[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Die Synthese war auch nett, weil doch schon ein bisschen anspruchsvoller als alles nur abzumessen und zusammenzurühren wie bei den vorausgehenden Produkten... :wink: Laufende Temperatur- und pH-Kontrolle sind hier super-wichtig! Und trotzdem zischelt es hin und wieder mal kurz im Ansatz - spätestens dann gilt es, entsprechend einzugreifen, wenn man Wert darauf legt, am Ende nicht mit ganz leeren Händen dazustehen...
Auch ein gelbes Produkt aus einer violetten Lösung hat man ja nicht jeden Tag... (fällt übrigens auch sehr spät aus, erst so ca. 10 Min nach Zugabe der gesättigten Kaliumchloridlösung).
Aber leider bildet die Substanz weder schöne Kristalle (hat eher so eine blättrige, schuppige Konsistenz) noch ist sie irgendwie stabil und sinnvoll lagerbar. Zumal sie bei Anorganikern praktisch keine Folgeverwendung findet...
Von daher hätten es mehr als die paar hundert Milligramm an Ausbeute (ich hatte den Ansatz gegenüber der Anleitung um eine ganze Größenordnung verkleinert) also auch gar nicht sein müssen.
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lemmi
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von lemmi »

Aber von der Seite der Chemie ist es doch ziemlich ausgefallen und von daher interessant. Schreib doch eine Artikel darüber!Synthesen mit nicht mehr als ein paar hundert Milligrammen oder instabilen Produkten haben wir schon öfter gehabt, das spielt keine Rolle.
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aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Leider habe ich sonst keine weiteren Fotos davon gemacht und müsste den Versuch dafür also nochmal wiederholen...
Somit kommt auch das auf meine To-Do-Liste - hinter die anderen Sachen, die schon drauf stehen. Außerdem habe ich noch ein paar andere Projekte geplant, die Vorrang haben. Eigentlich warte ich schon sehnsüchtig auf den Frühling, dass man endlich wieder mehr draussen arbeiten kann... Drinnen ohne Abzug sind die Möglichkeiten doch sehr begrenzt...
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Seaborg
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Seaborg »

Da war noch etwas "aufzulösen":
-Der dicke Kristall mit den schönen violetten Stacheln ist ein Diacetyldioxim-Kristall, der durch eine verdünnte Nickel-Lösung schwimmt und dabei auf seiner Oberfläche die Ni-Komplexverbindung als "Stacheln" bildet.
-Der Sternenhimmel wird ebenfalls durch einen weißen Reagenz-"Mutter"kristall gebildet (hier wieder NH4-molybdat), der in eine Phosphat-Ionen-Umgebung gebracht wurde und hier die fast typischen gelben Nachweiskristalle bildet.

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aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Also beides eigentlich gar nicht mal so exotisch wie es aussieht - tja, unter dem Mikroskop erschließt sich die stoffliche Welt halt ganz anders... 8)
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Glaskocher
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Beim "Sternenhimmel" war ja im Thread "Spuren Phosphat neben Arsenat" der Hinweis mit Bild. Nur was bei dem "haarigen Gesellen" die Bewegung sein soll weiß ich nicht. Ich vermute aber, daß das "Molekülbillard" der Brown'schen Teilchenbewegung hier mitwirkt und die "Haare" etwas ans Schwingen bringen kannn, besonders lose Exemplare. Die Farbe des Nickeldimethyldioxims kenne ich makroskopisch als deutlich heller, aber im Mikroskop kann das auch täuschen, weil man die (aufhellenden) Lücken separat wahrnimmt.
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

Allerdings, das Ni Dimethylglyoxim hatte ich auch etwas klarer rot in Erinnerung, nicht so lila?
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Seaborg
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Seaborg »

Die Farbnuancen der Kristalle sind immer auch von den momentanen Beleuchtungsparametern unter dem Mikro abhängig.
Das merkt man insbesondere dann, wenn man einen OT mit farbigen Kristallen von einem Mikro zu einem anderen, evtl. mit einer anderen Lampe, bringt. Dann ist man oft überrascht, wie subjektiv eine Farbbeurteilung ist.
Bewegungen der oft dicken Kristallsplitter treten insbesondere dann auf, wenn sich Teile derselben durch Auflösungsprozesse des (gebärenden :D ) Mutterkristalls abtrennen und einen regelrechten Rückstoß verursachen. Auch Wachstums- und Anlagerungsprozesse führen zu oft ruckartigen Bewegungen.
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Seaborg
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Seaborg »

