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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Montag 22. Juni 2020, 15:27
von Visko
Ein paar sehr schön gewordene Chromalaun-Kristalle:
IMG_20200515_194148.jpg

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Montag 22. Juni 2020, 15:36
von mgritsch
:o

wow die sind wirklich besonders schön ausgeformt!
Wirst du sie lackieren? Leider verwittern sie sonst langsam...

Re:

Verfasst: Montag 22. Juni 2020, 15:44
von mgritsch
und weil ich's gerade gesehen habe:
Visko hat geschrieben:
Samstag 7. März 2020, 11:42
Stickstoffoxidnitrosylhydrogensulfat, Formel [ONNO]HSO4 oder (N2O2)HSO4
auch bezeichnet als Violette Säure, Blaue Säure, Purple acid, Nitrosisulfosäure, Nitrosisulfonsäure, Sulfonitronsäure, Hydroxynitrosylschwefelsäure, Oxynitrosylsulfosäure, Nitrosylige Schwefelsäure. [/img]
also N2O2 als Dimer von NO, okay, kannte ich... aber N2O2+?

Was der Stickstoff alles spielt, das entspricht einer Formalen Oxidationsstufe von +1,5 am Stickstoff. Wie sieht das elektronisch aus?

Re: Re:

Verfasst: Montag 22. Juni 2020, 16:08
von Visko
mgritsch hat geschrieben:
Montag 22. Juni 2020, 15:36
wow die sind wirklich besonders schön ausgeformt!
Wirst du sie lackieren? Leider verwittern sie sonst langsam...
Danke! Ja, das ist mir bei einem vorherigen Versuch bereits aufgefallen. Zur Zeit habe ich sie noch relativ kalt lagernd, aber ich sollte ich sie irgendwann mal lackieren, zumindest den großen Kristall. Muss mich aber erst noch damit auseinandersetzen, wie man das am besten macht, ohne das der Kristall Schaden nimmt, und das habe ich noch nicht gemacht...

mgritsch hat geschrieben:
Montag 22. Juni 2020, 15:44
Was der Stickstoff alles spielt, das entspricht einer Formalen Oxidationsstufe von +1,5 am Stickstoff. Wie sieht das elektronisch aus?
Ja, es ist eine seltsame Verbindung, und sie ist schwer in der Literatur zu finden, die meisten Quellen sind sehr alt...

Diese hier ist von 1953. doi: 10.1515/znb-1953-1011
N2O2+.png
N2O2+.png (418.45 KiB) 604 mal betrachtet
Viel mehr kann ich nicht wirklich finden. Die beste Sammung an Informationen ist wirklich die bereits erwähnte Gmelin-Stelle, Gmelin Schwefel Teil B S. 1630ff.

Re: Re:

Verfasst: Montag 22. Juni 2020, 17:29
von mgritsch
Visko hat geschrieben:
Montag 22. Juni 2020, 16:08
Zur Zeit habe ich sie noch relativ kalt lagernd, aber ich sollte ich sie irgendwann mal lackieren, zumindest den großen Kristall. Muss mich aber erst noch damit auseinandersetzen, wie man das am besten macht, ohne das der Kristall Schaden nimmt, und das habe ich noch nicht gemacht...
kalt oder warm ist glaube ich weniger das Thema sondern die Luftfeuchte, sie verlieren Kristallwasser wenn sie verwittern. In dem Sinne würde ich sie mal eher über Wasser lagern.
Lackieren - einfacher Klarlack aus der Sprühdose... sollte man aber sicher vorher ein bisschen über damit es nicht entweder nebelig wird oder die Tränen runterfließen.

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Dienstag 23. Juni 2020, 20:18
von Lithiumoxalat
@Visko: Schöne Kristalle, bei mir sind auch mal einige schöne Exemplare gewachsen in einem vergessenen Versuchsansatz nach einer Oxidation mit Kaliumdichromat.
EDIT: Könnte man die Kristalle nicht einfach unter Paraffinöl lagern, oder in eine Ampulle einschmelzen?

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Mittwoch 24. Juni 2020, 00:12
von lemmi
Sehr schöne Chromalaun-Kristalle, visko!

