Killom hat geschrieben:Also, die genaue Startkonzentration war unbekannt. Es handelte sich um etwa 8 L Spiritus/Wasser Gemisch von Ausfällungen, welches ich über die letzten Jahre gesammelt habe. Das wollte ich natürlich nicht einfach so in den Abfluss kippen. Ich habe mir nicht die Mühe gemacht, das vorher alles peniebelst zu Dokumentieren, da ich lediglich den Alkohol zur Wiederverwendung aufreinigen wollte. Die Vorlage hatte ein Volumen von 4L . Ich habe jeweils bis zur Kopftemperatur von 85.5°C Abdestilliert und am Ende insgesamt rund 4L Destillat erhalten.
okay, das bringt ein bisschen Licht in die Sache. Eine genaue Konzentration ist nicht so wichtig, aber zumindest ungefähr wissen was man da vorliegen hat wäre zur Interpretation deiner Messdaten schon nützlich, sonst sind sie sehr zusammenhanglos (ich habe da irgendwas irgendwie destilliert...
) --> du kannst zB mal über die Dichte grob hinkommen - 100 ml im Messkolben/Messzylinder auswiegen und du weißt schon mal die Größenordung auf 5-10% genau.
Also das Ziel war (grobe) Aufreinigung zum Recycling und du hast einen 5-liter Kolben mit NS29 und (zumindest) 2 Hälsen benutzt, darauf dann 2 (?) Allihn Kühler als improvisierte Kolonne gepackt?
Du hast dann 2 "Chargen" zu 4 Liter vorgelegt, destilliert und 2 mal ca 2 Liter = zusamenn 4 Liter Destillat + nochmal 4 Liter zu verwerfenden Sumpf erhalten?
Die Zeitpunkte an denen die Sumpftemperatur die angegebenen Temperaturen erreicht hatte.
also nach jeweils X minuten, ganz gleichmäßig verteilt über die Dauer? Man könnte also die 2 Liter die du in der Zeit (4 Stundenbei 500 ml / h?) herausgezogen hast gleichmäßig verteilen und so eine Destillat-Achse draus machen?
Wobei ich hier scheinbar korrigieren muss. Nicht die Temperatur des Sumpfes, sondern die Temperatur des Destillats oberhalb des Sumpfes, vor dem Eintritt in die "Kolonne"!
Naja wo du dir das Thermometer hingesteckt hast kannst nur du wissen
Aber mal so rein apparativ, wie bekommst du das Thermometer an so eine Stelle? Die Kolben die ich kenne haben idR einen seitlichen Hals wo man ein Quickfit odgl anbringen kann und bei dem Winkel der sich da ergibt etwas so hineinschieben dass es vor den Eintritt zur Kolonne gelangt ist sagen wir mal schwierig bzw deutlich "unnatürlicher" als das Thermometer einfach gerade in die Flüssigkeit zuu stecken? Kannst du mal ein Foto machen wie das arrangiert war bevor wir uns da textlich missverstehen?
Es sollte jedenfalls keinen wesentlichen Unterschied machen. Wie gesagt gibt es ein thermisches Gleichgewicht (der Dampf ist direkt über der Oberfläche mal sicher genau gleich warm wie die Flüssigkeit) und in einem großen Kolben in dem es sehr fleißig sprudelt (bei 500 ml/h abgezogenem Destillat und dazwischen Kolonne...) erwarte ich nur minimalste Auskühlung und folglich sollte im / über dem Sumpf egal sein.
mgritsch hat geschrieben:Bei der Start-Temperatur von 79° hättest du bereits ca 90 %igen Alkohol im Sumpf vorliegen und keinen Unterschied in Temperatur/Zusammensetzung zur Taulinie = du destillierst ohne Trennleistung
Genau da haben wir das erste Problem. Ich habe dich mit meiner Bezeichnung "Sumpf" fehlgeleitet. Deine weitere Analyse baut natürlich auf dieser Fehlleitung auf, wenn ich das richtig sehe.
siehe eben, nein, zumindest nicht wesentlich daneben, vieleicht wenige 10tel Grade...
mgritsch hat geschrieben:Siedediagramm eine horizontale Linie (isotherme) einzeichnet anhand derer man ablesen kann welche Zusammensetzung der Dampf hat.
