Aber spätestens danach war alles gut: superempfindlicher Nachweis selbst bei geringsten H2O2-Konzentrationen, schönes orangegelbes "Titanperoxidsulfat" (wie bei Waselowski beschrieben und benannt) - wirklich schade, dass Titanylsulfat so schlecht haltbar ist...

Edit: Titandioxid wird ab 01.10.2021 als möglicherweise krebserregend eingestuft und wird in DE dann auch dementsprechend schwerer verfügbar werden.

Mogeln als Prophylaxe gegen misslingende Versuche finde ich auch nicht so gut - das führt spätestens beim evtl. Nachahmen durch den Beobachter zu Frust... Besser und didaktisch wertvoller finde ich den Ansatz, gemeinsam mit ihm auf Fehlersuche zu gehen und den Versuch unter der hinzugewonnenen Erkenntnis (wo möglich) später nochmals zu wiederholen. Das verschafft beiderseitige Anerkennung sowie Achtung (letztlich ja auch vor sich selbst) und wertet auch die Rolle des Beobachters auf. So ist ein gelegentlich misslingender Versuch kein Beinbruch mehr, sondern sogar eine Chance.

Ich selbst hätte gerade mal wieder so ein Beispiel: das berühmte Flüsterdosen-Experiment (bei meinem Lehrer damals zuerst gesehen: da hat's geklappt). Ich habe immer wieder mal (aber nicht grundsätzlich) das Problem, dass die Wasserstoff-Luft-Mischung entweder zu früh (also sofort) oder aber gar nicht zündet, anstatt das zunächst mit einem allmählich lauter und tiefer werdendem Ton anzukündigen. Während der H2-Befüllung verstopfe ich das Loch oben in der Dose, gebe es erst kurz vorm Anzünden frei und schiebe davor noch ein gefaltetes Papierstücken zwischen Dose und ebene Fläche, damit Luft nachströmen kann.
Nun habe ich natürlich keinen Wasserstoff aus der Gasflasche, sondern stelle ihn mir direkt frisch her: früher aus NaOH und Al unter Zuleitung der Gases durch einen kleinen Spalt an der unteren Dosenkante (gefaltetes Papier ist dann nicht mehr notwendig) oder heute (weil mir die NaOH-Aerosole eigentlich schon immer zu heftig waren) mittels Al in salzsaurer CuCl2-Lösung, welches ich direkt in einem Mini-Gläschen mit Loch im Schraubdeckel herstelle und unter die Dose stelle...
Das Problem der oft entweder zu frühen oder oder ganz ausbleibenden Zündung hatte ich früher wie heute, was schade ist bei diesem tollen "Hallo, wach"-Experiment... :mrgreen:
Mein Verdacht: der hohe Wasserdampfgehalt des Wasserstoffs aufgrund der stark exothermen Herstellungsreaktion...
Ich habe auch schon ohne Erfolg versucht zu trocknen: mit CaCl2 gab's eine Pampe und für konz. Schwefelsäure blubbert mir das zu stark/zu unkontrolliert. Und bei einem mässigeren Wasserstoffentwickler wie HCl mit Zink, dauert's wiederum zu lange - da entfleucht der Wasserstoff durch alle verbleibenden Ritzen aus der Dose, bevor er sich überhaupt richtig darin anreichern konnte...

Weiteres Beispiel: Blitze unter Wasser (bald auch nicht mehr möglich!): kein Knistern, keine Blitze. Vor 30 Jahren hat's noch geklappt.
Ich habe es mit altem und mit frischem KMnO4 ausprobiert, mal mit mehr, mal mit weniger, mit kleinen und mit großen Kristallen, mit Überschichten des Ethanols und mit Unterschichten der (früher wie heute) 95 %igen, relativ neuen Schwefelsäure, vorsichtig ohne Phasendurchmischung mit der Pasteurpipette, unter Kühlung. Einmal mit Brennspiritus wie früher, und einmal mit Bioethanol 99 %. Nichts hilft... Irgendwelche Ideen? :?
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Glaskocher
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Glaskocher »

Zum Versuch Blitze unter Wasser weiß ich, daß der Versuch recht unberechenbar ist. In der Vorlesung hatten wir zweierlei Körnungen KMnO4 verwendet: grobe Kristalle und feines Material. Mit mehr Zugabe kann man das Blitzen etwas provuzieren. Insgesamt kann das "Gewitter" gut eine Viertelstunde dauern, ehe es leise wird.