Chromalaun verwittert so gut wie nicht (vielleicht wenn man ihn im Auto liegen lässt, das in der prallen Sonne steht ? :wink: ). Meinen Kristell (Kalialaun-Chromalaun-Mischkristall) habe ich jedenfalls vor über 35 Jahren gezüchtet und nicht lackiert:
Chromalaun.jpg
Chromalaun.jpg (32.52 KiB) 550 mal betrachtet
@Lithiumoxalat: das ist mir auch mal passiert! War ein Ansatz zur Darstellung von Valeriansäure aus Isoamylalkohol. Dummerweise habe ich dann erwärmt und Ethanol zugegeben um noioh den nicht umgesetzten Rest Dichromat un´mzusetzen - und dann ist es nie wieder auskristallisiert. (Da entstehen irgendwelche superstabilen Aquo-Chrom-Komplexe)

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Mittwoch 24. Juni 2020, 00:40
von Glaskocher
Man müßte jetzt zwei Luftfeuchten ermitteln, um zu sagen wann der Kristall verwittert oder zerfließt*. Wenn beide weit genug von 50% weg sind, dann bleibt er stabil. Die Löslichkeit von Alaunen ist bei RT auch recht niedrig, was auf eine gewisse Stabilität hinweist. Mir ist beim Verdunsten von normaler Alaunlösung noch nie Verwitterung an den Kristallen aufgefallen.

Ich weiß von einem Kristall Kupfersulfat, der in einem Schrank liegt und über mindestens zehn Jahre kaum verwittert ist.


* = Man müßte einen Kristall über längere Zeit im Exsikkator über einer hygrostatischen Mischung (gesättigte Salzlösung mit Bodenkörper) lagern, um diese Werte ermitteln zu können.
Stichwort Deliqueszenzfeuchte

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Mittwoch 24. Juni 2020, 06:51
von mgritsch
Sehr interessante Befunde :)

Also mir sind sowohl CuSO4 als auch KCr(SO4)2 Kristalle bereits verwittert! Ich habe sie bereits lange entsorgt, daher kann ich das jetzt nicht mehr belegen, aber beide haben sich binnen weniger als einem Jahr mit einer hellen (hellblau bzw hellrosa) Schicht überzogen. Sie sind nicht zerfallen odgl, aber sie haben einfach fleckig, matt und unansehnlich ausgesehen, kleinere abplatzer, an Kanten bevorzugt, sie waren nicht mehr so schön glänzend, kristalltypisch.

Lemmis schöner Beleg eines 35 Jahre alten Exemplars ist da ein krasses Gegenbeispiel :) Stellt sich die Frage warum... vielleicht gibt es Grenzen bzgl Feuchtigkeit/Temperaturen und meine waren drüber? Wobei ich ja kein Wüstenbewohner bin ;) vielleicht ist es eine Frage von Verunreinigungen (bereits im Kristall oder nachträglich aus der Laborluft?)

Bei prof Blume gibt es auch einen Hinweis auf Verwitterung:
https://www.chemieunterricht.de/dc2/kri ... 2kv_23.htm

Was ebenfalls auffällt: in der Google Bildersuche gibt es sehr unterschiedlich dunkle Exemplare dazu, manche so dunkelviolett und undurchsichtig wie am Bild von lemmi, manche eher Amethyst-transparent... vermutlich Ergebnis von Mischkristallbildung mit Aluminium-Alaun?

Zerfließen werden sie aber sicher nicht (solange keine kondensierende Feuchtigkeit vorliegt), beide sind AFAIK null hygroskopisch - haben ja genug Wasser eingebaut...

Was auch auffällt

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Mittwoch 24. Juni 2020, 10:53
von Visko
Die Verwitterung scheint mit dem Kristallwasserverlust einherzugehen, ja. Schon nach kurzer Zeit auf einer warmen Heizung wird die Kristalloberfläche unansehnlich (ist mir bei einem anderen Ansatz passiert wo ich das noch nicht wusste, aber den habe ich sowieso weiterverarbeitet.) Diese hier haben sich aber bis jetzt gehalten.
lemmi hat geschrieben:
Mittwoch 24. Juni 2020, 00:12
Da entstehen irgendwelche superstabilen Aquo-Chrom-Komplexe
Das ist mir passiert. Cr(VI) im Sauren zu Cr(III) reduziert mit Ethanol, aber die Lösung war wohl zu heiß gewesen, grün und unkristallisierbar. Woelen schreibt das der Bildung von Sulfatokomplexen zu: https://woelen.homescience.net/science/ ... index.html
Laut Gmelin Chrom Teil A S. 239f. katalysiert aber SO2 diese Umwandlung, das habe ich auch bei den obigen Exemplaren versucht (Lösung mit Schwefeldioxid gesättigt und stehen gelassen.) Nach einer Woche bei Raumtemperatur waren schon Kristalle zu bemerken, die ich entfernt habe, nach weiteren etwa sechs Wochen waren die obigen Kristalle entstanden.
kaliumchromalaun.png
mgritsch hat geschrieben:
Mittwoch 24. Juni 2020, 06:51
Was ebenfalls auffällt: in der Google Bildersuche gibt es sehr unterschiedlich dunkle Exemplare dazu, manche so dunkelviolett und undurchsichtig wie am Bild von lemmi, manche eher Amethyst-transparent... vermutlich Ergebnis von Mischkristallbildung mit Aluminium-Alaun?
Die durchsichtigen Kristalle unter "Chromalaun" sind höchstwahrscheinlich Kaliumalaun-Kristalle, die mit geringen Chromalaun versetzt sind. Das wird meines Wissens nach gemacht, da das reine Chromalaun viel zu stark gefärbt ist, um die wundervolle violette Farbe zu erkennen. Manche lassen auch über diese Mischkristalle noch reines Kaliumalaun wachsen, so dass ein oktaederförmiger Kristall in einem durchsichtigen Kristall entsteht, ein sehr ansprechender Effekt.

