Eindampfen unter vermindertem Druck

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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mgritsch
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Re: Eindampfen unter vermindertem Druck

Beitrag von mgritsch »

Das ist leider ein sehr „übliches“ Verhalten bei Vakuumdestillationen.
Wenn bei Normaldruck ein Gasbläschen von 1 ml Volumen entstehen würde, dann wäre das bei 20 mbar (1/50 Atmosphärendruck) schon 50 ml, daher die Tendenz. Auch die Grenzflächenspannung gegen Vakuum dürfte niedriger sein, dazu kommen noch geringe Schwankungen des Drucks durch die Pumpe die Siedeverzüge begünstigen.

Einzige Milderung: sehr sehr kräftig rühren um zumindest der lokalen Überhitzung an der Glasoberfläche keine Chance zu geben.
Glaskocher
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Re: Eindampfen unter vermindertem Druck

Beitrag von Glaskocher »

Wenn ich Lösungen evaporieren muß, dann arbeite ich oft in Schlenkrohren, also überdimensionierten Reagenzgläsern mit Schliff und seinem Seithahn. Manche Lösemittel sieden stark schäumend und ich muß dem Dampf irgendwie Platz machen, oben blasenfrei heraus zu kommen. Der Trick in diesem Fall ist, daß ich das Gefäß um ca. 30° zur Senkrechten neige und die zurück steigende Flüssigkeit an der "unteren" wand entlang abfließt, während die "trockneren" Blasen die "Oberseite" bevorzugen. (Beim Rundkolben nur bedingt anwendbar)

Ein anderer Trick ist, eine gezielte Überhitzung der Glaswand oberhalb der Flüssigkeit zu erzeugen. Oft platzen die Blasen an einer solchen heißen Stelle. Voraussetzung ist, daß das Gelöste die Überhitzung zersetzungsfrei verträgt.
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lemmi
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Re: Eindampfen unter vermindertem Druck

Beitrag von lemmi »

Ich hatte sogar magnetisch gerührt! Das hat aber nichts gebracht, weil ich immer sehr kleine Magnetrührer verwende, damit beim Herausnehmen nicht zuviel der eingedampften Masse an ihnen hängen bleibt. Dadurch lag der Magnetrührer am Kolbenboden und die Blasen bildeten sich an der Flüssigkeitsoberfläche. Vielleicht muss ich doch einfach einen großen Rührer verwenden.

Vorerst habe ich das Problem aber "konventionell" gelöst: ich habe einfach auf sehr kleiner Flamme sehr vorsichtig eingedampft. Hat auch funktioniert. :)
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Vanadiumpentoxid
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Re: Eindampfen unter vermindertem Druck

Beitrag von Vanadiumpentoxid »

lemmi hat geschrieben: Donnerstag 13. Mai 2021, 22:25 Vorerst habe ich das Problem aber "konventionell" gelöst: ich habe einfach auf sehr kleiner Flamme sehr vorsichtig eingedampft. Hat auch funktioniert. :)
Wo 100-130 Grad C noch vertragen werden, habe ich gute Erfahrungen mit (improvisierten) Sand- oder Wasserbädern gemacht.
Vakuumtrocknung/-destillation mit einer Wasserstrahlpumpe ist wirklich eine riesige Verschwendung, die mich schon bei der Filtration stört. Dort versuche ich, das Wasser wieder aufzufangen und einer vertretbaren Zweitverwendung zuzuführen.
Analog zur Destillationskühlung habe ich auch schon mal ein Kreislaufsystem mit Aquarienpumpe gebastelt, aber dabei kommt einfach nicht genug Unterdruck zustande.
Auch mit einer Handvakuumpumpe (ich meine die aus dem Kfz-Bereich... 😉) habe ich schon filtriert. Bei sehr massigen Rückständen wie Gips geht das einigermaßen, in anderen Fällen werden auffällig viel Trübstoffe durch den Filter gezogen. Wo kleinere Rückstandsverluste tolerabel sind und das Filtrat eh verworfen wird, ist diese wassersparende Methode durchaus anwendbar - für eine Vakuumdestillation aber natürlich nicht praktikabel...
Gott gebe mir die Kraft, zu ändern, was ich verändern kann,
die Gelassenheit, hinzunehmen, was ich nicht verändern kann,
und die Weisheit, das eine vom anderen zu unterscheiden.
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Ist das noch o. k. oder auch schon wieder zu viel?...
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