Standardlösungen

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Heliumoxid
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Standardlösungen

Beitrag von Heliumoxid »

Wiedereinmal eine Frage an die Chemiker-Gemeinde:

Wenn ich das bei Roth oder S3 nach einem Element suche,
tauchen immer sogenannte "Standardlösungen" auf. Diese Lösungen enthalten das betreffende Elemet in einer bestimmten Konzentration
z.B. 1000 mg/L . Frage:
1) Wozu braucht man diese Standardlösungen ?
2) Nach einem ersten oberflächlicher Eindruck scheinen v.a. Nitrate verwendet zu werden. Hat das einen Grund ? [Verwendungszweck ?]
Bei Heliumoxid, genauer Helium(II)- oxid, handelt es sich um eine Mischung aus Helium(I)- oxid und Helium(III)- oxid. Richtigerweise heisst es somit Helium(I,III)- oxid.
Glaskocher
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Re: Standardlösungen

Beitrag von Glaskocher »

Ein möglicher Verwendungszweck ist die AAS (Atom-Absorbtions-Spektroskopie) oder andere Spektroskopische Methoden zur Bestimmung von Elementgehalten. Die AAS verwendet eine z.B. Natriumdampflampe, um in der Probe den Natriumgehalt zu messen. Die Probe wird in eine Acetylen-Lachgas-Flamme eingedüst, verbrannt und ionisiert. Die Lichtabsorption innerhalb der Flamme ist proportional zum Natriumgehalt der Lösung. Da jedes Gerät individuelle Toleranzen hat muß es regelmäßig kalibriert werden wie ein Photometer.

Es gibt neben der Flamm-Spektroskopie noch das ICP (Inductive Coupled Plasma), das Argon im Mikrowellenfeld ionisiert. Man kann mehrere Elemente simultan bestimmen, wenn man im OES-Modus (Optisches Emissions-Spektrum) arbeitet.

Man verwendet gerne Nitrate, weil sie meistens gut löslich sind und die Nitrationen in die Flamme keine störenden Elemente und Absorptionen einbringen.
Heliumoxid
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Re: Standardlösungen

Beitrag von Heliumoxid »

Danke für die schnelle Antwort.

AAS kannte ich bisher nur als Begriff. Ich kannte bisher nur die (Atom-)massen-spektroskopie [indem durch Srahlung ein Molkül/Atom ionisisiert und/oder gespalten wird. Die geladenen Fragmente des Moleküls können dann in einem Magnetfeld der Masse nach getrennt werden [so ungefähr richtig ?] ]

Wenn mein Verständnis richtig ist, dann würde ich mal schliessen, dass MS eine qualitative Analyse ist, während AAS eine quantitave Analyse darstellt (bzgl. eines Elementst/isotops ) . Ist das so (grob) richtig ?
Bei Heliumoxid, genauer Helium(II)- oxid, handelt es sich um eine Mischung aus Helium(I)- oxid und Helium(III)- oxid. Richtigerweise heisst es somit Helium(I,III)- oxid.
Glaskocher
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Re: Standardlösungen

Beitrag von Glaskocher »

MS (Massenspektroskopie) basiert auf der Bestimmung des Verhältnisses von Ladung zu Masse. Die Teilchen werden im elektrischen Feld beschleunigt und dann im Magnetfeld um die Kurve geschickt. Schwerere Teilchen fliegen eher geradeaus als Leichte. Man kann in der hoch auflösenden MS die Massen bis auf die Dritte Nachkommastelle exakt bestimmen.

Die AAS ist eher eine Photometrische Methode. Die "Küvette" wird hier durch die Flamme ersetzt und die Probe in der Flamme atomisiert. Die Massen der Teilchen sind nicht wichtig, aber ihre optische Anregbarkeit oder ihre Fähigkeit, Photonen zu emittieren.


Die Annahme, daß reine MS eher qualitativ ist, stimmt weitgehend. In der GC-MS stelle ich allerdings fest, daß die dort ermittelten Flächen-Prozente in vielen Proben den um die molare Masse korrigierten NMR-Flächen-Prozenten sehr ähnlich sind.
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mgritsch
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Re: Standardlösungen

Beitrag von mgritsch »

Der Ionisationsprozess und die damit einhergehende Fragmentierung der Moleküle in einer MS ist komplexer und mehr von den jeweiligen Molekülen und Matrix abhängig daher ist Quantifizierung möglich aber die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit schlechter. In einer AAS wird einfach auf brutal hohe Temperatur (>1500°) gebracht und damit liegen nur noch Atome vor die relativ einfach photometriert werden. Ist eine der genauesten Spuren-Methoden aber sagt nur etwas über Elemente.

P.s.: Standards sind natürlich nicht nur für die instrumentelle Analytik interessant, auch für alle anderen Verfahren (Photometrie, Titrimetrie) ist es wichtig sie anhand definierter Lösungen zu kalibrieren oder zu validieren. Nur die Gravimetrie gilt als direkte Methode die keine externe Referenz braucht.
CD-ROM-LAUFWERK
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Re: Standardlösungen

Beitrag von CD-ROM-LAUFWERK »

Selbstverständlich gibt es z.B. auch ICP-MS, wo in einer heißen Plasmaflamme alles an Metallverbindungen zerfällt und so nur die einzelnen Atome verbleiben, welche dann (als Ion) im MS vermessen werden. Damit ist parallel, schnell, unkompliziert, präzise und genau die Vermessung von dutzenden Elementen möglich. Auch dafür braucht man Standards bekannter Konzentration für die Kalibrierung. Gibt auch entsprechende multi-Element-Standards. Und "Tracer", um Matrixeffekte sowie eine sich verschiebende Empfindlichkeit des Geräts zu erfassen und auch um die Validität der Messung selbst zu bestätigen.
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