Die Schönheit, aber auch die Nützlichkeit der mikrochemischen Kristallnachweise ist (m.E.) groß.
Als Mikroskop verwende ich dafür oft ein einfaches altes Mikroskop von Hertel & Reuss, daß man gebraucht schon für ~30 - 50 € bekommen kann. Ein 10er Objektiv und ein Großfeldokular z.B. von Zeiss (West oder Jena) oder von Leitz nochmal für 50 € reichen aus. Einige OT's dazu. Auf der einfachen Beleuchtung unter dem Tisch des Mikro erwärme ich bequemerweise die OT's manchmal durch Auflegen um etwas einzuengen, oder, z.B. für den As-Nachweis mit Amm.molybdat, zu erhitzen. Das 10er Objektiv wird gelegentlich (20 €) ausgetauscht, wenn die Dämpfe anfangen, es aufzulösen, wobei das Glas der Linse aber weitgehend unbeeindruckt bleibt. Dieses tapfere alte Mikro nenne ich mein "Opfermikroskop".
Hier noch einige "schöne" Kristallnachweise:
Bariumsulfat2c.jpg
Hier Bariumsulfat-Kristalle, die aus einem Niederschlag aus konz. H2SO4 auf dem OT (!) umkristallisiert wurden. Darstellung im "Dunkelfeld"

TestMischCuCo1b.jpg
Hier etwas, was mich immer reizt: Die Darstellung mehrerer Ionen (in einem Kristall oder Gemisch) mit nur einem Reagenz, so wie hier Cu und Co mit Thiocyanatomerkurat-Anion. Bild ebenfalls im "Dunkelfeld".

Gold Coloradorit7.jpg
Nachweis von Ag und Rb mit dem Tetrachloroaurat-Ion. Diese gemeinsamen Nachweise sind dann möglich, wenn beide nachzuweisenden Ionen differente, charakteristische Kristalle nebeneinander bilden oder wenn aus beiden Ionen mithilfe des Reagenzes ein neuer charakteristischer Mischkristall entsteht, der in gewissen Grenzen sogar eine Abschätzung der Konzentration der Bausteine erlaubt, wie ich das schon einmal vorgestellt hatte.
viewtopic.php?f=33&t=5686
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

Wow, nicht schlecht, abgesehen von ästhetisch ist das auch durchaus nützlich und verhältnismäßig einfach. Gibt’s da eigentlich spezifische Literatur die das Thema vertieft? Auf der Uni kam das nicht mal Ansatzweise vor…

„Opfermikroskop“: ich nehme an das liegt vor allem an Nachweisen bei denen HCl oder NH3 vorkommen, nicht-flüchtige Chemikalien bleiben ja brav unter ihrem Deckglas. Empfehlung: reibe gelegentlich alle Metallteile mit einem Lappen der ganz leicht mit Silikonöl befeuchtet ist ein. Silikonöl haftet erstaunlich gut und lange in einem super dünnen Film auf Oberflächen und macht sie extrem hydrophob. Sieht man sofort wie das Wasser nicht mehr benetzt. Keine Feuchtigkeit = keine Korrosion mehr…

Eine Dunkelfeld-Blende kann man sich übrigens leicht selbst aus schwarzem Karton ausschneiden :)
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Seaborg »

...Gibt’s da eigentlich spezifische Literatur die das Thema vertieft? ....

Aber Ja !!
Wer sich ernsthaft mit der Chemie der "Nutzkristalle" befassen will, kommt um die wirklich großartigen Bücher von Chamot und Mason nicht herum!
Chamot1.jpg
"Handbook Of Chemical Microscopy" (Second Edition 1940)
Emile Monnin Chamot, Cornell University
Clyde Walter Mason, ebenda
Vol I, Principles and Use of Microscopes and Accessories, Physical Methods for the Study of Chemical Problems
Vol II, Chemical Methods and Inorganic Qualitative Analysis

Der zweite Band ist gefüllt mit wirklich allen nur denkbaren mikroskopischen Kristallnachweisen.
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

Tja, leider nicht digital zu finden, ein Fall für Antiquariate…
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von eule »

Wer das von mgritsch genannte Werk nicht auftreiben kann, dem sei der Jander-Blasius über die anorganische Elementaranalyse empfohlen. Zumindest in den älteren Ausgaben finden sich sowohl im Text wie als Bilder zum Vergleich verschiedene Erwähnungen.
Unendliche Vielfalt in unendlicher Kombination.

Agressiv und feindselig, boshaft, manipulierend und hinterhältig, hämisch, überkritisch, herrschsüchtig und sinnlos brutal, das sind die Primärtugenden, die zusammengenommen Menschen vor allen anderen Spezies auszeichnen.
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Seaborg »

Jander Blasius....Elementaranalyse??
Welches Buch ist gemeint??
Glaskocher
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Vermutlich ist "Jander/Blasius. Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum (einschl. der quantitativen Analyse)" gemeint. Davon gibt es inzwischen dutzende (ein- und zweibändige) Ausgaben, die als Handbuch im anorganisch-qualitativen Praktikum genutzt werden.

In dem Buch sind auch einige Mikroskopische Aufnahmen von Kristallbildungen enthalten, jedoch ist das nur ein sehr geringer Anteil vom Inhalt.
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