[FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Fragen zur allgemeinen Chemie; alles, was in keine andere Kategorie passt.

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aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Ganz genau. :thumbsup:

Nach 35 Jahren hielt ich es für an der Zeit, mal wieder frisches TAKS herzustellen.
Den alten Rest von damals habe dann einfach in Wasser gelöst/suspendiert und solange verdünnte Schwefelsäure hinzugegeben, bis die tiefblaue Farbe (über den Zwischenschritt eines Kupferhydroxid-Niederschlags) wieder verschwunden und eine hellblaue, nahezu klare Lösung entstanden war. Der pH-Wert lag dann bei etwa 5 - passt also auch. Ein kleiner Rest blieb beharrlich ungelöst zurück, der das Papier beim Filtrieren gelb-grün färbte. Die Zersetzungsrate nach all den Jahrzehnten erschien mir aber dennoch - dank luftdichtem Verschluss (Schnappdeckelgläschen von Kosmos) - relativ gering.
Da bei Umsetzung von TAKS zu Ammoniumkupfersulfat ein 100 % iger Überschuss an Ammoniumsulfat entsteht, muss man lediglich zusehen, dass man die Mutterlauge bald abdekantiert und verwirft, sobald sich die Kristallbildung spürbar verlangsamt, damit man hinterher keine Kristallmischung vorliegen hat.
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Glaskocher
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Einziger Haken dabei ist, daß man die doppelte Menge an Ammoniumsulfat erzeugt, wie sie für die Bildung des Doppelsalzes benötigt wird. Da gibt es jetzt zwei Möglichkeiten, was passieren könnte: Entweder verändert es die Stöchiometrie im Kristall oder das Kupfersalz wird bevorzugt ausgefällt (wegen gleichionigem Zusatz) und das Ammoniumsulfat kristallisiert später in separater Kristallphase.

Theoretisch müßte man dann die korrekte Zusammensetzung bekommen, wenn man zuerst die Hälfte des Kupfersulfates zum Tetramminkomplex umsetzt und nach dem Ansäuern die zweite Hälfte des Kupfersulfates gelöst zugibt.
aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Dann kann man es auch gleich komplett aus Kupfer- und Ammoniumsulfat herstellen - was vermutlich eh die einfachste und effizienteste Methode wäre.
Nun wollte ich hier ja aber etwas Hübsches aus meinem alten Tetraamminkupfersulfat machen - und so wie das jetzt aussieht, ist mir das auch gelungen.
Alternativ hätte man auf halbem Wege auch das Hydroxid herstellen können, welches man auf diese Weise in eine besonders gut abfiltrierbare Form bekommt. Vll. beim nächsten Mal (wieder in 35 Jahren?... :wink: ).

Dass es sich beim Produkt wirklich um das Doppelsalz handelt, kann man zum einen an der Farbe erkennen, die deutlich heller ausfällt als beim Kupfersulfat und zudem besagtes Farbenspiel ins Türkise unter Halogen- und LED-Beleuchtung zeigt, was Kupfersulfat in dieser Form nicht aufweist.
Auch die Kristallform weicht von der des Kupfersulfats ab.
Des Weiteren habe ich das Salz auch erhitzt, woraufhin Ammoniumsulfat sublimierte (was im Fall von Ammoniumsalzen ja eigentlich gar keine Sublimation im strengen Sinne ist).
Und schließlich kam es unter Zugabe von wenig Natronlauge zu keiner Bildung von TAKS durch freigesetzes Ammoniak mehr, weil im Doppelsalz 50 % der dafür mindestens benötigten Menge fehlen.

Von daher gehe ich davon aus, dass ich das Doppelsalz in stöchiometrisch passender Form vorliegen habe.
Will man es in besonders reiner Form haben, kann man am besten einfach rekristallisieren - was aber bei der mir vorliegenden Menge und den zusätzlich zu erwartenden Verlusten nicht wirklich lohnte.
Rechtzeitiges Abgießen der Mutterlauge scheint aber bereits eine recht gute Maßnahme zu sein, um keinen Mix aller drei möglichen Salze zu erhalten.
Kristalle von Kupfersulfat (etwas dunkler blau + andere Form) oder Ammoniumsulfat (farblos) waren bis dato jedenfalls nicht darin erkennbar.
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

Also es sieht jedenfalls sehr hübsch aus! :D

Unter den Kupfersalzen besonders hübsch finde ich auch das Cu(HCOO)2.x CO(NH2)2 (Harnstoffaddukt von Kupfer Formiat). Mach mal Google Bilder Suche nach „copper urea formate“ :) so wasserklare Würfel…
Glaskocher
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Ea könnte interessant sein, die abgegossene Mutterlauge weiter eindunsten zu lassen. Dann müßte irgendwann das Ammoniumsulfat ebenfalls kristallisieren.