Bei der "Hüpfenden Dose" fülle ich immer nach Gehör (aus der Stahlflasche). Meine Dose ist eine 0,75-Liter Farbdose (leer gekauft), die mitten im Boden und knapp unter dem oberen Rand jeweils eine ca. 5mm-Bohrung hat. Der Deckel wird aufgesteckt und die Dose umgedreht. Dann fülle ich den Wasserstoff durch das obere Loch (im Dosenboden) ein, bis das Zischen deutlich und gleichbleibend hochfrequenter geworden ist. Die Schallgeschwindigkeit in Wasserstoff ist deutlich höher als in Luft. Dann kommt oben der Stopfen drauf und bei längerer Einleitung durch den Prof. auch seitlich. Das hält dann locher 5 Minuten. Zum Zünden dann erst seitlich, dann oben entkorken und zügig zünden. Bei unsauberer Füllung, undichter Verkorkung und zu langem Laber kann das Durchzünden überraschend schnell passieren, auch bevor die Hand ganz weg ist... Der optimale "Schuß" macht knapp unter der Decke im Höhrsaal kehrt oder tippt leicht an.

Zum "Trocknen" des warmen, mit Wasserdampf gesättigten Wasserstoffes würde ich eine Waschflasche mit Eisgries nehmen. Das senkt den Dampfgehalt und die Temperatur gleichermaßen. Jetzt fehlt nur noch ein Einleitrohr, das irgendwie ein Zischen von sich gibt und verkehrtherum in einen Gummistopfen gesteckt ist (dichtet um das Loch im Dosenboden ab).


Ich konnte das Titanylsulfat aus einer Flasche in einer verdünnten Schwefelsäure lösen. Es löst sich nur unwillig. Das Erhitzen von unbewegten (unbeweglichen) Pasten ist immer riskant. Man muß schon ziemlich harte Bewegungen machen, um die Bewegung durch und duech wirken zu lassen. Hier kann das Erwärmen von oberen Rand, vom rührenden Glasstab unterstützt, Abhilfe schaffen. Die "Rührhand" trägt einen säurefesten Handschuh!

Für derartige Salzschmelzen (NaHSO4) ist es besser, im Porzellantiegel zu arbeiten. Der hat eine geringere Wärmeausdehnung als Glas und oft kann man die Schmelze nach dem Erkalten einfach heraus klopfen. Alternativ gießt man die Schmelze auf eine feuerfeste Unterlage und läßt sie dort erstarren. Im ungelösten Zustand müßte der Aufschluß über längere Zeit trocken lagerfähig sein. Dadurch kann man die Demonstration mit der Flamme öfter wiederholen und muß den Aufschluß nur selten durchführen.

Vanadiumpentoxid
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 29. Juni 2021, 23:01
Mit mehr Zugabe kann man das Blitzen etwas provuzieren. Insgesamt kann das "Gewitter" gut eine Viertelstunde dauern, ehe es leise wird.
Bei mir ist es ja eher das Problem, dass es erst gar nicht laut wird...
Und mehr Permanganat kann auch das Herausschleudern der brisanten Mischung provozieren - inkl. Selbstentzündung!
Da ich gefühlt alle Gründe für ein Misslingen mittlerweile abgeklopft habe, bin ich ehrlich gesagt etwas ratlos...
Ich habe das Experiment früher bestimmt 4 bis 5 mal durchgeführt - und es hat immer geklappt.
In den vergangenen zwei Jahren habe ich es auch wieder so oft versucht - und es hat kein einziges Mal funktioniert...

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 29. Juni 2021, 23:01
Meine Dose ist eine 0,75-Liter Farbdose (leer gekauft), die mitten im Boden und knapp unter dem oberen Rand jeweils eine ca. 5mm-Bohrung hat. Der Deckel wird aufgesteckt und die Dose umgedreht. Dann fülle ich den Wasserstoff durch das obere Loch (im Dosenboden) ein, bis das Zischen deutlich und gleichbleibend hochfrequenter geworden ist. (...) Dann kommt oben der Stopfen drauf und bei längerer Einleitung durch den Prof. auch seitlich. (...) Zum Zünden dann erst seitlich, dann oben entkorken und zügig zünden. Bei unsauberer Füllung, undichter Verkorkung und zu langem Laber kann das Durchzünden überraschend schnell passieren, auch bevor die Hand ganz weg ist...