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Mittwoch 24. Juni 2020, 11:11
von lemmi
Mein oben abgebildeter Kristall ist auch eine Chromaleuam-Kalialaun-Mischung (in einem Verhältnis, das ich nicht mehr nachvollziehen kann). Er ist wirklich sehr stabil, denn ich habe ihn über die ganze Zeit nie in geschlossenen Behältern gelagert (er liegt jetzt seit 15 Jahren offen ander Luft in einem Setzkasten).
Professor Blume hat geschrieben:Chromalaun neigt dazu, an der Luft zu verwittern, d. h. er gibt leicht sein Kristallwasser ab und verliert dabei seine schöne Farbe. Aus diesem Grunde muss der Chromalaun zum Schluss mit einer dünnen Schicht des stabilen Aluminiumalauns überzogen werden.
Das wird der Grund sein. Offenbar muss man nicht mit Kalialaun überziehen, Zumischen reicht schon.

Dass Kupfersulfat sich verändert kann ich dagegen bestätigen. Folgender Kristall, der genauso alt ist wie der erste und die ganze Zeit neben diesem aufbewahrt wurde, sieht heute so aus:
Kupfersulfat.jpg
Kupfersulfat.jpg (49.65 KiB) 527 mal betrachtet
Ich glaube aber nicht, dass sich da primär ein Verwitterungsvorgang abgespielt hat. Ich vermute eine chemische Veränderung der Kristalloberfläche durch Einwirkung von Luftfeuchtigkeit und CO2, vielleicht Kupfercarbonat.

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Donnerstag 25. Juni 2020, 17:21
von PSE
Ich musste mal vor ein Paar Jahren mal ~50ml 60% HCLO4 einer leckgeschlagenenen Flasche mit LiCO3 neutralisieren.
Verspritzte Lösung gab am aufgelegten Uhrglas folgendes Bild:
liclo4.jpg

Gibt noch weitere leichter zu bekommende und handhabbare Salze die auch "naturidentische Eisblumen" auf sauberen Glasoberflächen
ausbilden?

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Samstag 18. Juli 2020, 11:35
von lemmi
So, kurz vor der Fertigstellung eines neuen Projektes, hier mal als "appetizer"...

Ouabain Kristalle.jpg
Ouabain Kristalle.jpg (50.98 KiB) 811 mal betrachtet
Kristalle von g-Strophanthin (Ouabain). Ich habe es aus Strophantus gratus-samen isoliert. Die Ausbeute ist natürlich mehr als diese paar Krümel. Die sind entstanden, indem eine ethanolische Lösung (zur DC) wegen der Undichtigeit des Gefäßes ganz langsam eindgedunstet ist.

Ouabain-Kristall 1.jpg
Ouabain-Kristall 1.jpg (37.88 KiB) 811 mal betrachtet
Ouabain-Kristall 2.jpg
Ouabain-Kristall 2.jpg (35.36 KiB) 811 mal betrachtet
Einer der Kristalle im Mikroskop bei 40-facher Vergrößerung. Er ist offenbar würfelförmig.

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Samstag 18. Juli 2020, 12:58
von Uranylacetat
Sehr schön... :thumbsup: Zufällige Kristallisationen sind doch noch immer wieder am besten.

Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Verfasst: Dienstag 28. Juli 2020, 15:12
von Visko
IMG_20200603_093049.jpg
Mohrsches Salz, immer wieder schön ^^