Ich habe hier nicht versucht, eine Siedediagramm zu erstellen, sondern lediglich 2 Messwerte miteinander zu vergleichen. Kann auch sein, dass ich dich hier einfach nur falsch verstehe
Dass das was du erstellt hast kein Siedediagramm ist war klar, ich bezog mich auf die Grafik die du auch angegeben hattest in der du deine Trenn-Stüfchen eingezeichnet hast!
Eine horizontale Linie darin bedeutet "gleiche Temperatur" = isotherme.
Wenn das System im thermischen Gleichgewicht ist (also überall die gleiche Temperatur vorliegt) dann sagen dir die beiden Schnittpunkte dieser horizontalen Linie auf der einen Seite die Zusammensetzung des Sumpfs und auf der anderen Seite die Zusammensetzung des Dampfs darüber.
Wenn du den dampf dann geistig auskühlst dann folgst du einer vertikalen Linie nach unten = bei gleichbleibender Zusammensetzung kälter werden. Dabei bilden sich natürlich immer mehr Tröpfchen (der Anteil Dampf sinkt, Anteile im Prinzip nach dem Hebelgesetz) solange bis die vertikale Linie unten wieder die Siedelinie erreicht = die Temperaatur bei der wieder alles kondensiert ist.
Mit diesen Information aus dem Siedediagramm habe ich deine Datenpunkte verglichen. Jetzt klarer?
Ich glaube auch die Grafik die du als Siedediagramm mit geliefert hast ist eher eine Symbolgrafik denn genaue Echtdaten. Da sieht es zB so aus als gäbe es zwischen Azeotrop und 100% EtOH einen großen Unterschied von sicher 2 oder 3°, in Wirklichkeit sind das aber nur 0,3°! (78,2 vs 78,5° IIRC). Mag sein dass meine Interpretation ein wenig daran fehlegeleitet wurde, "echt" sieht das eher so aus:
das bedeutet nun:
bei 79° Siedetemperatur hast du etwa 83-84% EtOH vorliegen (bzw wenn man die Messunschärfe des Thermomenters von +/- 0,5° einbezieht eher 80-90% Bandbreite) = deine Startkonzentration. Die Tatsache dass du auch 79° am Kopf misst kann teils einem thermischen Gleichgewicht zugeschrieben werden, liegt teils daran dass die beiden Kurven dort so eng beisammen sind dass du den verbleibenden Unterschied kaum richtig abgelesen bekommst.
Zu Ende der Destillation bei 97° Siedetemperatur hast du etwa 4% EtOH vorliegen.
Das passt dann im neuen Diagramm schon etwas besser zu deiner Kopftemperatur von 85,5°, denn die sollte bei 86° liegen wenn du zu dem Zeitpunkt bereits nahe 100% Rücklauf hast = unten siedet es fröhlich aber es tropft fast nichts mehr in die Vorlage. Wie komme ich dazu - Linie bei 97 nach rechts bis sie die Taukurve schneidet, dann senkrecht nach unten bis sie die Siedelinie schneidet. Das bisschen was noch in die Vorlage tropft hat jetzt einen Gehalt von noch ca 28%.
Das was jetzt wieder nicht Stimmig ist, ist deine Destillationsbilanz. Wie kannst du bis auf einen Restgehalt von nur 4% im Sumpf destillieren und dabei die Hälfte deiner Vorlage abziehen? das Geht rein Mengenbilanz-Mäßig nicht. Wenn ich von anfänglichen 4 Liter zu 80% ausgehe und du ziehst daraus 2 Liter von (vereinfacht gedacht) 100%igem ab, dann bleibt dir 2 Liter 40%iger und nicht 4%iger. Du wirst aber keine 100% abziehen sondern eher nur so 90%igen wenn es gut geht, damit bleibt also noch mehr Alkohol zurück und die Konzentration des Sumpfs am Ende müsste auf jeden Fall über 40% sein.
Wie man es dreht und wendet... Daten und Geschichten stimmen noch nicht...
Die Thermometer mit abgerissener Säule sind bereits entsorgt. Die verwirren mich so schnell nicht mehr. Ich habe damals bei der Laborauflösung einfach nur alles Gegriffen, was mir sinnvoll erschien und womit ich etwas anfangen konnte. Geschenktem Gaul und so..