Zum "Trocknen" des warmen, mit Wasserdampf gesättigten Wasserstoffes würde ich eine Waschflasche mit Eisgries nehmen. Das senkt den Dampfgehalt und die Temperatur gleichermaßen. Jetzt fehlt nur noch ein Einleitrohr, das irgendwie ein Zischen von sich gibt und verkehrtherum in einen Gummistopfen gesteckt ist (dichtet um das Loch im Dosenboden ab).
Ja, das klingt mir nach mehreren Verbesserungsansätzen, die ich gut mal ausprobieren könnte!
Meine Dose war bislang immer eine offene Ültje Erdnussdose (vll. knapp 400 ml Volumen?) ohne Deckel, einfach nur umgekehrt auf eine glatte ebene Fläche gestellt (da entweicht unter dem Rand und an der Schlauchkerbe bestimmt einfach zuviel Gas - trotz unmittelbarer Zündung nach Befüllung. Mein Lehrer hat früher die gleiche Dose in ähnlicher Weise mit Erfolg verwendet: nah an den Tischrand gestellt und seitlich von unten her befüllt (jedoch aus der Gasflasche). Damit bei Zündung genug Luft nachströmen kann, hat er einfach nur den gefalteten Zettel seitlich unter den Rand gelegt.
5 mm Bohrung oben ist aber schon amtlich, das kenne ich eigentlich nur mit 2-3 mm - sonst wäre mir die Gefahr des zu frühen Rückschlags wirklich zu hoch. Einfüllen von oben bei gleichzeitiger Randabdichtung (Gummistopfen) scheint mir aber echt einen Versuch wert zu sein. Das Glasrohr im Stopfen könnte zur Spitze ausgezogen sein, dann zischt es vll. auch. Die Zündung solcher Sachen mache ich heute eh nur noch mit Holzspan o. ä. am langen Stiel - das hat mich schon mehrfach vor Verletzungen bewahrt.

Gastrocknung durch Kühlung/Kondensation mit/in Eis ist ebenso einfach wie genial - und weitaus ungefährlicher als mit konz. Schwefelsäure (die als Trocknungsmittel ja eh bald entfällt). Schwefelsäure und Calciumchlorid sind bei soviel Wasserdampf aufgrund der zusätzlich noch freiwerdenden Hydratationsenergie an sich ja schon völlig ungeeignet! :wall:

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 29. Juni 2021, 23:01
Ich konnte das Titanylsulfat aus einer Flasche in einer verdünnten Schwefelsäure lösen. Es löst sich nur unwillig.
Bei mir war die Suspension aufgrund überschüssiger Schwefelsäure bzw. Hydrogensulftat ja eh schon angesäuert. Mit etwas gutem Zureden (Erwärmen) hat sich das dann schon ausreichend gelöst, filtrieren muss man ja eh noch.

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 29. Juni 2021, 23:01
Das Erhitzen von unbewegten (unbeweglichen) Pasten ist immer riskant. Man muß schon ziemlich harte Bewegungen machen, um die Bewegung durch und duech wirken zu lassen. Hier kann das Erwärmen von oberen Rand, vom rührenden Glasstab unterstützt, Abhilfe schaffen. Die "Rührhand" trägt einen säurefesten Handschuh!
Auch das klingt mir nach einem deutlich besseren Plan als einfach "Reinhalten bis es knallt"... insbesondere bei Anwesenheit von konz. Schwefelsäure.
Bei zu vorsichtigem Erhitzen kommt aber die Umsetzung leider nicht recht in Gang. Der Rest, der mir noch im Glas verblieb, war dafür aber zumindest "gar"... :wink:
Naja, konz. Schwefelsäure hat sich ohnehin bald erledigt und die Alternative (Hydrogensulfat) ist ja schon da. Werde mir die Vorgehensweise aber dennoch mal merken: fiese Pasten, die sich nicht gern durchheizen lassen, begegnen einem ja anderweitig trotzdem noch genug...

