[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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NI2
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von NI2 »

lemmi hat geschrieben:
Dienstag 8. September 2020, 17:20
Ich erinnere mich, dass NI2 darüber mal auf einen Forentreffen was erzählt hat. Hat es nicht bei der Isolierung von C-Toxiferin oder Tubocurarin eine Rolle gespielt?
Korrekt. Bei der Aufklärung der Calebassenalkaloide wurde die Gesamtalkaloidfraktion als Reineckat gefällt und aufgearbeitet. Diese Art der Aufarbeitung hatte ich letztens in einem anderen Zusammenhang erneut gelesen und es scheint es üblicher "Trick" zu sein. Die Alkaloide fallen zwar als Reineckat, sind aber acetonlöslich und können - im Falle der Calebassenalkaloide an Cellulose - chromatografisch gereinigt/getrennt werden. Im Gegensatz zu den Au, Pt, Bi und Hg-Komplexsalzen der Alkaloide welche entweder zu teuer sind oder meistens so schlecht löslich dass man die Alkaloide nie wieder herausbekommt eignet sich das Reneckat für präparative und nicht nur analytisches Arbeiten. Leider ist in Anbetracht des Chrom(VI) und des hohen Thiocyanatverbrauchs eine kommerzielle Nutzung dieser Aufarbetungsmethode unwirtschaftlich und durch eine geegnete Ionentauscherharz-Prozedur leicht zu ersetzen.

Den Grund für die geringe Löslichkeit liegt in den schwachkoordinierenden Anionen. Man kennt diesen Effekt auch bei PF6-, diese fallen meist und werden wasserunlöslich aber organolöslich (die Qualität der Löslichkeit ist natürlich stets vom Einzelfall abhängig), wenn ich mich recht entsinne war das auch die Synthesetrategie beim Olympiadan, wobei die Synthese größtenteils vermutlich in DMF gemacht wird, dennoch kann man damit die Wasserlöslichkeit reduzieren und die Organolöslichkeit erhöhen. Das Reineckat scheint eine geeignete Größe und "Weichheit" als Komplexanion zu haben, wohingegen die Dragendorff-Reagenz ([BiI4]-) oder auch die Komplexe mit H2[PtCl6] eher gar nicht mehr löslich sind, aber das kann Xyrofl sicherlich besser erklären... Als wir/er diese Vermutung aufgestellt haben/hat war die Hypothese dass auch Kalignost ([Ph4B]-) mit Alkaloiden unlösliche Komplexe bilden muss, welche sich durch eine Literaturrecherche bestätigt hat.
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Visko
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Visko »

lemmi hat geschrieben:
Dienstag 8. September 2020, 17:20
Kann nan das als Reagenz für irgendwas verwenden?
Zusätzlich zu der meiner Meinung nach interessanteren Verwendung für die Alkaloidfällung, die NI2 schon erwähnt hat, wird es in der Analytik als Nachweis von Cu(I) verwendet, es fällt ein gelber Niederschlag von Kupfer(I)-reineckat aus:
IMG_6198.JPG
lemmi hat geschrieben:
Dienstag 8. September 2020, 17:20
Ach ja, und was ist Mohrland'sches Salz?
Das Mohrlandsche Salz ist das Guanidinium-Salz der Reinecke-Säure, also Guanidiniumreineckat. Es hat eine geringere Löslichkeit. Während Reinecke-Salz irgendwie sehr wie Erdbeeren aussieht, sieht Mohrlandsches Salz irgendwie aus wie Zahnpasta... Es ist pastellfarben und nicht kristallin. Das Guanidin bildet sich durch die thermische Zersetzung des Ammoniumthiocyanat.

Im Bild hier ist es ganz links zu sehen:
IMG_6189.JPG
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lemmi
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von lemmi »

Okay! Und das in der Mitte ist das Reineckat ... und ganz rechts, das was aussieht wie Kirschen (um im Bild zu bleiben :mrgreen: ), was ist das?
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Visko
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Visko »

Das ist beides Reinecke-Salz, Mitte und Rechts ^^ Aber das rechte ist kristalliner und sieht schöner aus.
Es ist eine bedeutende und allgemein verbreitete Tatsache, dass Dinge nicht immer das sind, was sie zu sein scheinen.

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lemmi
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von lemmi »

Kürzlich, als ich ein Lösung in einer Porzellanschale auf der Heizung eindunsten ließ, bemerkte ich am Boden der Schale eine kleine Salzkruste. Nun kommt es vor, dass ein Salz beim Auskristallsieren quasi über den Rand der Schale "kriecht", aber diesmal war a) nur wenig Lösung in der Schale gewesen und b) der Rand ganz frei von auskristallisierter Substanz. Es war auch nichts an der aussenseite heruntergelaufen .

Im Boden der Schale musste sich ein Riss befinden, aber mit bloßem Auge sah man von Außen gar nichts. Also habe ich ein paar Milliliter Neutralrotlösung in die Schale gegeben und sie wieder über Nacht auf die Heizung gestellt. Am nächsten Morgen war die Lösung fast ganz eingedunstet:

Abdampfschale 2.jpg

Und auf der Unterseite fand sich meine Vermutung bestätigt:

Abdampfschale 1.jpg
Abdampfschale 1.jpg (102.97 KiB) 143 mal betrachtet

Sicherheitshalber habe ich auch meine anderen Abdampfschalen mit dem gleichen Verfahren getestet: sie sind intakt (Uff!) :wink:
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Glaskocher
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Solche Risse sind eine echte Herausforderung für da Auge, wenn man sie suchen will. In Glas fallen sie vor transparentem Hintergrund eher auf. Der andere Unterschied ist, daß ich nicht weiß, ob man die Abdampfschale ähnlich flicken könnte wie einen Glaskolben (verschmelzen der Glasur oder gar verfüllen des gesamten Risses).

Insgesamt erfordert es bestimmt viel Geschick, einen "sublethalen" Einschlag zu erzeugen, der nur einen Stern erzeugt und nicht das Ganze zerstört. Oft hört man es, wenn ein Schlag zum Riss führt und sollte sofort nachsehen.

Nail
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Nail »

Also ich würde die Schale wegwerfen und eine neue kaufen. Stell dir mal vor die Schale platzt während du etwas erhitzt. Dann hast du eine Sauerei
Q.E.D.

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lemmi
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von lemmi »

Na klar! Ausserdem ist der Boden komplett rausgebrochen, als ich versucht habe den Sprung durch das Geräusch beim dagegen-klopfen zu identifizieren. Bin nur froh, dass das nicht schon während des Eindampfens passiert ist! :P
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