Ein Doppelsalz kann sich nur dann bilden, wenn es weniger löslich ist als die Einzelkomponenten.
aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

@mgritsch: Ui, die sehen ja cool aus! Hab ich mir gleich auf meine To-Do-Liste geschrieben. Dafür kann ich dann auch mein Recycling-Kupferoxid sinnvoll verwerten.

@Glaskocher: Die Mutterlauge ist leider bereits im Sammelbehälter für Kupfersalz-haltige Abfälle.
Aber mit Auskristallisation von Ammoniumsulfat kurz vor der Trockene hätte ich auch gerechnet, deswegen ja abgegossen.
Über die Löslichkeit des Doppelsalzes habe ich nichts gefunden, ebenso wie es überhaupt kaum online auffindbare/zugängliche Informationen über Ammoniumkupfersulfat gibt. Aber dem Kristallisationsbefund nach müsste es schlechter löslich sein als die beiden Einzelsalze.
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lemmi
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von lemmi »

So, nach längerer Zeit mal wieder was von mir... 8)
Worum könnte es sich bei der folgenden Substanz handeln?

Benzoesäurekristalle detail.jpg

Aus dem Bild alleine lässt sich schon einiges schlussfolgern. Aber dennoch hier ein Tipp: die Idee zu diesem Versuch kam mir beim Besuch der Kathedrale in Chartres (übrigens ein absolut lohnendes Ausflugsziel). :)
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Ich vermute mal, daß diese Kristallnadeln irgendwie mit dem unter "Besonderheiten" im Wikipedia-Artikel genannten Brunnen zusammen hängen könnten. Das könnten Gipsnadeln sein.
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

Aus dem Bild soll man was schlussfolgern? :conf:
Für mich sehen alle weißen Kristalle fast gleich aus. Allerdings der schwarze Hintergrund wirkt etwas eigen, soll uns der etwas sagen?
Gips glaube ich nicht, der macht anscheinend nicht so feine dünne Nadeln: http://ruby.chemie.uni-freiburg.de/Vorl ... _klein.jpg
Mauersalpeter vielleicht?
Oder es ist was organisches - der Kathedrale nach vielleicht ein Bestandteil von Weihrauch? :angel:
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von Glaskocher »

Mauersalpeter passt nicht so richtig zu meiner Erinnerung aus Keller, Stall und Bahnunterführung. Ich kenne diese Substanz im Rohzustand (deutlich feinere Fasern) und als Umkristallisiertes (wesentlich kompaktere Kristallstäbe).
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lemmi
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von lemmi »

Die Kristalle sagen etwas über ihre Entstehung aus.
mgritsch war bisher am nächsten dran... 8)
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mgritsch
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von mgritsch »

Du hast etwas sublimiert?
Aus wässriger Lösung bekommt man nicht so leicht so lange feine Kristalle unzerstört vor die Linse und das viele andere feine Zeug das herumliegt…
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lemmi
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von lemmi »

Sehr gut beobachtet, Watson!
Bleibt noch die Frage, w a s ich da sublimiert habe. Du warst mit deiner Vermutung schon nahe dran, jetzt den Gedanken etwas weiter fassen!
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aliquis
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Ohne den Hinweis auf Sublimation hätte ich auch auf ein Nitrat getippt. :idea2:

Beim Hinweis auf Kathedralen und Weihrauch käme mir Campher in den Sinn - keine Ahnung, ob das beim Resublimieren so feine Nadeln macht... :?

Aber wo Du überall unterwegs bist und was Du dabei so für uns mitbringst... schon beeindruckend.
Wie wär's mal mit 'nen eigenen Thread unter dem Titel "lemmi's Souveniers"?... :wink:
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Re: [FOTOS] Kristalle, Reaktionen, Elemente etc.

Beitrag von aliquis »

Bei nadelförmigen Resublimaten kommen mir auch Benzoesäure oder Salicylsäure in den Sinn. Funktioniert natürlich nur bei mässigem Erhitzen, sonst tritt Decarboxylierung ein.

Bei Salicylsäure fällt mir Weidenrinde, Wintergrünöl oder Aspirin als Quelle ein, bei Benzoesäure die Oxidation von Toluol.

Apropos Aspirin: Die Kristalle erinnern auch stark an Acetylsalicylsäure - allerdings nicht resublimiert, sondern aus Lösung rekristallisiert.

Was das alles wiederum mit Chartres zu tun haben könnte, da muss ich leider passen. :conf:
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