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 29. Juni 2021, 23:01
Für derartige Salzschmelzen (NaHSO4) ist es besser, im Porzellantiegel zu arbeiten. Der hat eine geringere Wärmeausdehnung als Glas und oft kann man die Schmelze nach dem Erkalten einfach heraus klopfen. Alternativ gießt man die Schmelze auf eine feuerfeste Unterlage und läßt sie dort erstarren. Im ungelösten Zustand müßte der Aufschluß über längere Zeit trocken lagerfähig sein. Dadurch kann man die Demonstration mit der Flamme öfter wiederholen und muß den Aufschluß nur selten durchführen.
Mit Salzschmelzen in Porzellantiegeln habe leider kein viel besseres Händchen - auch die liegen bei mir hinterher meist in Bruchteilen vor, wenn ich die Schmelze drin erkalten lasse: am schlimmsten sind da wirklich Natriumhydrogensulfat, Natriumhydroxid (da bleibt nichts heil!), Phosphorsalz und Lithiumchlorid. Mit einer Kaliumnitratschmelze hatte ich wiederum noch nie das Problem! :?
Einen Vorteil hat der Tiegel aber doch: man kann ihn leichter auf eine Unterlage entleeren (was ich zur Schonung meines Gerätebestandes nach den ersten Bruchtiegeln mittlerweile auch schon so mache). Bei meinen langen Reagenzgläsern und den sparsamen Mengen, die ich gern verwende, kommt beim Umdrehen manchmal gar nichts mehr raus, weil das bisschen Reaktionsmasse darin beim Kippen bereits zu einem langen flachen Streifen erstarrt ist... :roll: Ebenfalls leider eher ungeeignet für saure oder alkalische Aufschlüsse: Eisentiegel...
Der Tipp, sich etwas Aufschluss auf Vorrat zu legen, ist ebenso einfach wie hilfreich.

Danke für die vielen guten Ideen! :thumbsup:

Von der Flüsterdose werde ich hier nochmals berichten, sobald ich den Versuch entsprechend abgewandelt ausprobiert habe.
Muss erst mal schauen, dass ich mir bei Gelegenheit mal eine leere Farbdose mit Deckel besorge (gebrauchte schließen ja meist - selbst bei gelungener Reinigung - nicht mehr ganz so toll und gleichmäßig). Wahrscheinlich versuche ich es erstmal mit einer etwas kleineren Dose - ein noch größeres Volumen als bisher zu füllen und dabei entsprechend viel Luft zu verdrängen, traue ich meiner Weise der Gasentwicklung fürs Erste noch nicht zu... (eine Menge H2 schluckt ja bereits die Apparatur, weil erstmal immer alles an Gas raus muss, was kein Wasserstoff ist - Knallgasprobe!). Und ich will ja auch nicht, dass bei Zündung die Nachbarn gleich vor Schreck vom Stuhl fallen... Rummst ja auch bei 400 ml schon ganz gut... :mrgreen:

Blitze unter Wasser habe ich jetzt erstmal aufgegeben (hat sich eh bald erledigt...). Bleibt nur die Erinnerung an damals...
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Glaskocher
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Glaskocher »

Kann gut sein, daß das Loch eher 3mm als 5mm ist. Der Gummistopfen zum Verschließen mußte extra angespitzt werden. Es war vermutlich mit einem mitteldicken Nagel rein gehauen.

Die 0,3L-Coladose und die 0,5L-Limodose mit Löchern im Boden hüpfen auch ganz gut, haben aber deutlich "kürzere Zündschnur". Die brauchen das Streichholz zur "Startwinkelkorrektur" oder besser zur Zuluftversorgung.

Dann schauzen wir mal, wass denn in der Dose so abläuft, bevor sie wieder herunter fällt. Im optimalen Fall ist die Dose komplett mit reinem Wasserstoff gefüllt, bevor sie gezündet wird. Sobald die Löcher frei gegeben werden strömt der Wasserstoff oben raus, weil er durch seine geringe Dichte Auftrieb erfährt. Unten strömt zum Druckausgleich Luft ein. Solange der Wasserstoff recht konzentriert ist bleibt die Abbrandgeschwindigkeit unterhalb der Strömungsgeschwindigkeit. Der Wasserstoff mischt sich innerhalb der Dose mit der nachströmenden Luft. Mit steigendem Sauerstoffgehalt steigt die Abbrandgeschwindigkeit, während die Strömungsgeschwindigkeit proportional zum sich vermindernden Dichteunterschied sinkt. Sobald das Gemisch den oberen Zündpunkt unterschreitet steigt die Abbrandgeschwindigkeit über die Strömungsgeschwindigkeit und die Flamme schlägt in die Dose zurück, weil das Loch größer als die Grenzspaltweite ist. Der Rest geht recht schnell, weil die Radikalkettenreaktion sich lawinenartig verzweigt ausbreitet. Spätestens bei der Bildung von Wassermolekülen erhitzt sich das Gasgemisch adiabatisch und braucht mehr Platz. (...)

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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Mittwoch 30. Juni 2021, 20:44
Kann gut sein, daß das Loch eher 3mm als 5mm ist. Der Gummistopfen zum Verschließen mußte extra angespitzt werden. Es war vermutlich mit einem mitteldicken Nagel rein gehauen.
Ich mach das Loch immer mit dem Kondensmilchdosenöffner rein...
Zum Verschließen um das Einfüllrohr herum bastele ich mir vll. irgendwas mit Silikonfugenmasse. Geht etwas Knetgummi auch? Habe nämlich keine so kleinen Stopfen.

Glaskocher hat geschrieben:
Mittwoch 30. Juni 2021, 20:44
Die 0,3L-Coladose und die 0,5L-Limodose mit Löchern im Boden hüpfen auch ganz gut, haben aber deutlich "kürzere Zündschnur".
Die bringt unser Sohn immer gern mit nach Hause...
Aber eigentlich bräuchte ich ja gerade etwas, was nicht mehr so schnell durchzündet. Ich bleibe mal bei der Idee mit der Farbdose und nehme eine zu 500 ml. Das sollte gerade noch gehen - kommt halt ein bisschen mehr Alufolie in den Wasserstoffgenerator...

Glaskocher hat geschrieben:
Mittwoch 30. Juni 2021, 20:44
Dann schauzen wir mal, wass denn in der Dose so abläuft, bevor sie wieder herunter fällt.
Wer erklärt sich der tiefer und lauter werdende Summ-/Pfeiffton vor der Detonation (klingt wie eine abgeworfene Fliegerbombe...)?
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Glaskocher »

Wer Dichtet hat Recht. Egal was da verwendet wird. Klebefilm?

Dieser Ton kommt von der für Wasserstoff-Luft-Mischungen typischen thermoakustischen Resonanz. Die Flammfront läuft nicht mit konstanter Geschwindigkeit durch das Gasvolumen, sondern oszilliert. Da sich die Druckwellen und die Abbrandgeschwindigkeit gegenseitig beeinflussen kommt es zu dem von der Knallgasprobe bekannten Pfeifton.

(anderes Experiment)
Wenn man in einem senkrecht stehenden beideitig offenen Rohr eine Wasserstoffflamme anzündet, dann kann es zu einem sehr lauten Resonanzton kommen. Die "Wasserstofforgel" in unserer Sammlung ist 6cm dick und 1,5m lang. Das Einleitrohr wird 22cm von unten in das Rohr eingeschoben. Mit dem Wasserstoffstrom (Flasche, Druckminderer, Nadelventil) kann man sich dann an das Optimum heran tasten, es ist eine erstaunlich kleine Flamme, die durch die stehende Schallwelle bizarr verformt wird.

Vanadiumpentoxid
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Wow, so exakt habe ich das noch nie erklärt bekommen - vielen Dank! 8)

Ist der akustische Effekt derselbe, als wenn man einen Rundkolben über einer Wasserstoffflamme auf und ab bewegt? - Das kenne ich als chemische Harmonika - von Waselowsky natürlich... :wink:
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Glaskocher
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Glaskocher »

Beschreibe bitte das Experiment mit dem Rundkolben mal genauer, da ich im Moment das Buch nicht vorliegen habe. Besonders die Orientierung der Öffnung zur Flamme ist vermutlich entscheidend.

Vanadiumpentoxid
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

"Mit einer Wasserstoffflamme (der Wasserstoff muss getrocknet sein) lässt sich ein sehr hübscher Versuch durchführen, der allerdings etwas experimentelles Geschick erfordert. Wir verwenden den Wasserstoffentwickler mit Trockenrohr (...), setzen aber auf den rechten Schenkel des U-Rohrs mittels eines Stopfens ein etwa 15-20 cm langes Glasrohr. Nach vorschriftsmäßiger Knallgasprobe (...) entzünden wir den Wasserstoff. Die Flamme sollte etwa 1/2 bis 1 cm hoch sein. Wir können die Größe der Flamme regulieren, wenn wir zwischen Gasentwickler und U-Rohr einen regulierbaren Quetschhahn einbauen. Nun senken wir einen trockenen 100-ml-Meßzylinder über die Flamme. Bei einer bestimmten Eintauchtiefe der Flammen in den Zylinder ertönt ein zunächst leiser, bei tieferem Eintauchen lauter werdender Ton.
Wir können auch statt des 100-ml-Messzylinders kleinere (50 ml) oder größere Zylinder (500 ml) verwenden, wobei in der Regel ein höherer oder tieferer Ton entsteht. Auch Erlenmeyerkolben oder Rundkolben zu 100 oder 250 ml sind geeignet. Dagegen bleibt das akustische Phänomen bei Verwendung von Bechergläsern meist aus. Wenn sich in dem Messzylinder bzw. Kolben eine größere Menge Wasserdampf angesammelt hat, gelingt der Versuch weniger gut oder gar nicht. Manchmal erlischt auch die Flamme beim Überstülpen des Glases, oder sie "zerfließt", bevor sie ausgeht. Man muss dann die Größe der Flamme nachregulieren oder beim Überstülpen des Gefäßes sehr behutsam zu Werke gehen.
Dieser seit langem als "chemische Harmonika" bekannte Versuch beruht darauf, dass die Luft im Inneren des Gefäßes ins Schwingen gerät. Die Flamme wirkt dabei wie die Zunge einer Pfeife, das Gefäß wie das Pfeifenrohr. Wenn man genauer hinschaut, sieht man, dass die Flamme ihre Gestalt ändert: Sie wir in die Länge gezogen und läuft oben in eine scharfe Spitze aus."

Der Wasserstoffentwickler ist Salzsäure auf Zinkgranalien in einem Erli mit langstieligem Trichter, dessen Rohr durch den doppelt durchbohrten Stopfen bis in die Säure reicht. Durch die zweite Bohrung wird das Gas in das U-Rohr mit dem Calciumchlorid geleitet.

Ich habe in dem Experiment meist ein Glasrohr mit ausgezogener Spitze verwendet und/oder aber im offenen Rohrende sicherheitshalber immer etwas Stahlwolle platziert. Mit getrocknetem Wasserstoff hält der Klangeffekt am längsten an, es funktioniert ungetrocknet aber generell auch, man muss nur öfter den Kolben wechseln bzw. von innen trocken wischen. Eine Gasregulierung mittels Quetschhahn war ebenfalls nicht erforderlich. Wohl aber kann die Flamme bei zu schwachem Wasserstoffstrom verlöschen. Etwas energischere Komponenten wie Alufolie in NaOH oder CuCl2 unterstützen die Entwicklung eines kontinuierlichen und kräftigen Gasstroms auch hier. Der höhere Wasserdampfanteil stört - bei fehlenden Trocknung - den Effekt selbst hier nur hinsichtlich seiner Dauer.
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
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Vanadiumpentoxid
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Glaskocher hat geschrieben:
Dienstag 29. Juni 2021, 23:01
Meine Dose ist eine 0,75-Liter Farbdose (leer gekauft), die mitten im Boden und knapp unter dem oberen Rand jeweils eine ca. 5mm-Bohrung hat. Der Deckel wird aufgesteckt und die Dose umgedreht. Dann fülle ich den Wasserstoff durch das obere Loch (im Dosenboden) ein
Ich hab gerade nochmal darüber nachgedacht:
Von oben mit nem Glasrohr durch ein 3mm Loch einzufüllen wird schwierig, vll. geht das mit einer Pasteur-Pipette.
Wohin dehnt sich der explodierende Wasserstoff aus?
Fliegt der Deckel dabei ab? Oder macht es Sinn, den doch gleich ganz wegzulassen, so wie ich es kenne?
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Glaskocher
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Glaskocher »

Das liest sich wie das von mir beschriebene Experiment "Wasserstofforgel", jedoch in kleinerem Format und mit einseitig geschlossenem Resonator. Eine Rückschlagsicherung ist selten verkehrt, auch wenn man sie eigentlich (negative Knallgasprobe) nicht bräuchte. Neben dem sich ansammelnden Wasserdampf wird der sinkende Sauerstoffgehalt dem Experiment ein Limit setzen. Eigentlich müßte man eine Drift des Tones ins Hochfrequente bemerken, da der Resonanzraum eine geringer werdende durchschnittliche molare Masse hat. Außerdem erhöht sich die Schallgeschwindihkeit mit zunehmender Temperatur.


Zum Einleiten in die Dose hatte ich den Düsenkonus vom Daniell'schen Hahn benutzt. Der dichtet ausreichend im Loch. Der Konus der Pipette müßte es auch tun. Zur Not einen durchbohrten Gummistopfen halb auf das Rohr schieben und dann mit Gummi auf Blech abdichten.

Das zündende Gasgemisch dehnt sich in alle Richtungen aus. Der Deckel ist der Schwachpunkt und löst sich von der Dose. Während der Deckel keinen Platz zum Wegfliegen hat geht die Dose durch den Rückstoß hoch. Dabei kann man den Schub etwas regulieren, da ein fester eingedrückter Deckel den Rückstoß erst bei einem höheren Innendruck (=höhere potentielle Energie) frei gibt. Man kann die "Allseitigkeit" der Druckausbreitung auch daran erkennen, daß der Dosenboden nach Außen gewölbt wird. Im Deckel entsteht auch eine Wölbung, in Richtung Fußboden.

Vanadiumpentoxid
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Also lagen wir mit Harmonika und Orgel ja doch recht nah beieinander... :thumbsup:

Zum Dosenexperiment: mit Pipette und Stopfen hatte ich das Bild so wie jetzt beschrieben auch vor Augen. Die Dose oben und seitlich abgedichtet wird dann mit Knetgummi (meine Tochter leiht mir etwas...) und der Deckel bleibt drauf.
Die Dose müsste in der nächsten Woche da sein. Wenn dann noch das Wetter passt und nicht allzu viele Nachbarn grad im Garten sind :wink: , wird's ausprobiert (gefüllt wird drinnen, gezündet draußen - sicher ist sicher...) und anschließend hier berichtet.

Danke nochmals für die vielen Tipps und ausführlichen Erklärungen. So verstehe selbst ich das... :wink:
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Vanadiumpentoxid
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Re: Gelingen und Misslingen von Demonstrationsversuchen

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

Die 500-ml-Dose kam heute schon an und wurde bei dem Wetter gleich mal ausprobiert so wie hier besprochen... 8)
Leider schon schon wieder eine sofortige Durchzündung... Hüpfhöhe höchstens 30 cm... :wall:

Die Herausforderung besteht darin, die Reaktionspartner so zu bemessen, dass man zwar eine lebhafte Gasentenwicklung hat, um eine zügige und vollständige Füllung zu erreichen, man gleichzeitig aber auch sicherstellt, dass die Wasserstoffentwicklungsreaktion nicht zu schnell und zu heftig abläuft (einen zweiten Durchgang habe deswegen gleich abbrechen müssen, weil Wasserstoff und Wasserdampf bereits den durchbohrten Stopfen mit dem Ableitungsrohr aus dem Kolben gedrückt haben...). Wahrscheinlich wäre es besser, hier mit einem Tropftrichter die salzsaure Kupferchloridlösung dosiert zuzugeben und nicht umgekehrt alles Aluminium auf einmal zur Lösung - jedoch hätte dies den Gasdruck verringert und so wiederum die Einfülldauer verlängert... Wie man's macht...
Die Apparatur fasst auch recht viel Luft, die erstmal daraus vertrieben werden muss, bevor man mit dem Einleiten beginnen kann. Somit bleibt darin anschließend auch viel Wasserstoff zurück und steht am Ende nicht mehr zur Verfügung...

Ein gleichmäßiger reiner und trockener Gasstrom aus der Druckflasche wäre vermutlich erfolgversprechender. Nur dass ich die früher auch nicht hatte (auch keinen Tropftrichter), es aber trotzdem zumindest hin und wieder neben den Nicht- und Sofortzündungen geklappt hat...
Irgendwie hatte ich als Jugendlicher experimentell wohl ein besseres Händchen für solche Versuche (oder einfach mehr Glück) - warum auch immer...

Gut funktioniert hat hingegen die Idee mit der Kältetrocknung des Gases: hinter der Waschflasche kondensierte kein Wasserdampf mehr. Das Eis war danach allerdings komplett geschmolzen.
Diese einfache und risikoarme, aber dennoch wirkungsvolle Methode merke ich mir mal: trockenen Wasserstoff braucht man ja nicht nur für hüpfende Dosen, singende Kolben und eisgekühlte Flammen, sondern ja auch für ernsthaftere Experimente, z. B. als Reduktionsmittel... :thumbsup:
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